一种同时测定土壤和沉积物中多种重金属的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定土壤和沉积物中多种重金属的分析方法，属于化学分析技术领域。该方法通过、消解液的配制、取样、消解、分析，可同时测定GB 36600-2018和GB 15618-2018中基本项目所要求的重金属元素，操作简单，技术成本低，消解时间短，提高了工作效率。提高了工作效率。

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定土壤和沉积物中多种重金属的分析方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，具体说，是涉及一种同时测定土壤和沉积物中多种重金属含量的分析方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着经济快速发展，全国土壤污染的超标率为16.1%，主要污染类型为无机型，其中排名前三的无机污染物依次为镉、汞和砷。为此生态环境部和国家市场监督管理总局在2018年8月联合颁布了《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》GB 36600-2018和《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》GB 15618-2018，对土壤中重金属的限值做了具体要求，因此，急需建立一种准确、快速测定土壤中重金属的分析方法。
[0003]目前国内对于土壤和沉积物中重金属的常规前处理方法主要有电热板法、水浴消解法和微波消解法。电热板消解法主要通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四种酸进行消解，此方法消解时间过长，一般需要6~8个小时；水浴消解法主要通过加入王水在沸水浴中消解2小时，虽然操作简单，但只能检测汞和砷两种重金属；且这两种设备均存在控温能力差，受热不均匀的情况。微波消解法，由于是加压消解，对仪器设备有较高要求，存在一定的安全隐患，而且对人员能力要求较高；此外消解后仍需冷却并开盖赶酸，操作繁琐，不适宜大批量样品检测。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种同时快速测定土壤和沉积物中多种重金属的分析方法，该方法的优势主要在于前处理方法，可同时消解GB 36600-2018和GB 15618-2018中基本项目所要求的重金属元素，操作简单，技术成本低，消解时间短，提高了工作效率。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种同时测定土壤和沉积物中多种重金属的分析方法，包括如下步骤：（1）消解液的配制：配制硝酸、盐酸、纯水的混合酸溶液；（2）取样：准确称取自然风干并过100目筛的土壤或沉积物样品0.2~0.5g于耐高温的聚丙烯消解管中；（3）消解：用少量纯水润湿样品，加入1ml过氧化氢和0.5ml的氢氟酸，摇匀、静置，直至溶液平静无气泡；然后向消解管中加入20ml 消解液，摇匀，放入石墨消解仪中，在110~130℃条件下开盖消解1~2小时，消解完成后取下冷却，转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释定容，混匀，静置待测；（4）分析：使用原子荧光测定土壤和沉积物中的汞和砷；火焰原子吸收测定土壤和沉积物中的铜、镍和铬；石墨炉原子吸收测定土壤和沉积物中的铅和镉。
[0006]进一步的技术方案，所述的步骤（1）中，消解液的配制方法：取3体积的硝酸和1体
积的盐酸混匀，再与等体积的新制纯水混匀。
[0007]进一步的技术方案，所述的步骤（1）中，硝酸的质量浓度为65%~68%，盐酸的质量浓度为36%~38%。
[0008]进一步的技术方案，所述的步骤（2）中，过氧化氢的质量浓度为30%，氢氟酸的质量浓度为≥40%。
[0009]进一步的技术方案，步骤（4）中消解温度为恒温120℃，消解时间为1小时。
[0010]有益效果与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：1、本专利技术提供了一种同时快速测定土壤和沉积物中多种重金属的分析方法，与传统土壤前处理方法需要2~3种消解方式分别进行相比，本专利技术的前处理方法，可实现多种重金属元素同步消解，操作简单、消解时间短。
[0011]2、本专利技术提出使用具有更强氧化性的消解液进行消解，只需配制硝酸、盐酸及纯水的混合酸，加入到样品中，就可以实现多种金属同时消解，操作简单，实用性强，从取样、消解到最终定容只需3~4小时，提高了分析效率。
