利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法，以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品。通过合理控制甲醇的滴加速度，并调整二级金属钠与甲醇的添加比例，使得不与甲醇反应的碳酸钙及燃烧过的碳化物等杂质不能及时形成保护层，保证甲醇与钠的反应能够顺利进行；将除盐步骤中常压蒸馏改为减压蒸馏，加快蒸馏速度，提高生产效率的同时降低了能耗；当精馏釜温度升至95℃以上开始收集成品时，精馏釜内真空度控制在‑0.01至‑0.04MPa之间，进行减压蒸馏操作，在保证产品纯度的同时，降低了精馏釜的塔釜温度和塔顶温度，降低了生产能耗，缩短了蒸馏时间，提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法
：本专利技术涉及生产原甲酸三甲酯的方法，特别是涉及利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法。
技术介绍
：原甲酸三甲酯，又称三甲氧基甲烷，是一种重要的有机合成中间体，可用于多种医药、染料和香料等的合成，市场需求量逐年递增。传统的原甲酸三甲酯的合成方法一般有金属钠法、甲醇钠法等，其具有技术成熟、工艺简单、收率高等优点，被广泛应用；但由于在制备过程需要金属钠制备甲醇钠，制备成本较高。二级钠是在金属钠生产过程中产生的，主要含有60-70％的金属钠和钙、镁、钡等。由于二级钠易吸潮，其含金属钠与水反应会生成氢气，能引起氢气燃烧甚至爆炸，是一种危险化学品废渣。目前，利用二级钠代替金属钠生产原甲酸三甲酯，可以降低生产成本，但依然存在以下问题：(1)由于二级钠(钠渣)的特殊性，甲醇与二级钠中比钠活性强的物质如钙、钾反应，且反应放热，使得温度超过钠的熔点97℃，钠被融化，由于反应在降温的条件进行，温度降低使钠又迅速凝固，这样不与甲醇反应的碳酸钙及燃烧过的碳化物等杂质粘附在金属钠的表面形成保护层，使得甲醇与钠无法迅速反应，导致反应难以进行；(2)在利用耙式干燥机除盐步骤中，在耙式干燥机蒸馏后期由于少量甲酯在废盐泥中，需要慢慢增加耙式干燥机内的温度才能将剩余的甲酯全部蒸出，导致蒸馏时间长，生产效率低下，且能耗高；蒸馏时间一般需要6-8小时，盐干燥失重率1％-2％，蒸发液含酯量一般为15％左右；(3)在精馏步骤中，精馏釜温度为100-103℃，塔顶温度为95-98℃，蒸馏时间一般需要4-6小时，精馏温度高，蒸馏时间长，生产效率低下，且能耗高。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法。本专利技术的目的由如下技术方案实施：利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法，以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品，在所述甲醇钠反应步骤中，每200Kg-250Kg二级金属钠添加甲醇1500Kg，且在2.5-3.5小时内完成1500Kg甲醇的滴加。进一步，在所述甲醇钠反应步骤中，按反应前期、反应中期和反应后期控制甲醇的滴加速度；反应前期，在80-86分钟内完成500Kg甲醇的滴加；反应中期，在65-70分钟内完成500Kg甲醇的滴加；反应后期，在35-37分钟内完成500Kg甲醇的滴加。进一步，在所述除盐步骤中，将干燥机的真空度控制在-0.01至-0.08Mpa。进一步，在所述精馏步骤中，当精馏釜温度升至95℃以上开始收集成品时，精馏釜内真空度控制在-0.01至-0.04MPa之间，进行减压蒸馏操作。本专利技术的优点：(1)本专利技术通过合理控制甲醇的滴加速度，并调整二级金属钠与甲醇的添加比例，使得不与甲醇反应的碳酸钙及燃烧过的碳化物等杂质不能及时形成保护层，保证甲醇与钠的反应能够顺利进行；(2)本专利技术将耙式干燥机除盐步骤中常压蒸馏改为减压蒸馏，加快蒸馏速度，提高生产效率的同时降低了能耗，且进一步提高了产品质量，改进后，蒸馏时间降低为3-5小时，盐干燥失重率降低为0.2％-0.8％，蒸发液含酯量能够达到23％；(3)当精馏釜温度升至95℃以上开始收集成品时，精馏釜内真空度控制在-0.01至-0.04MPa之间，进行减压蒸馏操作，在保证产品纯度的同时，降低了精馏釜的塔釜温度和塔顶温度，降低了生产能耗，缩短了蒸馏时间，提高了生产效率。附图说明：图1为原甲酸三甲酯反应釜用废气缓冲罐的结构示意图；图2为原甲酸三甲酯反应釜用废气缓冲罐的正视图；图3为原甲酸三甲酯反应釜用废气缓冲罐中罐体的内部结构示意图；图4为原甲酸三甲酯反应釜用废气缓冲罐中水箱的内部结构示意图。