一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，包括如下重量份的原料：环氧树脂预聚物30

【技术实现步骤摘要】
一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫及其生产工艺


[0001]本专利技术属于无蜡垫制备
，涉及一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫及其生产工艺。

技术介绍

[0002]晶片产品在打磨抛光的过程中，需要在晶片底部使用单独的打磨垫片，以提高打磨抛光的效率，其中无蜡垫是一种新型垫片，它是用一种含有玻璃纤维、树脂等多种材料特制抛光片，片上根据预抛光单晶片的直径、厚度的需要，制成凹槽备用，此片能牢固地粘在抛光的金属载体上，在凹槽处轻轻涂上一层纯水，即可把单晶片吸附，进而抛光，非常适用于蓝宝石片、LED基片、无蜡硅晶片、玻璃面板、光学晶体片和激光晶体片等的单面打磨抛光。
[0003]由于现有的无蜡垫片的基座部位的抗拉伸能力、摩擦力性能及承热能力较差，导致无蜡垫在晶片的打磨过程中发生断裂、抛光摩擦发热熔化或抛光偏离的问题，从而导致晶片产品的抛光合格率较低，无法达到正常的生产水平，因此开发出耐磨、耐高温、高韧性的无蜡垫是业界需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫及其生产工艺。
[0005]本专利技术需要解决的技术问题为：
[0006]无蜡垫在晶片的打磨过程中发生断裂、抛光摩擦发热熔化或抛光偏离的问题，从而导致晶片产品的抛光合格率较低，无法达到正常的生产水平，因此开发出耐磨、耐高温、高韧性的无蜡垫是业界需要解决的问题。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，包括如下重量份的原料：
[0009]环氧树脂预聚物30
‑
40份、改性固化剂20
‑
30份、磨料2
‑
4份；
[0010]该低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫由如下步骤制成：
[0011]将环氧树脂预聚物加入反应釜中，加入磨料、改性固化剂在70
‑
110℃搅拌3
‑
6小时，然后注模固化成型，制得抛光用无蜡垫。
[0012]进一步，所述磨料为碳酸钙、石英粉、氧化镁、碳酸镁中的一种，磨料颗粒直径为50
‑
500纳米。
[0013]进一步，所述环氧树脂预聚物由如下步骤制得：
[0014]步骤S1，向三口烧瓶中加入2,6
‑
萘二甲酸、SOCl2、DMF，在氮气气氛下，控制搅拌速率为250
‑
300rpm并升温至60
‑
65℃，恒温反应6
‑
7小时后，进行减压蒸馏，然后在石油醚中沉降，抽滤，滤饼用石油醚洗涤2
‑
3次，于50
‑
60℃下干燥2
‑
3小时，制得中间体1；
[0015]反应过程如下：
[0016][0017]步骤S2，将步骤S1制备的中间体1、氯苯加入三口烧瓶中，冰浴搅拌均匀后，加入无水三氯化铝，搅拌30
‑
40分钟，再室温反应1
‑
1.5小时，升温至80℃，再反应8
‑
12小时，然后在冰盐酸中沉降，抽滤，滤饼依次用去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液、无水乙醇、去离子水洗涤，最后于80
‑
85℃干燥至恒重，制得中间体2；
[0018]反应过程如下：
[0019][0020]步骤S3，将步骤S2制备的中间体2、碳酸钾、去离子水加入三口烧瓶，混合均匀后，加入溴化四乙基铵，在温度为110
‑
120℃的条件下，进行回流反应1
‑
2小时，制得中间体3；
[0021]反应过程如下：
[0022][0023]步骤S4，将步骤S3制备的中间体3加入三口烧瓶中，加入环氧氯丙烷，搅拌均匀，在氮气气氛中，控制温度70
‑
80℃下，反应3
‑
5小时后，降温至40
‑
50℃，加入氢氧化钠溶液，反应1
‑
2小时，反应结束后，用去离子水洗涤2
‑
3次，静置分层，将有机相减压蒸馏，制得环氧树脂预聚物。
[0024]反应过程如下：
[0025][0026]进一步，步骤S1所述2,6
‑
萘二甲酸、SOCl2、DMF用量比为10
‑
12g：40
‑
50g：0.5
‑
1g。
[0027]进一步，步骤S2所述中间体1、氯苯、无水三氯化铝的用量比为10
‑
12g：30
‑
40g：10
‑
12g，冰盐酸为
‑
10℃条件下质量分数为37％的盐酸。
[0028]进一步，步骤S3所述中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵的用量比为8
‑
10g：0.3
‑
0.5g：15
‑
25g：0.5
‑
1g。
[0029]进一步，步骤S4所述中间体3、环氧氯丙烷的质量比为1:5，氢氧化钠溶液的用量为中间体3和环氧氯丙烷总质量的1
‑
3倍，氢氧化钠溶液的质量分数为20
‑
25％。
[0030]进一步，所述改性固化剂由如下步骤制得：
[0031]步骤C1，向三口烧瓶中加入氧化石墨烯、二氧六环、DMF，于30
‑
50kHz频率下超声分散30
‑
40分钟，在氮气气氛中，加入草酰氯，室温下反应12
‑
15小时，反应结束后，于11000
‑
13000rpm离心10
‑