[0012]3、本专利技术采用石墨消解仪进行消解，石墨消解仪控温稳定且均匀，孔间温差≤1℃，确保每个样品都可以均匀受热，保证样品加热效果的一致性。此外石墨消解仪加热安全、自动化程度高，适宜大批量样品检测。
[0013]4、本专利技术的方法技术成本低，准确度和精密度高，效率高，应用前景广阔。
具体实施方式
[0014]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明。
[0015]实施例1土壤样品来源：编号为GBW07385 GSS-29的国家标准土壤（1）消解液的配制：取3体积的硝酸和1体积的盐酸混匀，再与等体积的新制纯水混匀，冷却待用；（2）取样：准确称取0.2g（精确至0.0001g）土壤样品置于耐高温的聚丙烯消解管中；（3）消解：用少量纯水润湿样品，加入1ml过氧化氢和0.5ml的氢氟酸，摇匀、静置，直至溶液平静无气泡；然后向消解管中加入20ml 消解液，摇匀，放入石墨消解仪中，在110℃条件下开盖消解1小时，消解完成后取下冷却，转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释定容，混匀，静置待测；（4）使用原子荧光测定汞和砷；火焰原子吸收测定铜、镍和铬；石墨炉原子吸收测定铅和镉。检测结果见表1。
[0016]（5）表1 GBW07385 GSS-29土壤标准物质的检测结果
（6）（7）由表1可以看出，检测结果均在标准值范围内，本方法适用于土壤中多种重金属的测定。
[0017]实施例2土壤样品来源：编号为GBW07390 GSS-34的国家标准土壤（1）消解液的配制：取3体积的硝酸和1体积的盐酸混匀，再与等体积的新制纯水混匀，冷却待用；（2）取样：准确称取0.3g（精确至0.0001g）土壤样品置于耐高温的聚丙烯消解管中；（3）消解：用少量纯水润湿样品，加入1ml过氧化氢和0.5ml的氢氟酸，摇匀、静置，直至溶液平静无气泡；然后向消解管中加入20ml 消解液，摇匀，放入石墨消解仪中，在120℃条件下开盖消解1小时，消解完成后取下冷却，转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释定容，混匀，静置待测；（4）使用原子荧光测定汞和砷；火焰原子吸收测定铜、镍和铬；石墨炉原子吸收测定铅和镉。检测结果见表2。
[0018]（5）表2 GBW07390 GSS-34土壤标准物质的检测结果
（6）（7）由表2可以看出，检测结果均在标准值范围内，本方法适用于土壤中多种重金属的测定。
[0019]实施例3沉积物样品来源：编号为 GBW07364 GSD-21的国家标准水系沉积物（1）消解液的配制：取3体积的硝酸和1体积的盐酸混匀，再与等体积的新制纯水混匀，冷却待用；（2）取样：准确称取0.5 g（精确至0.0001g）土壤样品置于耐高温的聚丙烯消解管中；（3）消解：用少量纯水润湿样品，加入1ml过氧化氢和0.5ml的氢氟酸，摇匀、静置，直至溶液平静无气泡；然后向消解管中加入20ml 消解液，摇匀，放入石墨消解仪中，在120℃条件下开盖消解2小时，消解完成后取下冷却，转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释定容，混匀，静置待测；（4）使用原子荧光测定汞和砷；火焰原子吸收测定铜、镍和铬；石墨炉原子吸收测定铅和镉。检测结果见表3。
[0020]（5）表3 GBW07364 GSD-21土壤标准物质的检测结果
（6）（7）由表3可以看出，检测结果均在标准值范围内，本方法适本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时测定土壤和沉积物中多种重金属的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)消解液的配制：配制硝酸、盐酸、纯水的混合酸溶液；(2)取样：准确称取自然风干并过100目筛的土壤或沉积物样品0.2～0.5g于耐高温的聚丙烯消解管中；(3)消解：用少量纯水润湿样品，加入1ml过氧化氢和0.5ml的氢氟酸，摇匀、静置，直至溶液平静无气泡；然后向消解管中加入20ml消解液，摇匀，放入石墨消解仪中，在110～130℃条件下开盖消解1～2小时，消解完成后取下冷却，转移至50ml容量瓶中，用纯水稀释定容，混匀，静置待测；(4)分析：使用原子荧光测定土壤和沉积物中的汞和砷；火焰原...

【专利技术属性】
技术研发人员：李薇，潘丽娟，吴晓明，吕卫国，丁媛媛，鄂晓伟，
申请(专利权)人：苏交科环境与健康检测研究院江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：