一种烟草精油废液无害化处理方法技术

本发明专利技术公开了一种烟草精油废液无害化处理方法，其特征在于在收集烟草精油后的废液中加入氯化钠和氢氧化钠后进行蒸馏，将馏出物通入硫酸溶液中吸收烟碱后，再次通入硫酸溶液中吸收残留烟碱，本发明专利技术采用水蒸汽蒸馏将馏出物通入一定浓度的稀硫酸溶液中吸收废液中蒸馏出的烟碱，烟碱去除率可达95%以上，同时亦可产生副产物硫酸烟碱。采用较小体积的硫酸吸收烟碱，可提高副产物硫酸烟碱的纯度，进而制备出商品化的硫酸烟碱。水蒸汽蒸馏法结构简单、操作简便、效率高、无二次污染。硫酸烟碱高效低毒，无抗药性，是配制烟碱类农药的主要成分，本发明专利技术既可达到烟碱去除目的，亦可产生有用的副产物硫酸烟碱。

【技术实现步骤摘要】
一种烟草精油废液无害化处理方法
本专利技术涉及烟草原料加工过程中废液的无害化处理，尤其涉及制备烟草精油所产生的废液的无害化处理。
技术介绍
烟草精油是从烟叶中提取出来的挥发性和半挥发性物质，具有烟草的特征香气，目前已成为增加烟草本香的重要增香剂。烟碱在烟草中常以柠檬酸盐、苹果酸盐和草酸盐的形式存在，极易被水浸出，而在制备烟草精油时，大多采用水为溶剂，于是制备烟草精油后废液中烟碱含量较高，如未经处理直接排放，将危害饮用水安全，并提高致癌致畸率。根据欧联体国家法律规定，烟碱浓度超过500mg.kg-1的废弃物即为“有毒危险废物”。由此可见，烟草精油制备过程中废液的无害化处理关系到环境保护，应当引起高度重视。
技术实现思路
本专利技术提供一种制备烟草精油时所产生的废液无害化处理方法。为实现本专利技术目的，这种烟草精油废液无害化处理方法包括以下步骤：a.将废弃烟末在40～50℃下烘干、粉碎成40～50目的烟末备用；b.将半纤维素酶用10～15质量倍量pH4.5的柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入上述烟末和柠檬酸缓冲液搅拌均匀后，放入50～55℃的水浴中酶解，所述半纤维素酶与烟末的质量比为0.01～0.03:1，再次加入的柠檬酸缓冲液与烟末的质量比为4～5:1；c.上述酶解反应0.5～1.5h后，在酶解液中依次补加去离子水和氯化钠，然后加热回流，补加的去离子水与烟末的质量比为5～6:1，所述氯化钠与烟末的质量比为0.1～1:1；d.加热回流3.5h～5h收集烟草精油后，过滤得到废液和烟末残渣；其特征在于在上述废液中依次加入氯化钠和氢氧化钠后，以5～6mL/min馏出物速度进行水蒸汽蒸馏，再将馏出物通入10%硫酸溶液吸收馏出物中的烟碱后收集硫酸烟碱溶液，再将馏出物通入另一10%硫酸溶液吸收馏出物中的残留烟碱后收集二次硫酸烟碱溶液，所述废液与氯化钠和氢氧化钠的体积质量比为1:0.5～0.7:0.1～0.3，所述废液与10%硫酸溶液的体积比为1:0.05～0.1，所述收集馏出物与废液的体积比为0.1～0.7:1。分别检测蒸馏后的废液和稀硫酸溶液中烟碱的浓度，可计算出废液中烟碱的去除率。本专利技术取得的技术进步:本专利技术将氯化钠和氢氧化钠加入到制备烟草精油所产生的废液中，采用水蒸汽蒸馏将馏出物通入一定浓度的稀硫酸溶液中吸收废液中蒸馏出的烟碱，并对蒸馏前的废液和蒸馏后稀硫酸溶液中的烟碱浓度进行测定，计算烟碱的去除率，烟碱去除率可达95%以上，同时亦可产生副产物硫酸烟碱。采用较小体积的硫酸吸收烟碱，可提高副产物硫酸烟碱的纯度，进而制备出商品化的硫酸烟碱。水蒸汽蒸馏法结构简单、操作简便、效率高、无二次污染。