12分钟，用二氯甲烷、丙酮分别洗涤2
‑
3次，再于35
‑
40℃条件下干燥16
‑
24小时，制得中间体4；
[0032]步骤C2，将步骤C1制备的中间体4溶于DMF中，超声分散，制得混合液a，将NaN3、溴化四丁基铵溶于DMF中，超声分散，制得混合液b，向三口烧瓶中依次加入混合液a、混合液b，混合均匀，在氮气气氛中，于65
‑
75℃反应12
‑
16小时，反应结束后，过滤，滤饼用盐酸溶液超声分散2
‑
2.5小时，用去离子水洗涤至中性，在40
‑
45℃下干燥36
‑
48小时，制得中间体5；
[0033]步骤C3，向三口烧瓶中加入1，6
‑
己二醇、1,2,4
‑
苯三酸酐、吡啶，在氮气气氛下，于70
‑
90℃下反应3
‑
5小时，制得中间体6；
[0034]步骤C4，向三口烧瓶中加入中间体5、中间体6，再加入4
‑
二甲氨基吡啶，在转速为150
‑
200rpm，温度为50
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，其特征在于，包括如下重量份的原料：环氧树脂预聚物30
‑
40份、改性固化剂20
‑
30份、磨料2
‑
4份；该低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫由如下步骤制成：将环氧树脂预聚物加入反应釜中，加入磨料、改性固化剂在70
‑
110℃搅拌3
‑
6小时，然后注模固化成型，制得抛光用无蜡垫。2.根据权利要求1所述的一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，其特征在于：所述磨料为碳酸钙、石英粉、氧化镁、碳酸镁中的一种，磨料颗粒直径为50
‑
500纳米。3.根据权利要求1所述的一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，其特征在于：所述环氧树脂预聚物由如下步骤制得：步骤S1，向三口烧瓶中加入2,6
‑
萘二甲酸、SOCl2、DMF，在氮气气氛下，控制搅拌速率为250
‑
300rpm并升温至60
‑
65℃，恒温反应6
‑
7小时后，进行减压蒸馏，然后在石油醚中沉降，抽滤，滤饼用石油醚洗涤2
‑
3次，于50
‑
60℃下干燥2
‑
3小时，制得中间体1；步骤S2，将步骤S1制备的中间体1、氯苯加入三口烧瓶中，冰浴搅拌均匀后，加入无水三氯化铝，搅拌30
‑
40分钟，再室温反应1
‑
1.5小时，升温至80℃，再反应8
‑
12小时，然后在冰盐酸中沉降，抽滤，滤饼依次用去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液、无水乙醇、去离子水洗涤，最后于80
‑
85℃干燥至恒重，制得中间体2；步骤S3，将步骤S2制备的中间体2、碳酸钾、去离子水加入三口烧瓶，混合均匀后，加入溴化四乙基铵，在温度为110
‑
120℃的条件下，进行回流反应1
‑
2小时，制得中间体3；步骤S4，将步骤S3制备的中间体3加入三口烧瓶中，加入环氧氯丙烷，搅拌均匀，在氮气气氛中，控制温度70
‑
80℃下，反应3
‑
5小时后，降温至40
‑
50℃，加入氢氧化钠溶液，反应1
‑
2小时，反应结束后，用去离子水洗涤2
‑
3次，静置分层，将有机相减压蒸馏，制得环氧树脂预聚物。4.根据权利要求3所述的一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，其特征在于：步骤S1所述2,6
‑
萘二甲酸、SOCl2、DMF用量比为10
‑
12g：40
‑
50g：0.5
‑
1g。5.根据权利要求3所述的一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，其特征在于：步骤S2所述中间体1、氯苯、无水三氯化铝的用量比为10
‑
12g：30
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40g：10
‑
12g，冰盐酸为
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10℃条件下质量分数为37％的盐酸。6.根据权利要求3所述的一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，其特征在于：步骤S3所述中间体2、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵的用量比为8
‑
10g：0.3
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0.5g：15
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25g：0.5
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1g。7.根据权利要求3所述的一种低损伤性光学晶体片抛光用无蜡垫，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李加海，梁则兵，李元祥，
申请(专利权)人：安徽禾臣新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：