图中：10、主体组件；11、底板；12、支撑板；13、第一板体；14、夹套；15、罐体；16、第一壳体；17、连接管；18、排出管；19、第一阀门；191、波纹板；20、固定组件；21、第二板体；22、第三板体；23、第四板体；24、第五板体；30、第一散热组件；31、第六板体；32、凹槽；33、第七板体；34、螺栓；35、循环泵；36、第一管体；37、第一蛇形管；38、U型板；39、风扇；40、第二散热组件；41、水箱；42、第二阀门；43、排水管；44、进水管；45、第二管体；46、第二蛇形管；50、排气组件；51、第二壳体；52、活性炭滤板；53、排气扇。具体实施方式：利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法，以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品；每一步骤的具体操作方法如下：(1)甲醇钠反应单套反应釜单次生产时，向装有回流冷凝器、搅拌装置、温度计、滴液装置的反应釜内通入氮气，以置换出反应釜中的空气。将小块状的二级金属钠200kg-250Kg加入反应釜内。投钠完成后罐口封闭停止充氮，准备滴加甲醇前再往反应釜内通入氩气进行进一步的置换保护。通过滴液视盅向反应釜内缓速加入甲醇1500Kg，反应釜温度逐渐提高，反应釜正常反应运行温度控制在60-85℃，用2.5-3.5小时将甲醇滴加完毕，待反应釜内二级金属钠无块状存在时，说明金属钠反应生成甲醇钠完全。反应过程释放氢气，并伴有甲醇蒸汽溢出，经风冷器和水冷凝器冷凝后，甲醇回流到反应釜内，微量氢气排空。待反应产物冷却至70℃以下(但温度不低于45℃)，再进行酯化反应。作为优选的，在所述甲醇钠反应步骤中，按反应前期、反应中期和反应后期控制甲醇的滴加速度；反应前期，在80-86分钟内完成500Kg甲醇的滴加；反应中期，在65-70分钟内完成500Kg甲醇的滴加；反应后期，在35-37分钟内完成500Kg甲醇的滴加。本专利技术通过合理控制甲醇的滴加速度，并调整二级金属钠与甲醇的添加比例，使得不与甲醇反应的碳酸钙及燃烧过的碳化物等杂质不能及时形成保护层，保证甲醇与钠的反应能够顺利进行；且在氩气的保护下，按本专利技术的甲醇加料速度进行滴加，并通过控制反应釜循环水阀门的开度将反应温度控制在正常反应温度范围内，同时，采用2级135㎡风冷器与30㎡列管水冷凝器加大了反应过程气相的冷却效果；并利用原甲酸三甲酯反应釜用废气缓冲罐加强了尾气处理效果；进而能够实现甲醇钠反应安全稳定运行。本专利技术增加了反应釜内高温报警联锁和低温报警联锁，当反应釜内温度高于95℃时，甲醇滴加电磁阀联锁关闭或氯仿滴加电磁阀联锁关闭；当反应釜内温度低于45℃时，氯仿滴加电磁阀联锁关闭；增加对釜内温度、压力的监控及联锁控制，保证反应安全稳定运行。压力的监控及联锁控制的具体方法为：当金属钠和甲醇滴加反应或甲醇钠和氯仿滴加反应时，自动联锁控制中将反应釜压力控制在0.12MPa以内，当反应釜内的压力高于0.11MPa时，信号传递至控制室报警，当反应釜内压力继续升高达到0.12MPa时，信号传递给自动联锁控制器，自动联锁控制器将自动联锁关闭加料气动阀同时自动打开排空本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法，以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品，其特征在于，在所述甲醇钠反应步骤中，每200Kg-250Kg二级金属钠添加甲醇1500Kg，且在2.5-3.5小时内完成1500Kg甲醇的滴加。/n

【技术特征摘要】
1.利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法，以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品，其特征在于，在所述甲醇钠反应步骤中，每200Kg-250Kg二级金属钠添加甲醇1500Kg，且在2.5-3.5小时内完成1500Kg甲醇的滴加。


2.根据权利要求1所述的利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法，其特征在于，在所述甲醇钠反应步骤中，按反应前期、反应中期和反应后期控制甲醇的滴加速度；反应前期，在80-86分钟内完成500Kg甲醇的滴加；反应中期...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐燕，王晓芳，董娜，赵亮，刘胜强，冯秋英，韩兵业，杨占岭，许惠燕，
申请(专利权)人：阿拉善盟兰峰化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15