一种SiC制造技术

本发明专利技术属于SiC

【技术实现步骤摘要】
一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构及制备方法
本专利技术属于SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层
，具体涉及一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构及制备方法。
技术介绍
SiCf/SiC复合材料结合了高性能SiC纤维和SiC基体各自的优势，具有高强度、低密度、耐高温、低化学活性等特点，是一种非常具有希望的高温结构材料，在国防、航空航天、能源等领域有着非常广阔的应用前景。在SiCf/SiC复合材料中，纤维和基体都已经确定，二者之间的界面就成为影响SiCf/SiC复合陶瓷材料性能的关键因素。界面本身与纤维、基体、工艺等密切相关。SiCf/SiC复合材料的界面是控制材料韧性一个关键因素，对界面进行改性是提高其性能的关键之一，通过纤维涂层可同时改善复合材料的强度和韧性。SiCf/SiC复合材料最常用的是热解碳(Pyrocarbon，PyC)层和BN(氮化硼)层，从力学角度看，PyC界面层可使复合材料表现出非线性力学行为，但其致命缺点是在高于800℃的氧化气氛中极易氧化，PyC界面层在高温氧化气氛中的应用也因此受到了限制。BN(氮化硼)与热解碳有相似的层状结构，BN却具有优异的抗氧化性能，BN在850℃开始氧化，氧化后生成的B2O3在高温下具有自愈合裂纹的能力，能够阻止氧原子进一步向材料内部弥散，显著提高纤维的抗氧化性能，从而延长复合材料在高温氧化气氛下的使用寿命。但硼元素在辐照条件会发生生成氦，不能作为包壳材料使用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构及制备方法，有效解决辐照条件下SiCf/SiC复合材料中单一PyC界面层不稳定的问题，提高材料的力学性能和界面稳定性。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构，由内向外依次为PyC、SiC、PyC、SiC界面层。每一层界面层厚度为50nm～200nm。一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将碳化硅纤维预制件依次放入丙酮、乙醇中超声清洗，在烘干箱烘干；步骤二：将步骤一中处理好的预制件放入沉积炉中进行界面层制备：沉积炉抽真空，升温，依次通入氩气、甲烷气体，调节氩气和甲烷流量比例为1：(2-5)；步骤三：停止通入甲烷，只通入氩气，再依次通入氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1；步骤四：依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气，通入氩气，通入甲烷，依照步骤二，沉积热解碳；步骤五：重复步骤三，沉积碳化硅界面层，保温结束后，依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气，持续通入氩气，随炉冷却至室温；步骤六：将步骤五制备的带有复合界面层的碳化硅纤维预制件，放入沉积炉中通过化学气相渗透工艺进行致密化：沉积炉抽真空，升温，依次通入氩气，氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1，通入氩气，随炉冷却至室温，得到带有(PyC/SiC)2复合界面层的SiCf/SiC复合材料。所述的步骤一，清洗时间为30分钟，在烘干箱中120℃烘干30分钟。所述的步骤二，沉积炉抽真空<1Pa，以6℃/min～10℃/min的速度升温至1000℃～1200℃，依次通入氩气、甲烷气体，调节氩气和甲烷流量比例为1：(2-5)，沉积炉内压强为500Pa～2000Pa，保温3h～4h。所述的步骤三，只通入氩气，持续0.5h～1h，依次通入氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1，沉积炉内压强为500Pa～2000Pa，保温3h～4h。所述的步骤四，通入氩气，持续0.5h～1h。所述的步骤六，放入沉积炉中通过化学气相渗透工艺进行致密化：沉积炉抽真空<1Pa，以6℃/min～10℃/min的速度升温至1000℃～1200℃，依次通入氩气，氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1，沉积炉内压强为500Pa～2000Pa，沉积250h～450h，通入氩气，随炉冷却至室温，得到带有(PyC/SiC)2复合界面层的SiCf/SiC复合材料。本专利技术所取得的有益效果为：本专利技术通过设计(PyC/SiC)2复合界面层的结构和厚度，通过化学气相渗透工艺(CVI)一次性在碳化硅纤维预制件上制备出(PyC/SiC)2复合界面层，再通过化学气相渗透工艺制备SiCf/SiC复合材料，本专利技术可以有效解决辐照条件下SiCf/SiC复合材料中单一PyC界面层不稳定的问题，提高材料的力学性能和界面稳定性。界面层适用于壁厚为0.5～2mm的SiCf/SiC复合材料包壳管。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构，内层为PyC界面层，由内向外依次为SiC、PyC、SiC界面层，每一层界面层厚度为50nm～200nm。一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将碳化硅纤维预制件依次放入丙酮、乙醇中超声清洗，时间为30分钟，在烘干箱中120℃烘干30分钟。步骤二：将步骤一中处理好的预制件放入沉积炉中进行界面层制备：沉积炉抽真空<1Pa，以6℃/min～10℃/min的速度升温至1000℃～1200℃，依次通入氩气、甲烷气体，调节氩气和甲烷流量比例为1：(2-5)，沉积炉内压强为500Pa～2000Pa，保温3h～4h。步骤三：停止通入甲烷，只通入氩气，持续0.5h～1h，依次通入氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1，沉积炉内压强为500Pa～2000Pa，保温3h～4h。步骤四：依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气，通入氩气，持续0.5h～1h，通入甲烷，依照步骤二，沉积热解碳。步骤五：重复步骤三，沉积碳化硅界面层，保温结束后，依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气，持续通入氩气，随炉冷却至室温。步骤六：将步骤五制备的带有复合界面层的碳化硅纤维预制件，放入沉积炉中通过化学气相渗透工艺进行致密化：沉积炉抽真空<1Pa，以6℃/min～10℃/min的速度升温至1000℃～1200℃，依次通入氩气，氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1，沉积炉内压强为500Pa～2000Pa，沉积250h～450h，通入氩气，随炉冷却至室温，得到带有(PyC/SiC)2复合界面层的SiCf/SiC复合材料。实施例1)碳化硅纤维预制件管壁厚为1mm，将碳化硅纤维预制件依次放入丙酮、乙醇中超声清洗，时间为30分钟，在烘干箱中120℃烘干30分钟。2)将1)中处理好的预制件放入沉积炉中进行界面层沉积：设备抽真空10-1Pa，以10℃/min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiC

