一种地拉罗司的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种地拉罗司的制备方法，包括以下步骤：1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中，然后使用脱色设备进行脱色，再加入有机溶剂，并用弱碱性水溶液洗涤有机相；2)提取有机相，然后调节提取相溶液pH为3，过滤；3)将过滤所得固体打浆，过滤，回流打浆，冷却，过滤得地拉罗司精品，其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚；提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液。

【技术实现步骤摘要】
一种地拉罗司的制备方法
本专利技术属于化学合成领域，尤其是涉及一种地拉罗司的制备方法。
技术介绍
铁是人体必需的微量元素之一，其在体内含量的高低对维持细胞正常生长和代谢起着重要的作用，正常人每天铁需要量为20～25mg，人体全身的总铁量为3～4g，铁在体内分为功能铁和贮存铁，功能铁占全身总铁量的80％，贮存铁占铁总量约20％，血清铁蛋白是反映机体铁贮存情况的标志，是判断体内铁缺乏及铁超负荷的有效指标，人体铁元素超过一定的量就会造成危害，这种现象称为铁超负荷，通常认为SF>300μg/L、转铁蛋白饱和度>45％即可诊断为铁超负荷。据估计，目前全世界约有几百万人患有铁超负荷症。铁超负荷是一种渐进性的、可以危及生命的疾病，常常是频繁输血的不可避免的并发症。某些慢性血液疾病需要长期、频繁的输血，这些患者很可能发生铁超负荷，如海洋性贫血、镰刀细胞贫血、骨髓异常增生综合征等。铁超负荷的征象可能在10～20次输血后就可显现。如果不加治疗，体内过量的铁会损害肝脏、心脏和内分泌腺。地拉罗司，是首个1日一次的口服铁螯合剂，主要用于2岁及以上儿童和成人患者由输血导致的慢性铁超负荷。由瑞士诺华公司研制，2005年11月2日获得FDA批准上市，并于2005年12月12日在美国上市。在2010年6月获得SFDA批准进口，在2011年12月15号批准新适应症临床试验。关于地拉罗司纯化和精制的工艺，已有相关文献报道，但多采用醇类溶剂析晶的方式，由于地拉罗司溶解性差，故这些方法存在溶剂量大、精制效果差等不足。>
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术的不足，提供一种精制效果好、收率高、操作简单的地拉罗司的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种地拉罗司的制备方法，包括以下步骤：1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中，然后使用脱色设备进行脱色，再加入有机溶剂，并用弱碱性水溶液洗涤有机相；2)提取有机相，然后调节提取相溶液pH为3，过滤；3)将过滤所得固体打浆，过滤，回流打浆，冷却，过滤得地拉罗司精品，其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚；提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液；本专利技术通过上述步骤对地拉罗司进行制备，可以达到精制效果好的目的，同时该种制备步骤收率高、操作简单，增加了地拉罗司制备时的效果和效率。其中，步骤1)中所述的脱色设备包括壳体、设于所述壳体上的盖体、设于所述壳体内部的夹层、设于所述盖体上的进料口、设于所述壳体底部的出料口、用于连接所述盖体和所述夹层的驱动装置、设于所述盖体上的拆卸装置、设于所述夹层下侧的脱色装置；所述驱动装置包括设于所述盖体上的第一驱动件、设于所述盖体上且一端连接于所述第一驱动件的第一转动轴、设于所述夹层上的第二转动轴、穿设于所述第一转动轴上的拉杆、用于连接所述拉杆和所述第一转动轴的第一弹性件、设于所述拉杆一端的驱动盘、设于所述驱动盘上的第一齿板、设于所述第二转动轴上的第二齿板、设于所述第一转动轴上的多个搅拌棒、设于所述夹层上的多个通槽、设于所述夹层上且套设于所述第一转动轴上的倾斜环；所述盖体和所述壳体呈可拆卸设置，所述进料口和所述出料口上均设有阀门，所述第一转动轴可相对于所述盖体进行转动，所述第二转动轴可相对于所述夹层进行转动，所述拉杆可相对于所述第一转动轴进行移动；通过夹层的设置，在壳体内部夹层的上侧为搅拌混合区域，而夹层的下侧为脱色区域，通过夹层将上下两层分开，使得搅拌和脱色可以同步进行使用，提高了产品的制备效率；通过第一齿板和第二齿板的设置，当夹层上下两侧需要同时使用时，向下移动拉杆并带动驱动盘向下移动，使得第一齿板和第二齿板相互接触并啮合，此时启动第一驱动件带动第一转动轴进行转动，并通过第一齿板和第二齿板的啮合带动第二转动轴进行转动，使得夹层上下两侧可以进行同步运转，保证了产品加工的效率，当夹层上侧的物料搅拌完成需要放料至夹层下侧时，向上拉动拉杆并带动第一齿板和第二齿板相互脱离，随后在继续转动第一转动轴的同时打开通槽，使得夹层上侧的物料在搅拌棒的驱动下快速从通槽处流动至夹层下侧，由于此时第二转动轴处于静止状态，可以避免第二转动轴旋转时将下层的物料再次甩至上侧，增加了设备使用时的稳定性和准确性；通过倾斜环的设置，当物料向下流动时，可以通过倾斜环对物料进行导向，方便了物料向下流动，同时在夹层上侧对物料进行搅拌时，可以通过倾斜环对第一转动轴和第二转动轴之间的位置进行密封处理，避免了物料漏入到第一转动轴和第二转动轴连接处而导致的难以清洗的情况，增加了设备使用时的便捷性。