硫酸烟碱高效低毒，无抗药性，是配制烟碱类农药的主要成分，本专利技术既可达到烟碱去除目的，亦可产生有用的副产物硫酸烟碱。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1：将废弃烟末在40～50℃下烘干、粉碎过40目筛得到烟末，称取0.5g半纤维素酶，用pH4.5的6mL柠檬酸缓冲液溶解搅拌均匀后，依次加入1000mL去离子水、100mL柠檬酸缓冲液和250克上述烟末，充分混匀后，放入50～55℃的水浴中搅拌酶解0.5～1.5h，将酶解后的烟末混合物转入水蒸汽蒸馏装置的圆底烧瓶中，向烧瓶中补加1300mL去离子水，同时向烧瓶中加入125g氯化钠，加热回流4h。回流结束、收集烟草精油后，将圆底烧瓶中的混合物过滤，得到废液和烟末残渣，pH4.5的柠檬酸缓冲液由柠檬酸、氢氧化钠和去离子水配制而成；将200mL上述废液放入500mL蒸馏瓶中，依次加入80g氯化钠和32g氢氧化钠后，立即将蒸馏瓶连接于水蒸汽蒸馏装置进行蒸馏，用水蒸汽将废液中的烟碱蒸馏出后通入盛有25mL10%硫酸溶液的烧瓶中，蒸馏速度至少每分钟馏出物5～6mL，收集馏出物25mL后，立即通入第二个盛有25mL10%硫酸溶液的烧瓶中继续吸收馏出物中的残留烟碱，收集馏出物25mL，两次共收集馏出物50mL；采用YC/T160-2002《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法》分别测定废液中和稀硫酸吸收液中烟碱浓度，计算废液中烟碱的去除率。表1为废液和硫酸吸收液中烟碱浓度。根据表1数据计算知：采用两次稀硫酸溶液吸收即可吸收95%以上的烟碱；废液中烟碱蒸馏挥发后废液中烟碱含量仅为108.9mg.kg-1，该数值低于500mg.kg-1，达到欧联体国家法律规定。表1废液和硫酸烟碱中烟碱浓度注：①硫酸烟碱①和硫酸烟碱②为两次稀硫酸溶液吸收蒸馏出的烟碱所得。②烟碱去除率=。③废液密度为0.99g/mL。④废液中烟碱的含量。实施例2：本实施例与实施例1不同之处是，将废弃烟末在40～50℃下烘干、粉碎过40目筛得到烟末，称取0.5g半纤维素酶，用pH4.5的6mL柠檬酸缓冲液溶解搅拌均匀后，依次加入1000mL去离子水、100mL柠檬酸缓冲液和250克烟末，充分混匀后，放入50～55℃的水浴中搅拌酶解0.5～1.5h，将酶解后的烟末混合物转入水蒸汽蒸馏装置的圆底烧瓶中，向烧瓶中补加1300mL去离子水，同时向烧瓶中加入125g氯化钠，加热回流4h。回流结束、收集烟草精油后，将圆底烧瓶中的混合物过滤，得到废液和烟末残渣；将100mL上述废液放入500mL蒸馏瓶中，依次加入40g氯化钠和16g氢氧化钠后，立即将蒸馏瓶连接于水蒸汽蒸馏装置进行蒸馏，用水蒸汽将废液中的烟碱蒸馏出后通入盛有10mL10%硫酸溶液的烧瓶中，蒸馏速度至少每分钟馏出物5～6mL，收集馏出物10mL后，立即通入第二个盛有10mL10%硫酸溶液的烧瓶中继续吸收馏出物中的残留烟碱，收集馏出物10mL，两次共收集馏出物20mL；采用YC/T160-2002《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法》分别测定废液中和稀硫酸溶液中烟碱浓度，计算废液中烟碱的去除率。表2为废液和稀硫酸溶液中烟碱浓度。