一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法，包括S01：将100

【技术实现步骤摘要】
一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法


[0001]本专利技术涉及树脂加工
，具体为一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法。

技术介绍

[0002]松香改性酚醛树脂是现在应用于胶印油的最好的树脂，他是以烷基酚(目前用于胶印油墨的酚类有苯酚、双酚A、PTBP对叔丁基酚、POP对特辛基苯酚、PNP壬基酚及PDDP十二烷基苯酚)、甲醛、多元醇及松香进行化学反应生成的高分子产物。
[0003]印刷油墨的各种属性，如粘稠度、光泽、干燥、牢固度、耐摩擦性、抗水性等各种抗性，大部分是由树脂起决定性作用。近年来，随着胶版印刷的高速化，在印刷油墨用的树脂方面，普遍要求具有各种各样的高速印刷适性，特别是飞墨的发生，成了一个需深刻研究的问题，为了抑制印刷时飞墨的发生，开始要求使用高粘度、低粘性的油墨。对于松香改性酚醛树脂，也要求是高分子量、高粘度、高溶解性的树脂。现在多是采用两步法或者一步法采用壬基酚，十二烷基酚获得高分子量、高粘度、高溶解性、较低成本的松香改性酚醛树脂。但是两步法和一步法各有利弊，传统的两步法因反应使用到液体甲醛，反应中需要大量的碱性催化剂调整pH值，反应结束之后要大量的酸来中和会产生大量的废水，而且经常会加入一些苯类溶剂，使得生产过程比例危险，而且有大量的含有酚和醛的废水产生，水处理负荷较大。新两步法虽然采用了免洗工艺，反应中使用固体甲醛，但是还是会在生产中加入一定量的水用来提高反应效果，这种新两步法的废水问题还是没有得以解决。传统的一步法树脂工艺比例简单，酚和醛在熔融松香中反应，但因熔融松香体系粘度较高，溶解不均匀而产生多种副反应。而且一步法反应是酚醛缩合，甲醛一般会过量，过量的甲醛会与松香发生副反应，存在产品质量控制较差、树脂的分子量较低、溶解性较差、分子量分布过宽等弊病。所以亟需一种能够制备得到高溶解性、高结构、浅色、低废弃物生成、低成本的松香改性酚醛树脂的方法的出现。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法，以解决上述技术问题中提到的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0006]S01：将100
‑
150重量份甲醛投入反应釜中，搅拌过程中加入5
‑
15重量份季戊四醇；
[0007]S02：向反应釜中投加0.5
‑
2重量份山梨醇，降温至160～180℃，加入1
‑
5重量份壬基苯酚和2
‑
4重量份对特辛基苯酚，搅拌1
‑
2h，然后继续降温至130～140℃，再投加2
‑
8重量份对叔丁基苯酚，并在该温度下保温1
‑
2h；
[0008]S03：向步骤S02中加入30
‑
50重量份松香和4
‑
10重量份六次甲基四胺，在90～100℃搅拌2～2.5h；
[0009]S04：向步骤S03中加入1
‑
2重量份植物油，升温150～180℃，搅拌反应2～2.5h；
[0010]S05：向步骤S04中加入0.5
‑
3重量份碱性催化剂，搅拌2
‑
4h，真空条件下，一次蒸馏制得初步酚醛改性树脂；
[0011]S06：将步骤S05制得的初步酚醛改性树脂在200
‑
240℃温度下进行二次蒸馏，制得成品改性树脂。
[0012]进一步的，所述碱性催化剂为氧化铝、氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙中的至少一种。
[0013]进一步的，所述松香为脂松香、浮油松香、聚合松香三者的混合物，混合的比例为1∶1.5
‑
1.8∶2
‑
2.4。
[0014]进一步的，所述植物油包括桐油、大豆油、菜籽油和麻油中的一种。
[0015]进一步的，所述步骤S01的升温至150
‑
180℃时，搅拌时间为0.5
‑
1h，升温速度为3