所述四氢呋喃或甲基四氢呋喃与地拉罗司粗品的体积质量比L/Kg为6：1；所述有机溶剂用量与四氢呋喃等体积；脱色方法为活性炭脱色，保持回流1h，活性炭用量为地拉罗司质量的10％。所述洗涤的方法为：用pH小于10浓度为1％的碳酸氢钠水溶液洗涤2次。所述驱动装置还包括设于所述第一转动轴内的多个调节槽、设于所述调节槽上的调节框、用于连接所述第一转动轴和所述调节框的第一伸缩杆、设于所述调节框上的多个定位杆、设于所述拉杆一端的多个定位孔、设于所述第一转动轴上的第一环腔、设于所述盖体上的第二环腔、用于连接所述第一环腔和所述第一伸缩杆的连接管、设于所述第二环腔一侧的通气槽、设于所述通气槽一端的抽气杆、用于连接所述抽气杆和所述通气槽的第二弹性件；所述调节框可相对于所述调节槽进行移动，所述定位杆和所述定位孔呈配合设置，所述第一环腔和所述第二环腔呈对应设置，所述抽气杆可相对于所述通气槽进行移动；通过定位孔和定位杆的设置，当需要拉动拉杆向上移动时，工作人员拉动壳体外侧的抽气杆，并通过抽气杆对通气槽内部的气体进行抽泣操作，随后通过第一环腔、第二环腔以及连接管的连接，使得第一伸缩杆内的气体被抽出，进而使得第一伸缩杆收缩并带动调节框沿着调节槽向上移动，随后定位杆插入到定位孔内，同时调节框会带动拉杆向上移动，使得第一齿板和第二齿板相互脱离，增加了拉杆使用时的准确性；通过第一环腔和第二环腔的设置，当第一转动轴在第一驱动件的带动下进行转动时，可以通过第一环腔和第二环腔的连通，使得抽气杆的抽气作用可以对转动时的第一伸缩杆产生作用，增加了设备使用时的稳定性，避免了第一转动轴带动第一伸缩杆转动而导致的气路断开的情况。所述驱动装置还包括设于所述夹层上的多个开关组件；所述开关组件包括设于所述驱动盘上的第一推板、分别设于所述夹层和所述倾斜环上的两个辅助轮、套设于所述两个辅助轮上的传动带、设于所述传动带上的多个第二推板、设于所述夹层上的移动腔、设于所述移动腔内的移动板、用于连接所述移动板和所述移动腔的第三弹性件、用于连接所述移动板和所述传动带且穿设于所述夹层上的第一连接线、设于所述通槽一侧的存储槽、用于连接所述存储槽和所述移动腔的通孔、设于所述通槽上的开关板、用于连接所述开关板和所述通孔的第二伸缩杆、设于所述通槽上且位于所述开关板下侧的过滤板；所述多个开关组件结构相同且呈对称设置，所述第一推板和所述第二推板呈配合设置，所述辅助轮可相对于所述夹层和所述倾斜环进行转动，所述移动本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种地拉罗司的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中，然后使用脱色设备进行脱色，再加入有机溶剂，并用弱碱性水溶液洗涤有机相；/n2)提取有机相，然后调节提取相溶液pH为3，过滤；/n3)将过滤所得固体打浆，过滤，回流打浆，冷却，过滤得地拉罗司精品，其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚；提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液；/n其中，步骤1)中所述的脱色设备包括壳体(1)、设于所述壳体上的盖体(11)、设于所述壳体内部的夹层(12)、设于所述盖体上的进料口(13)、设于所述壳体底部的出料口(14)、用于连接所述盖体和所述夹层的驱动装置(2)、设于所述盖体上的拆卸装置(3)、设于所述夹层下侧的脱色装置(4)；所述驱动装置(2)包括设于所述盖体上的第一驱动件(21)、设于所述盖体上且一端连接于所述第一驱动件的第一转动轴(22)、设于所述夹层上的第二转动轴(23)、穿设于所述第一转动轴上的拉杆(24)、用于连接所述拉杆和所述第一转动轴的第一弹性件(25)、设于所述拉杆一端的驱动盘(26)、设于所述驱动盘上的第一齿板(27)、设于所述第二转动轴上的第二齿板(28)、设于所述第一转动轴上的多个搅拌棒(29)、设于所述夹层上的多个通槽(20)、设于所述夹层上且套设于所述第一转动轴上的倾斜环(201)；所述盖体和所述壳体呈可拆卸设置，所述进料口和所述出料口上均设有阀门，所述第一转动轴可相对于所述盖体进行转动，所述第二转动轴可相对于所述夹层进行转动，所述拉杆可相对于所述第一转动轴进行移动。/n...

