一种高性能CN@Co-NiLDH电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能CN@Co

【技术实现步骤摘要】
一种高性能CN@Co
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Ni LDH电极的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料领域，尤其涉及一种高性能CN@Co
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Ni LDH电极的制备 方法。

技术介绍

[0002]人类社会的快速发展引发对可持续能源的巨大需求，便携高效的储能设备 成为研究的热点。在众多的储能器件中，超级电容器因其快速充放电，循环寿 命长等卓越的电化学寿命，被视为最有潜力的储能器件之一。当前，在保持高 功率密度的同时，提升超级电容器的能量密度，仍是解决超级电容器在实际应 用中的主要挑战。层状双金属氢化物(LDH)是一种理想的赝电容的电极材料，其 层板间的过渡金属阳离子可以作为电化学反应的活性位点。在超级电容器方面 有广阔的应用前景。但是，LDH的电化学反应动力学较为缓慢，电子和离子的传 导性较差。导致其电化学性能仍就有较大的提升空间。
[0003]近年来，碳材料与LDHs复合被广泛的使用，因为二者复合增强电化学性能， 提高氧化还原性。例如Zhang等人采用简单的气液界面的方法制备了CoAl
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LDH/ 石墨烯复合材料。在电流密度为10A/g下，比电容为341.2F/g。Yu等人通过 水热法成功制备了多面体状的NiMn
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LDH/多孔碳复合材料，在电流密度为1A/ g的条件下，电容为1634F/g。然而仅仅通过涂浆法制电极往往会增加电极的
ꢀ“
死面”，限制材料的电化学性能。因此有必要在导电基底上直接生长复合材 料，是的活性物质在储能中得以有效利用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高性能CN@Co
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Ni LDH电极的制备方法，其明制备 的CN@Co
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Ni LDH电极能够提高超级电容器的能量密度和循环稳定性，同时降低 超级电容电器的制造成本，推动超级电容器在实际应用中的广泛使用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术一种高性能CN@Co
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Ni LDH电极的制备方法，1.一种高性能CN@Co
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Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0007]1)采用无水乙醇溶解尿素，搅拌超声处理，混合均匀后干燥处理，然后高 温煅烧得到粉末状CN；将粉末状CN散在溶于去离子水和乙二醇的混合溶液得到 溶液A，超声分散使溶液均匀，得到CN溶液；
[0008]3)取Co(NO3)2·
6H2O、Ni(NO3)2·
6H2O和尿素加入步骤1)所得CN溶液中 并持续搅拌直至溶液均匀得混合溶液；
[0009]4)将步骤3)混合溶液和干净的泡沫镍转移至微波反应器，于180
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200℃ 反应，反应结束取出泡沫镍，用去离子水冲洗，干燥得到CN@Co
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Ni LDH电极。
[0010]进一步的，所述步骤1)中所得到的CN溶液为1mg/ml的CN溶液。
[0011]进一步的，所述步骤4)中反应温度为190℃。
[0012]进一步的，所述步骤4)中反应时间为10
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20min，优选15min。
[0013]进一步的，所述步骤1)中干燥处理具体为：于65
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85℃恒温鼓风干燥箱 内干燥
12h，优选75℃。
[0014]进一步的，所述步骤1)中的高温煅烧具体为用锡箔纸包裹坩埚于马弗炉内 500
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600℃高温煅烧2
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4h，优选3h。
[0015]其中泡沫镍应使用稀盐酸，无水乙醇，去离子水分别多次超声处理以获得 干净的泡沫镍。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0017]本方法将类石墨相氮化碳与Co
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Ni LDH复合，以泡沫镍作为基底(一种三 维网状材料，具有密度小，孔隙率大，比表面积大等优点，同时价格低廉，适 合做电极基底材料)，无需导电添加剂和粘结剂，采用微波法一步合成CN@Co
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NiLDH电极。类石墨相氮化碳相比较其他的碳材料，它的含N量较高，这样高含N 量的碳氮材料可以增加电解质表面的润湿性，提高传输效率，同时N原子比碳 原子在sp2多了一个杂化轨道，被一对孤对电子占据，增加碳材料的导电性。 Co
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Ni LDH有着较高的比电容和大的比表面积。类石墨相氮化碳与Co
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Ni LDH相 互作用以及元素间的协同效应有利于增强电容的氧化还原性，展现出优异的电 化学性能，维持异质结构的循环稳定性。本专利技术制备过程简单，适用范围广， 所用电极材料的成本低廉，产生的比电容大，循环稳定性强，可有效的提高电 容器的充放电性能，相对于传统电容器具有显著地优势。
附图说明
[0018]下面结合附图说明对本专利技术作进一步说明。
[0019]图1是本专利技术实施案例1制备的CN@Co
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Ni LDH的XRD谱图。
[0020]图2是本专利技术实施案例1制备的CN@Co
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Ni LDH的SEM谱图。
[0021]图3是本专利技术实施案例1制备的CN@Co
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Ni LDH的FT
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IR谱图。
[0022]图4是本专利技术实施案例1制备的CN@Co
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Ni LDH的XPS谱图；(a)全谱图， (b)C 1s，(c)Co 2p，(d)O 1s，(e)N 1s和(f)Ni 2p。
[0023]图5中a：CN@Co
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Ni LDH和Co
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Ni LDH在1A/g电流密度下的充放电曲线， b：CN@Co
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Ni LDH不同时间CV曲线在50mV s
‑1下，c：在1A g
‑1下CN@Co
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Ni LDH 不同时间的GCD图，d：CN@Co
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Ni LDH在不同不同电流密度下的充放电曲线。
[0024]图6是本专利技术实施案例1制备的CN@Co
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Ni LDH 6A/g电流密度6000次充放 电循环曲线。
具体实施方式
[0025]实施例1：
[0026]采用100mL的无水乙醇溶解100mg的尿素，搅拌超声处理5h，使二者完 全混合均匀，于75℃恒温鼓风干燥箱内干燥12h，用锡箔纸包裹坩埚于马弗 炉内550℃高温煅烧3h，得到CN粉末(类石墨相氮化碳)。
[0027]称取20mg CN粉末溶于去离子水和乙二醇(30％Vol)混合溶液，经超声处 理使其完全分散，将291mg Co(NO3)2·
6H2O、290.8mg Ni(NO3)2·
6H2O和240.2 mg尿素加入均匀混合溶液中，继续搅拌1h。与此同时，剪取泡沫镍并使用稀 盐酸，无水乙醇，去离子水分别多次超声处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能CN@Co
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Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用无水乙醇溶解尿素，搅拌超声处理，混合均匀后干燥处理，然后高温煅烧得到粉末状CN；将粉末状CN散在溶于去离子水和乙二醇的混合溶液得到溶液A，超声分散使溶液均匀，得到CN溶液；3)取Co(NO3)2·
6H2O、Ni(NO3)2·
6H2O和尿素加入步骤1)所得CN溶液中并持续搅拌直至溶液均匀得混合溶液；4)将步骤3)混合溶液和干净的泡沫镍转移至微波反应器，于180
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200℃反应，反应结束取出泡沫镍，用去离子水冲洗，干燥得到CN@Co
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Ni LDH电极。2.根据权利要求1所述的高性能CN@Co
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Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所得到的CN溶液为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：赫文秀，韩晓星，兰大为，马倩，邱恒睿，张永强，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：