一种壬二酸氢铵的制备方法技术

为克服现有壬二酸氢铵制备方法存在结晶颗粒大和干燥效率低的问题，本发明专利技术提供了一种壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂包括低碳链醇和水的混合物，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。本发明专利技术提供的壬二酸氢铵的制备方法能够有效降低壬二酸氢铵的晶体析出颗粒，有效提高后续晶体干燥过程中的干燥效率，缩短干燥时间，同时也有效避免了壬二酸氢铵在干燥过程中的团聚，进一步细化了壬二酸氢铵的粒径。

【技术实现步骤摘要】
一种壬二酸氢铵的制备方法
本专利技术属于化工制品生产
，具体涉及一种壬二酸氢铵的制备方法。
技术介绍
壬二酸氢铵是铝电解电容器行业的一种重要原材料。随着科学技术的发展、社会需求的提高、环境的改善以及新型整机的诞生，将使小型化、片式化和中高压大容量铝电解电容器的应用领域不断拓宽，需求量也越来越大。铝箔和铝电容电解液作为铝电解电容器的重要组成部分，而这两者的生产过程中都会大量用到壬二酸氢铵。铝箔化成时添加一定量的壬二酸氢铵，能有效提高铝箔的比表面积，提高中高压化成箔的耐水合性能，使化成箔性能更加稳定。铝电电解液中添加壬二酸氢铵，能使电解液耐高温、具有高闪火电压和电导率、使用寿命长、具有良好的电化学特性，制备的电解电容器能够广泛应用于大屏幕彩电、汽车电子、变频技术、节能灯及通信电子等领域。现有壬二酸氢铵制备方法主要是在壬二酸的水溶液中通入氨气进行反应，以生成壬二酸氢铵，然后通过冷却结晶得到成品。而在壬二酸氢铵的结晶过程中，容易形成较大的晶粒，晶粒和晶粒之间易团聚起球，团聚的壬二酸氢铵湿料不便于在后续干燥的过程中表面溶剂的排出，从而影响干燥效率，同时也不利于壬二酸氢铵颗粒的细化。另一方面，壬二酸氢铵的制备原料壬二酸主要来源于大豆油、蓖麻油等天然植物油，导致壬二酸原料不可避免地带有一些色素和杂质，该色素和杂质在后续壬二酸氢铵的制备反应中易导致反应产物的黄化，同时也容易在反应过程中产生一定的副产物，影响壬二酸氢铵的纯度。
技术实现思路
针对现有壬二酸氢铵制备方法存在结晶颗粒大和干燥效率低的问题，本专利技术提供了一种壬二酸氢铵的制备方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：本专利技术提供了一种壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂包括低碳链醇和水的混合物，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。可选的，壬二酸的添加量为0.08～0.24kg/L。可选的，低碳链醇和水的质量比为10～60：40～90。可选的，所述低碳链醇选自含碳数1～4的醇中的一种或多种。可选的，所述母液中含有过氧化氢。可选的，在通入氨气的同时，往壬二酸溶液中加入7％～30％质量分数的双氧水，双氧水的添加量为0.001～0.02kg/L。可选的，往壬二酸溶液中通入氨气的流量为10～100m3/h，溶液的PH值处于5.6～6.2之间后停止氨气的通入。可选的，在壬二酸溶液中通入氨气后，加热使反应液中物料溶解，反应液温度≤80℃。可选的，“将反应液结晶析出壬二酸氢铵”的操作中，通过降低温度，使反应液的温度为20℃～45℃，使壬二酸氢铵结晶析出。可选的，固液分离后，将得到的过滤液作为母液循环使用，所述母液中壬二酸氢铵质量含量为20％～40％。根据本专利技术提供的壬二酸氢铵的制备方法，通过采用低碳链醇和水的混合物作为溶剂溶解壬二酸，能够保证铵化反应的有效进行，尤其是，在后续结晶的过程中，加入低碳链醇的母液体系能够有效减小壬二酸氢铵的晶体析出颗粒的大小，相对于直接采用水作为溶剂，低碳链醇具有强的挥发性，能够有效提高后续晶体干燥过程中的干燥效率，缩短干燥时间，同时也有效避免了壬二酸氢铵在干燥过程中的团聚，进一步细化了壬二酸氢铵的粒径；相对直接采用醇作为溶剂，加入一定比例的水可以减少酯化副反应的发生。具体实施方式为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种壬二酸氢铵的制备方法，包括以下操作步骤：将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液选自低碳链醇和水的混合物，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。