本发明专利技术涉及一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法，属于导热材料技术领域，解决高温石墨化处理后石墨薄膜边角料再利用的技术问题，本发明专利技术将人工石墨边角料加工成长度为6~10mm的亲水短切石墨纤维，然后通过湿法造纸工艺制成一定厚度的原纸，将原纸通过挤压的方式压制成致密薄片状，最终干燥后成为导热石墨薄膜。所得导热石墨薄膜的外加剂含量低，石墨纤维通过相互搭界形成导热通路，因此所得导热石墨薄膜可以具有较高的热导率。采用本发明专利技术提供的方法得到的导热石墨薄膜，具有较高的体积密度和热导率，在厚度和导热能力上处于人工石墨薄膜和天然石墨薄膜之间，填补了这一区域的空白，丰富了热控设计的选择。丰富了热控设计的选择。
【技术实现步骤摘要】
一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法
[0001]本专利技术属于导热材料
，具体涉及一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法。
技术介绍
[0002]人工石墨薄膜是以聚酰亚胺薄膜为前驱体，通过高温热处理的方式形成的高结晶性石墨薄膜，其平面热导率可达1500W/mK以上，厚度多为20~60μm。在生产人工石墨薄膜的过程中，切片、裁边等工艺会造成大量废弃的细条状的人工石墨薄膜边角料，这些细条状的人工石墨薄膜边角料属于固体废物，其处理和回收都成为行业共性问题。
[0003]以现有的商业化人工石墨薄膜或者人工石墨薄膜边角料为原料，将其组装为厚度更大的复合物在理论上具有可行性。但人工石墨薄膜及其边角料都经过了高温石墨化处理，石墨薄膜表面几乎不含有官能团，化学反应活性极低。因此，单纯以石墨薄膜为原料，很难直接组装成具有一定厚度和强度的复合物。
[0004]除此之外，目前本领域研究人员通常将碳纤维纸，即是将短切碳纤维加入到纸浆中，利用抄纸工艺制成无取向性的碳纤维纸状薄片。杨永岗（中国专利申请号为：200410012492.2）等人将短切纤维加入纸浆中，利用湿法抄纸的工艺制备了体积密度达0.45g/cm3，厚度为0.1~0.5mm的碳纤维薄片，其导电性可达0.05Ω
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cm；另有研究者（中国专利公开号为：CN106436439A）在湿法抄纸的过程中，加入树脂粘结剂增强其结合强度。但上述方法制得的碳纤维纸大多是多孔材料，体积密度在0.45g/cm3以下，热导率一般在20W/mK以下，主要用途是燃料电池隔膜或电热材料等，不具有导热材料性能，现有碳纤维纸无法提供导热材料性能。
技术实现思路
[0005]为了克服现有技术的不足，解决高温石墨化处理后石墨薄膜边角料再利用的技术问题，本专利技术提供一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法。本专利技术提供的方法得到的导热石墨薄膜相较天然石墨薄膜，具有较高的体积密度和热导率。
[0006]本专利技术通过以下技术方案予以实现。
[0007]一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法，包括以下步骤：S1、将人工石墨薄膜边角料依次进行破碎和亲水改性，得到亲水短切石墨纤维，亲水短切石墨纤维的长度为6~10mm；S2、将步骤S1制得的亲水短切石墨纤维、纸浆、分散剂和水混均匀合，将所得混合物进行疏解，得到混合浆料；其中，亲水短切石墨纤维、纸浆和分散剂的总质量与水的质量比为1:(1~5)，亲水短切石墨纤维的质量占亲水短切石墨纤维和纸浆总质量的60~90%，分散剂的质量为亲水短切石墨纤维和纸浆总质量的1~5%；S3、将步骤S2制得的混合浆料依次进行网部抄纸和一次干燥，得到原纸；S4、在步骤S3制得的原纸的表面施加粘结剂，粘结剂中溶质与原纸的质量比为（1~
10）：100，然后将所得表面施加了粘结剂的原纸层叠后依次进行挤压和二次干燥，得到导热石墨薄膜；所述挤压的方向为垂直于纸面方向。
[0008]进一步地，所述步骤S1中，亲水改性为偶联剂改性、氧等离子体改性或者硝酸改性。
[0009]进一步地，所述步骤S2中，分散剂为羧甲基纤维素或羧乙基纤维素。
[0010]进一步地，所述步骤S2中，疏解在搅拌的条件下进行，搅拌的速率为1000~5000rpm，搅拌时间为1~30min。
[0011]进一步地，所述步骤S3中，制得的原纸的厚度为0.3~1.5mm。
[0012]进一步地，所述步骤S4中，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量百分含量为3~10wt.%。
[0013]进一步地，所述步骤S4中，挤压后原纸的变形量为33~70%。
[0014]进一步地，所述步骤S3中一次干燥与步骤S4中二次干燥的干燥温度均为80~130℃，干燥时间均为10~100min。
[0015]进一步地，所述步骤S4制得的导热石墨薄膜的厚度为0.1~1mm，体积密度为0.3~0.8g/cm3，热导率为400~600W/mK。
