连续光催化管道反应器和进行三氟甲基化反应的方法技术

公开了一种连续光催化管道反应器，其包括防爆可变LED光源、空心石英柱和透明反应管道。还公开了一种采用所述连续光催化管道反应器进行光催化三氟甲基化反应的方法。本发明专利技术的反应器和方法能够以更高的收率实现光催化三氟甲基化反应的放大生产。甲基化反应的放大生产。甲基化反应的放大生产。

【技术实现步骤摘要】
连续光催化管道反应器和进行三氟甲基化反应的方法


[0001]本专利技术涉及一种连续光催化管道反应器，还涉及一种进行光催化三氟甲基化反应的方法。

技术介绍

[0002]三氟甲基化反应是精细化工生产中经常用到的一种光催化化学反应，该反应的机理为：
[0003][0004]式中，X1为Cl、Br或I。
[0005]反应物与三氟甲基试剂在特定波长的光照条件下由催化剂催化反应生成三氟甲基化合物。
[0006]光催化三氟甲基化反应传统上采用间歇式反应釜，但是间歇式反应釜存在放大效应。这是一个难度较大但迫切需要解决的问题。
[0007]CN106892800A公开了一种未活化烯烃氢三氟甲基化的制备方法，其中以荧光灯照射舒伦克管，在搅拌下进行间歇操作。由于反应器存在放大后光吸收减弱等问题，所以该方法仍然具有很大的放大效应。
[0008]CN102151534A公开了一种多功能光催化反应装置，其光源可为紫外光、可见光和太阳光，置于石英反应器外部，光透过石英反应器激发光催化剂，引发光催化反应。该反应装置可以间歇操作，也可以连续操作，但是没有解决光催化反应放大问题。
[0009]US20180201521A1公开了一种UV-LED照射光反应器，其中将多个UV-LED光源设置在反应流道的端部或者侧壁，还可以配合透镜来使光照更加均匀。该反应器存在需要较多LED光源，且设计复杂的问题。
[0010]本专利技术人发现，利用管道反应器进行连续光催化反应是解决这一问题的有效途径。
[0011]管道反应器是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器。由于管道反应器反应管径较小，所以反应光程在放大过程中没有明显变化，从而实现光子在溶液中的能量密度在放大过程中无明显降低。因此，管道反应器可以将光催化反应放大生产，消除放大效应。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的在于提供一种连续光催化管道反应器，其将管道反应器与防爆可变LED光源联用。
[0013]本专利技术的目的还在于提供一种进行光催化三氟甲基化反应的方法，其采用本专利技术的连续光催化管道反应器。
[0014]在本专利技术的第一方面中，连续光催化管道反应器包括防爆可变LED光源、空心石英柱和透明反应管道，其中所述防爆可变LED光源位于所述空心石英柱的空心部分，所述透明反应管道缠绕在所述空心石英柱上，所述空心石英柱和所述透明反应管道位于所述控温浴中。
[0015]所述防爆可变LED光源能够根据需要改变光源的波长，以适应各种光催化反应的要求。其防爆性能适合反应器的放大生产。
[0016]所述连续光催化管道反应器还可以包括用于所述控温浴的控温系统，所述控温系统包括控温盘管、控温夹套、外置控温装置和热电偶等设备。通过所述控温系统与所述控温浴相配合，可以精确地控制反应体系的温度。
[0017]所述连续光催化管道反应器还可以包括磁力搅拌装置，所述磁力搅拌装置包括磁力搅拌器和磁力搅拌子，所述磁力搅拌子位于所述控温浴底部，以使所述控温浴中的温度均匀分布。
[0018]所述透明反应管道可以由PFA(四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物)或FEP(全氟乙烯丙烯共聚物)等材料制成。所述透明反应管道的尺寸和长度可以根据反应类型和反应时间等来调整。
[0019]所述连续光催化管道反应器还可以包括预热/预冷器等设备。预热/预冷器可以为多个，分别用于不同的反应原料、试剂和催化剂。
[0020]在本专利技术的第二方面中，进行光催化三氟甲基化反应的方法包括以下步骤：
[0021](1)向本专利技术第一方面的连续光催化管道反应器中连续提供反应原料、催化剂和三氟甲基化试剂；
[0022](2)在所述防爆可变LED光源的照射下进行光催化三氟甲基化反应。
[0023]本专利技术的连续光催化管道反应器和进行光催化三氟甲基化反应的方法解决了光催化三氟甲基化反应放大生产和热安全隐患等技术问题，可以实现自动化控制，能够有效降低人员成本，提高生产安全性。
[0024]本专利技术的连续光催化管道反应器也适用于其他光催化反应。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的连续光催化管道反应器的结构示意图。
[0026]图2为利用本专利技术的连续光催化管道反应器进行光催化三氟甲基化反应的示例性流程图。
[0027]附图标记说明：
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防爆可变LED光源
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透明反应管道
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控温盘管
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控温夹套
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空心石英柱
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外置控温装置
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磁力搅拌子
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磁力搅拌器
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热电偶
[0037]10
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原料罐
[0038]11
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催化剂罐
[0039]12
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三氟甲基化试剂罐
[0040]13、14、15
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预热反应器
[0041]R1
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光催化三氟甲基化管道反应器
[0042]16
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背压阀
[0043]17
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产品储罐
[0044]P1、P2
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蠕动泵
[0045]MFC
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气体流量计
具体实施方式
[0046]下面结合附图来说明本专利技术的连续光催化管道反应器以及制备三氟甲基化化合物的方法流程。
[0047]图1中所示的本专利技术的连续光催化管道反应器包括防爆可变LED光源1，透明反应管道2，控温盘管3，控温夹套4，空心石英柱5，外置控温装置6，磁力搅拌子7，磁力搅拌器8和热电偶9。
[0048]透明反应管道2缠绕在空心石英柱5上，防爆可变LED光源1位于空心石英柱5的空心部分。空心石英柱5的外面还可以缠绕控温盘管3，配合控温夹套4、外置控温装置6和热电偶9对管道反应器的温度进行精确控制。
[0049]图2中所示的光催化三氟甲基化反应流程中，将反应原料、催化剂和三氟甲基化试剂，按照一定比例分别从原料罐10、催化剂罐11和三氟甲基化试剂罐12，经蠕动泵P1、P2和气体流量计MFC连续进入各预热器13、14和15中。
[0050]各预热器13、14和15中的物料流入光催化三氟甲基化管道反应器R1中，在这里于光照条件下进行三氟甲基化反应。产生的产物料流经背压阀16流入产品储罐17。
[0051]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.连续光催化管道反应器，其包括防爆可变LED光源、空心石英柱、透明反应管道和控温浴，其中所述防爆可变LED光源位于所述空心石英柱的空心部分，所述透明反应管道缠绕在所述空心石英柱上，所述空心石英柱和所述透明反应管道位于所述控温浴中。2.根据权利要求1所述的连续光催化管道反应器，其中所述防爆可变LED光源能够根据需要改变光源的波长。3.根据权利要求1或2所述的连续光催化管道反应器，其还包括用于所述控温浴的控温系统，所述控温系统包括控温盘管、控温夹套、外置控温装置和热电偶。4.根据权利要求1或2所述的连续光催...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱瑞恒，陈礼科，赵振兵，李东霖，郑明智，傅小勇，
申请(专利权)人：上海合全药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：