【技术特征摘要】
1.一种地拉罗司的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将地拉罗司粗品溶于四氢呋喃或甲基四氢呋喃中，然后使用脱色设备进行脱色，再加入有机溶剂，并用弱碱性水溶液洗涤有机相；
2)提取有机相，然后调节提取相溶液pH为3，过滤；
3)将过滤所得固体打浆，过滤，回流打浆，冷却，过滤得地拉罗司精品，其中所述有机溶剂选自异丙醚、二氯甲烷、正己烷和石油醚；提取有机相所用试剂为氢氧化钠水溶液；
其中，步骤1)中所述的脱色设备包括壳体(1)、设于所述壳体上的盖体(11)、设于所述壳体内部的夹层(12)、设于所述盖体上的进料口(13)、设于所述壳体底部的出料口(14)、用于连接所述盖体和所述夹层的驱动装置(2)、设于所述盖体上的拆卸装置(3)、设于所述夹层下侧的脱色装置(4)；所述驱动装置(2)包括设于所述盖体上的第一驱动件(21)、设于所述盖体上且一端连接于所述第一驱动件的第一转动轴(22)、设于所述夹层上的第二转动轴(23)、穿设于所述第一转动轴上的拉杆(24)、用于连接所述拉杆和所述第一转动轴的第一弹性件(25)、设于所述拉杆一端的驱动盘(26)、设于所述驱动盘上的第一齿板(27)、设于所述第二转动轴上的第二齿板(28)、设于所述第一转动轴上的多个搅拌棒(29)、设于所述夹层上的多个通槽(20)、设于所述夹层上且套设于所述第一转动轴上的倾斜环(201)；所述盖体和所述壳体呈可拆卸设置，所述进料口和所述出料口上均设有阀门，所述第一转动轴可相对于所述盖体进行转动，所述第二转动轴可相对于所述夹层进行转动，所述拉杆可相对于所述第一转动轴进行移动。


2.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法，其特征在于：所述四氢呋喃或甲基四氢呋喃与地拉罗司粗品的体积质量比L/Kg为6：1；所述有机溶剂用量与四氢呋喃等体积；脱色方法为活性炭脱色，保持回流1h，活性炭用量为地拉罗司质量的10％。


3.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法，其特征在于：所述洗涤的方法为：用pH小于10浓度为1％的碳酸氢钠水溶液洗涤2次。


4.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法，其特征在于：所述驱动装置(2)还包括设于所述第一转动轴内的多个调节槽(202)、设于所述调节槽上的调节框(203)、用于连接所述第一转动轴和所述调节框的第一伸缩杆(204)、设于所述调节框上的多个定位杆(205)、设于所述拉杆一端的多个定位孔(206)、设于所述第一转动轴上的第一环腔(207)、设于所述盖体上的第二环腔(208)、用于连接所述第一环腔和所述第一伸缩杆的连接管(209)、设于所述第二环腔一侧的通气槽(210)、设于所述通气槽一端的抽气杆(211)、用于连接所述抽气杆和所述通气槽的第二弹性件(212)；所述调节框可相对于所述调节槽进行移动，所述定位杆和所述定位孔呈配合设置，所述第一环腔和所述第二环腔呈对应设置，所述抽气杆可相对于所述通气槽进行移动。


5.根据权利要求1所述的地拉罗司的制备方法，其特征在于：所述驱动装置(2)还包括设于所述夹层上的多个开关组件；所述开关组件包括设于所述驱动盘上的第一推板(213)、分别设于所述夹层和所述倾斜环上的两个辅助轮(214)、套设于所述两个辅助轮上的传动带(215)、设于所述传动带上的多个第二推板(216)、设于所述夹层上的移动腔(217)、设于所述移动腔内的移动板(218)、用于连接所述移动板和所述移动腔的第三弹性件(219)、用于连接所述移动板和所述传动带且穿设于所述夹层上的第一连接线(220)、设于所述通槽一侧的存储槽(221)、用于连接所述存储槽和所述移动腔的通孔(222)、设于所述通槽上的开关板(223)、用于连接所述开关板和所述通孔的第二伸缩杆(224)、设于所述通槽上且位于所述开关板下侧的过滤板(225)；所述多个开关组件结构相同且呈对称设置，所述第一推板和所述第二推板呈配合设置，所述辅助轮可相对于所述夹层和所述倾斜环进行转动，所述移动板可相对于所述移动腔进行移动，所述第一连接线可相对于所述夹层进行移动，所述开关板可相对于所述存储槽进行移动。


6.根据权利要求4所述的地拉罗司的制备方法，其特征在于：所述拆卸装置(3)包括设于所述第一环腔上的两个环槽(31)、设于所述第二环腔上的两个转动板(32)、分别设于所述两个转动板上的两个卡块(33)、设于所述盖体上的拆卸槽(34)、设于所述拆...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚红，罗瑾，
申请(专利权)人：杭州煌森生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33