一种掺砷碲化镉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种掺砷碲化镉的制备方法。本发明专利技术掺砷碲化镉的制备方法包括以下步骤：将除氧后的碲化镉粉末和除氧后的砷化镉粉末混合均匀，在650～850℃下热压烧结，得到掺砷碲化镉，其中热压烧结在真空或保护气保护下进行。本发明专利技术采用碲化镉和砷化镉而非相应单质作为原料，并在较低温度下进行热压烧结，使原料全程为固态，避免出现偏析，确保所得掺砷碲化镉材料具有良好的均匀性；同时，采用除氧后的碲化镉粉末和砷化镉粉末作为原料，并在真空或保护气保护下进行热压烧结，确保所得掺砷碲化镉材料具有较低的氧含量和较高的纯度。镉材料具有较低的氧含量和较高的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种掺砷碲化镉的制备方法


[0001]本专利技术涉及太阳能材料的制备领域，具体涉及一种掺砷碲化镉的制备方法。

技术介绍

[0002]随着煤、石油、天然气等能源日益枯竭和环境污染日益加剧,人们迫切需要寻找清洁可再生新能源。作为地球无限可再生的无污染能源——太阳能的应用日益引起人们的关注，太阳能电池能将太阳能转化为电能，其研制得到了迅速发展。目前以商品化的晶体硅太阳能电池的光电转化效率最高，但受材料纯度和制备工艺限制，成本高，很难再提高转化效率或降低成本。
[0003]薄膜太阳能电池只需几微米的厚度就能实现光电转换，是降低成本和提高光子循环的理想材料。CdTe(碲化镉)不仅是禁带宽度1.45电子伏特的半导体，而且还可作为＞5
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‑4cm
‑1的光吸收系，因此也就成为生产光电转换器非常有前景的材料，CdTe掺杂可以增加空穴(载流子)密度，延长载流子寿命，从而提高发电效率。
[0004]但目前得到均匀性好、氧含量低、纯度高的掺砷碲化镉材料仍然是亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种掺砷碲化镉的制备方法，制得的掺砷碲化镉均匀性好、氧含量低、纯度高。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种掺砷碲化镉的制备方法，其包括以下步骤：将除氧后的碲化镉粉末和除氧后的砷化镉粉末混合均匀，在650～850℃下热压烧结，得到掺砷碲化镉，其中热压烧结在真空或保护气保护下进行。
[0007]上述制备方法采用碲化镉和砷化镉而非相应单质作为原料，并在较低温度650～850℃下进行热压烧结，使原料全程为固态，避免出现偏析，确保所得掺砷碲化镉材料具有良好的均匀性；同时，采用除氧后的碲化镉粉末和除氧后的砷化镉粉末作为原料，并在真空或保护气保护下进行热压烧结，确保所得掺砷碲化镉材料具有较低的氧含量(如小于200ppm)和较高的纯度(如达到5N以上)。
[0008]优选地，所述热压烧结的程序为：升温至650～850℃，然后保温加压，再保温保压，最后降温降压，即得掺砷碲化镉。这样，在加压前能使原料粉末充分预热，有利于保护模具。
[0009]更优选地，所述热压烧结的程序为：升温至650～850℃，然后在650～850℃下加压，再在650～850℃下保压，最后降温降压，即得掺砷碲化镉。
[0010]优选地，所述热压烧结的过程中，加压至压力为60～100MPa，保压的时间为90～120min。
[0011]优选地，所述除氧后的砷化镉粉末的质量占所述除氧后的碲化镉粉末和所述除氧后的砷化镉粉末总质量的0.1～30％。
[0012]优选地，所述热压烧结过程中，升温至650～850℃的升温速率为6～10℃/min。
[0013]优选地，所述除氧后的碲化镉粉末通过将碲化镉粉末进行氢化除氧而制得；所述除氧后的砷化镉粉末通过将砷化镉粉末进行氢化除氧而制得。
[0014]优选地，所述碲化镉粉末氢化除氧时，氢化温度为750～950℃；所述砷化镉粉末氢化除氧时，氢化温度为450～600℃。
[0015]碲化镉在750～950℃的氢化温度下，具有较好的除氧效果；砷化镉在高温下会发生分解，将其氢化除氧温度控制在450～600℃范围内，不仅能避免分解，还能有效除氧。
[0016]优选地，所述碲化镉粉末和砷化镉粉末氢化除氧时，粒径均在325目以下，氢气流量均为3～8L/min，氢化时间均为5～10h。
[0017]优选地，用于氢化除氧的碲化镉粉末以及用于氢化除氧的砷化镉粉末的纯度为5N以上，这样所得掺砷碲化镉的纯度能达到5N以上。
[0018]优选地，所述除氧后的碲化镉粉末和所述除氧后的砷化镉粉末混合时在保护气体的保护下进行；在所述热压烧结前，先将所用设备抽真空至小于5