[0016]与现有技术相比本专利技术的有益效果为：本专利技术将人工石墨边角料加工成长度为6~10mm的短纤维状，然后通过湿法造纸工艺制成一定厚度的原纸，将原纸通过挤压的方式压制成致密薄片状，最终干燥后成为导热石墨薄膜。所得导热石墨薄膜中石墨纤维通过相互搭界形成导热通路，因此所得导热石墨薄膜具有较高的热导率。以本专利技术所提供的方法制备得到的导热石墨薄膜，在厚度和导热能力上处于人工石墨薄膜和天然石墨薄膜之间，填补了这一区域的空白，丰富了热控设计的选择。
[0017]实验结果表明，采用本专利技术提供的方法得到的导热石墨薄膜的厚度达到0.1~0.7mm，体积密度达到0.51~0.80g/cm3，热导率达到443~565W/mK，具有较高的体积密度和优良的热导率，可以满足导热材料性能需求。
具体实施方式
[0018]本专利技术提供了一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法，包括以下步骤：S1、将人工石墨薄膜边角料依次进行破碎和亲水改性，得到亲水短切石墨纤维；所述亲水短切石墨纤维的长度为6~10mm；S2、将所述亲水短切石墨纤维、纸浆、分散剂和水混合，将所得混合物进行疏解，得到混合浆料；S3、将所述混合浆料依次进行网部抄纸和一次干燥，得到原纸；S4、在所述原纸的表面施加粘结剂后，将所得表面施加了粘结剂的原纸层叠后依次进行挤压和二次干燥，得到所述导热石墨薄膜；所述挤压的方向为垂直于纸面方向。
[0019]在本专利技术中，若无特殊说明，所述方法中各原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0020]本专利技术将人工石墨薄膜边角料依次进行破碎和亲水改性，得到亲水短切石墨纤
维；所述亲水短切石墨纤维的长度为6~10mm。
[0021]本专利技术对所述人工石墨薄膜边角料的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。
[0022]本专利技术对所述破碎没有特殊限定，以能够将所述人工石墨薄膜破碎为短切石墨纤维即可。在本专利技术中，所述亲水改性优选包括偶联剂改性、氧等离子体改性或硝酸改性。
[0023]在本专利技术中，所述偶联剂改性的方法优选为将所述短切石墨纤维浸泡于偶联剂中后，于无水环境烘干。在本专利技术中，所述偶联剂改性中偶联剂优选为硅烷偶联剂，具体的，如硅烷偶联剂K
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550。在本专利技术中，所述偶联剂与短切石墨纤维的质量比优选为（1~5）：100。在本专利技术中，所述烘干的温度优选为80~130℃，更优选为120℃；时间优选为10~50min，更优选为10min。
[0024]在本专利技术中，所述氧等离子体改性的时间优选为50~70s，更优选为60s。在本专利技术中，所述氧等离子体改性的方法优选为等离子体辐照法；本专利技术对所述等离子体辐照法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的等离子体辐照法即可。
[0025]在本专利技术中，所述硝酸改性的方法优选为将所述短切石墨纤维于硝酸中浸泡后清洗至中性。在本专利技术中，所述硝酸的浓度优选为65~70wt.%，更优选本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将人工石墨薄膜边角料依次进行破碎和亲水改性，得到亲水短切石墨纤维，亲水短切石墨纤维的长度为6~10mm；S2、将步骤S1制得的亲水短切石墨纤维、纸浆、分散剂和水混均匀合，将所得混合物进行疏解，得到混合浆料；其中，亲水短切石墨纤维、纸浆和分散剂的总质量与水的质量比为1:(1~5)，亲水短切石墨纤维的质量占亲水短切石墨纤维和纸浆总质量的60~90%，分散剂的质量为亲水短切石墨纤维和纸浆总质量的1~5%；S3、将步骤S2制得的混合浆料依次进行网部抄纸和一次干燥，得到原纸；S4、在步骤S3制得的原纸的表面施加粘结剂，粘结剂中溶质与原纸的质量比为（1~10）：100，然后将所得表面施加了粘结剂的原纸层叠后依次进行挤压和二次干燥，得到导热石墨薄膜；所述挤压的方向为垂直于纸面方向。2.根据权利要求1所述的一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S1中，亲水改性为偶联剂改性、氧等离子体改性或者硝酸改性。3.根据权利要求1所述的一种利用人工石墨薄膜边角料制备导热石墨薄膜的方法，其特征在于：所述步骤S2中，分散剂为羧甲基纤维素或羧乙基纤维素。4...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘占军，陶则超，李香粉，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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