‑
5℃/min。
[0016]进一步的，所述步骤S05的一次蒸馏的温度为100
‑
110℃。
[0017]进一步的，所述步骤S06的二次蒸馏的时间为2
‑
3h。
[0018]本专利技术对传统的一步法酚醛树脂的工艺方法进行改进，配方优化、创新，能够制备得到一种高溶解性、高结构、低废弃物生产、浅色低成本的松香改性酚醛树脂产品，其生产方法较两步法生产树脂的工艺更加简单易于控制，废弃物排放更少、生产更加安全，并且不使用限制性材料壬基酚，具有较低的生产成本。
具体实施方式
[0019]实施例1，一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0020]S01：将150重量份甲醛投入反应釜中，搅拌过程中加入5重量份季戊四醇，搅拌的温度为150℃，搅拌时间为0.5h，升温速度为3℃/min。
[0021]S02：向反应釜中投加0.5
‑
2重量份山梨醇，降温至160℃，加入1重量份壬基苯酚和2重量份对特辛基苯酚，搅拌1h，然后继续降温至130℃，再投加2重量份对叔丁基苯酚，并在该温度下保温1h。
[0022]S03：向步骤S02中加入30重量份松香和4重量份六次甲基四胺，在90℃搅拌2h，所述松香为脂松香、浮油松香、聚合松香三者的混合物，混合的比例为1∶1.5∶2。
[0023]S04：向步骤S03中加入1重量份植物油，所述植物油包括桐油、大豆油、菜籽油和麻油中的一种，升温150℃，搅拌反应2h。
[0024]S05：向步骤S04中加入0.5重量份碱性催化剂，所述碱性催化剂为氧化铝和氧化镁的混合物，氧化铝和氧化镁比例1∶2，边加入边搅拌2h，在真空条件下，一次蒸馏制得初步酚醛改性树脂，其中一次蒸馏的温度为100℃。
[0025]S06：将步骤S05制得的初步酚醛改性树脂在200℃温度下进行二次蒸馏2h，制得实施例1。
[0026]实施例2，一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0027]S01：将150重量份甲醛投入反应釜中，搅拌过程中加入15重量份季戊四醇，搅拌的
温度为180℃，搅拌时间为1h，升温速度为5℃/min。
[0028]S02：向反应釜中投加2重量份山梨醇，降温至180℃，加入5重量份壬基苯酚和4重量份对特辛基苯酚，搅拌2h，然后继续降温至140℃，再投加8重量份对叔丁基苯酚，并在该温度下保温2h。
[0029]S03：向步骤S02中加入50重量份松香和10重量份六次甲基四胺，在100℃搅拌2.5h，所述松香为脂松香、浮油松香、聚合松香三者的混合物，混合的比例为1∶1.8∶2.4。
[0030]S04：向步骤S03中加入1
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱性催化的磷改性聚合松香酚醛树脂制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S01：将100
‑
150重量份甲醛投入反应釜中，搅拌过程中加入5
‑
15重量份季戊四醇；S02：向反应釜中投加0.5
‑
2重量份山梨醇，降温至160～180℃，加入1
‑
5重量份壬基苯酚和2
‑
4重量份对特辛基苯酚，搅拌1
‑
2h，然后继续降温至130～140℃，再投加2
‑
8重量份对叔丁基苯酚，并在该温度下保温1
‑
2h；S03：向步骤S02中加入30
‑
50重量份松香和4
‑
10重量份六次甲基四胺，在90～100℃搅拌2～2.5h；S04：向步骤S03中加入1
‑
2重量份植物油，升温150～180℃，搅拌反应2～2.5h；S05：向步骤S04中加入0.5
‑
3重量份碱性催化剂，搅拌2
‑
4h，真空条件下，一次蒸馏制得初步酚醛改性树脂；S06：将步骤S05制得的初步酚醛改性树脂在200
‑
240...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，关炽昌，
申请(专利权)人：广西藤县通轩立信化学有限公司，
类型：发明
国别省市：