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‑2Pa，再通入保护气体。
[0019]本专利技术中，保护气体可选择氮气、惰性气体中的至少一种。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术采用碲化镉和砷化镉而非相应单质作为原料，并在较低温度650～850℃下进行热压烧结，使原料全程为固态，避免出现偏析，确保所得掺砷碲化镉材料具有良好的均匀性；同时，采用除氧后的碲化镉粉末和除氧后的砷化镉粉末作为原料，并在真空或保护气保护下进行热压烧结，确保所得掺砷碲化镉材料具有较低的氧含量和较高的纯度。
具体实施方式
[0021]为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0023]实施例1
[0024]本实施例提供了一种掺砷碲化镉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0025](1)碲化镉粉末除氧：将碲化镉(纯度5N)破碎成粒径在325目以下的粉末，再装入氢气气氛炉中氢化除氧，得到除氧后的碲化镉粉末，其中氢气流量为8L/min，氢化温度为750℃，氢化时间为10h；
[0026](2)砷化镉粉末除氧：将砷化镉(纯度5N)破碎成粒径在325目以下的粉末，再装入氢气气氛炉中氢化除氧，得到除氧后的砷化镉粉末，其中氢气流量为3L/min，氢化温度为600℃，氢化时间为5h；
[0027](3)将除氧后的碲化镉粉末和除氧后的砷化镉粉末按碲化镉：砷化镉＝99.9:0.1的质量比装入氮气保护下的均质机中混合均匀；
[0028](4)将步骤(3)所得混合好的粉末装入模具中，再置于气氛氛围热压炉中，关闭炉门，抽真空至小于5
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‑2Pa，通入惰性气体置换，来回置换三次，最后一次通入惰性气体，保持一个大气压，按照8℃/min速率升温至850℃，开始加压并加压至80MPa，再保温保压
120min，随后降温降压，出炉，得到掺砷碲化镉。
[0029]本实施例制备过程中没有出现偏析，所得掺砷碲化镉均匀性良好，纯度为5N，氧含量见1，杂质含量见表2。
[0030]实施例2
[0031]本实施例提供了一种掺砷碲化镉的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0032](1)碲化镉粉末除氧：将碲化镉(纯度5N)破碎成粒径在325目以下的粉末，再装入氢气气氛炉中氢化除氧，得到除氧后的碲化镉粉末，其中氢气流量为3L/min，氢化温度为950℃，氢化时间为5h；
[0033](2)砷化镉粉末除氧：将砷化镉(纯度5N)破碎成粒径在325目以下的粉末，再装入氢气气氛炉中氢化除氧，得到除氧后的砷化镉粉末，其中氢气流量为8L/min，氢化温度为450℃，氢化时间为10h；
[0034](3)将除氧后的碲化镉粉末和除氧后的砷化镉粉末按碲化镉：砷化镉＝70:30的质量比装入氮气保护下的均质本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种掺砷碲化镉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将除氧后的碲化镉粉末和除氧后的砷化镉粉末混合均匀，在650～850℃下热压烧结，得到掺砷碲化镉，其中热压烧结在真空或保护气保护下进行。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的程序为：升温至650～850℃，然后保温加压，再保温保压，最后降温降压，即得掺砷碲化镉。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的程序为：升温至650～850℃，然后在650～850℃下加压，再在650～850℃下保压，最后降温降压，即得掺砷碲化镉。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的过程中，加压至压力为60～100MPa，保压的时间为90～120min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述除氧后的砷化镉粉末的质量占所述除氧后的碲化镉粉末和所述除氧后的砷化镉粉末总质量的0.1～30％。6.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：文崇斌，余芳，朱刘，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：