【技术特征摘要】
1.一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构，其特征在于：由内向外依次为PyC、SiC、PyC、SiC界面层。


2.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构，其特征在于：每一层界面层厚度为50nm～200nm。


3.一种SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将碳化硅纤维预制件依次放入丙酮、乙醇中超声清洗，在烘干箱烘干；
步骤二：将步骤一中处理好的预制件放入沉积炉中进行界面层制备：沉积炉抽真空，升温，依次通入氩气、甲烷气体，调节氩气和甲烷流量比例为1：(2-5)；
步骤三：停止通入甲烷，只通入氩气，再依次通入氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1；
步骤四：依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气，通入氩气，通入甲烷，依照步骤二，沉积热解碳；
步骤五：重复步骤三，沉积碳化硅界面层，保温结束后，依次停止通入三氯甲基硅烷和氢气，持续通入氩气，随炉冷却至室温；
步骤六：将步骤五制备的带有复合界面层的碳化硅纤维预制件，放入沉积炉中通过化学气相渗透工艺进行致密化：沉积炉抽真空，升温，依次通入氩气，氢气，三氯甲基硅烷，氩气：氢气：三氯甲基硅烷的流量比为(5～10)：(5～10)：1，通入氩气，随炉冷却至室温，得到带有(PyC/SiC)2复合界面层的SiCf/SiC复合材料。


4.根据权利要求3所述的SiCf/SiC复合材料燃料包壳的界面层结构的制备方法，其特征在于：所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾昕磊，卢永恒，刘建成，单宏祎，董秋实，孟莹，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15