根据表2数据计算知：采用两次稀硫酸溶液吸收即可吸收92%以上的烟碱；烟碱挥发后废液中烟碱含量仅为148.9mg.kg-1，该数值低于500mg.kg-1，达到欧联体国家法律规定。表2废液和硫酸烟碱中烟碱浓度注：①硫酸烟碱③和硫酸烟碱④为两次稀硫酸溶液吸收蒸馏出的烟碱所得。②烟碱去除率。③废液密度为1.02g/mL。④废液中烟碱的含量。实施例3：本实施例与实施例1不同之处是，将废弃烟末在40～50℃下烘干、粉碎过40目筛得到烟末，称取0.5g半纤维素酶，用pH4.5的6mL柠檬酸缓冲液溶解搅拌均匀后，依次加入1000mL去离子水、100mL柠檬酸缓冲液和250克烟末，充分混匀后，放入50～55℃的水浴中搅拌酶解0.5～1.5h，将酶解后的烟末混合物转入水蒸汽蒸馏装置的圆底烧瓶中，向烧瓶中补加1300mL去离子水，同时向烧瓶中加入125g氯化钠，加热回流4h。回流结束、收集烟草精油后，将圆底烧瓶中的混合物过滤，得到废液和烟末残渣；将150mL上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟草精油废液无害化处理方法，它包括以下步骤：/na. 将废弃烟末在 40～50℃下烘干、粉碎成40～50目的烟末备用；/nb. 将半纤维素酶用10～15质量倍量pH4.5的柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入上述烟末和柠檬酸缓冲液搅拌均匀后，放入50～55℃的水浴中酶解，所述半纤维素酶与烟末的质量比为0.01～0.03:1，再次加入的柠檬酸缓冲液与烟末的质量比为4～5:1；/nc. 上述酶解反应0.5～1.5 h后，在酶解液中依次补加去离子水和氯化钠，然后加热回流，补加的去离子水与烟末的质量比为5～6:1，所述氯化钠与烟末的质量比为0.1～1:1；/nd. 加热回流3.5h～5h收集烟草精油后，过滤得到废液和烟末残渣；/n其特征在于在上述废液中依次加入氯化钠和氢氧化钠后，以5～6mL/min馏出物速度进行水蒸汽蒸馏，再将馏出物通入10%硫酸溶液吸收馏出物中的烟碱后收集硫酸烟碱溶液，再将馏出物通入另一10%硫酸溶液吸收馏出物中的残留烟碱后收集二次硫酸烟碱溶液，所述废液与氯化钠和氢氧化钠的体积质量比为1:0.5～0.7:0.1～0.3，所述废液与10%硫酸溶液的体积比为1:0.05～0.1，所述馏出物与废液的体积比为0.1～0.7:1。/n...

【技术特征摘要】
1.一种烟草精油废液无害化处理方法，它包括以下步骤：
a.将废弃烟末在40～50℃下烘干、粉碎成40～50目的烟末备用；
b.将半纤维素酶用10～15质量倍量pH4.5的柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入上述烟末和柠檬酸缓冲液搅拌均匀后，放入50～55℃的水浴中酶解，所述半纤维素酶与烟末的质量比为0.01～0.03:1，再次加入的柠檬酸缓冲液与烟末的质量比为4～5:1；
c.上述酶解反应0.5～1.5h后，在酶解液中依次补加去离子水和氯化钠，然后加热回流，补加的去离子水与烟末的质量比为5～6:1，所述氯化钠与烟...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴亚，张艳芳，卜一凡，苏国岁，李远根，郝红玲，何爱民，冯文宁，
申请(专利权)人：河北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13