采用低碳链醇和水的混合物作为溶剂溶解壬二酸，能够保证铵化反应的有效进行，尤其是，在后续结晶的过程中，低碳链醇的母液体系能够有效减小壬二酸氢铵的晶体析出颗粒的大小，相对于直接采用水作为溶剂，低碳链醇具有强的挥发性，能够有效提高后续晶体干燥过程中的干燥效率，缩短干燥时间，同时也有效避免了壬二酸氢铵在干燥过程中的团聚，进一步细化了壬二酸氢铵的粒径；相对直接采用醇作为溶剂，加入一定比例的水可以减少酯化副反应的发生。在一些实施例中，壬二酸的添加量为0.08～0.24kg/L。在一些实施例中，低碳链醇和水的质量比为10～60：40～90。在更优选的情况下，所述母液中低碳链醇的质量含量为10％～60％。在一些实施例中，所述低碳链醇选自含碳数1～4的醇中的一种或多种。由于甲醇的挥发性过大，且存在较大毒性，在更优选的实施例中，所述低碳链醇选自含碳数2～4的醇中的一种或多种。具体的，所述低碳链醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇和叔丁醇中的一种或多种。在一些实施例中，在通入氨气的过程中，持续对母液进行搅拌，将氨气管道导入至所述母液的液面以下，以使氨气与母液充分接触溶解。专利技术人在采用低碳链醇和水混合物的母液体系制备壬二酸氢铵的时候发现，虽然低碳链醇能够有效降低壬二酸氢铵的结晶粒径，但体系中少量的低碳链醇与壬二酸之间会发生酯化反应，从而产生酯类副产物，或是出现取代反应，虽然生成的副产物的量较少，但在长期的母液循环中会不断积聚，从而对生产的壬二酸氢铵产生不利的影响，作为本专利技术的进一步改进，所述母液中还添加有过氧化氢。通过在母液中加入过氧化氢能够有效抑制低碳链醇和壬二酸之间的酯化反应和一些取代反应，进而降低副产物的生成，且过氧化氢能够在反应和循环过程中降解，不会引入额外的杂质，保证壬二酸氢铵的纯度，同时，专利技术人意外发现，通过加入过氧化氢，还能够对壬二酸原料所带有的色素和其他杂质进行氧化，具有增白和抑制杂质所带来副反应的效果，进一步提高了壬二酸氢铵的纯度。需要说明的是，所述过氧化氢可通过水溶液、醇溶液等方式加入到所述母液中，优选采用双氧水的形式往所述母液中添加过氧化氢。所述双氧水可在通入氨气之前或通入氨气时加入到所述母液中，由于所述双氧水的性质较不稳定，优选采用在通入氨气的同时持续加入双氧水，以提高双氧水对副反应的持续抑制作用。在一些实施例中，在通入氨气的同时，往壬二酸溶液中加入7％～30％质量分数的双氧水，双氧水的添加量为0.001～0.02kg/L。若所述双氧水的添加量过小，则起到的抑制副反应的效果相应降低；若所述双氧水的添加量过大，其对副反应的抑制作用提高有限，存在较多的双氧水没有起到抑制副反应的作用而分解，增加生产成本。在一些实施例中，往壬二酸溶液中通入氨气的流量为10～100m3/h，溶液的PH值处于5.6～6.2之间后停止氨气的通入。若本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：/n将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂包括低碳链醇和水的混合物，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；/n将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。/n

【技术特征摘要】
1.一种壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液，其中母液的溶剂包括低碳链醇和水的混合物，往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵，得到反应液；
将反应液结晶析出壬二酸氢铵，固液分离，干燥得到壬二酸氢铵。


2.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，壬二酸的添加量为0.08-0.24kg/L。


3.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，低碳链醇和水的质量比为10～60：40～90。


4.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，所述低碳链醇选自含碳数1～4的醇中的一种或多种。


5.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法，其特征在于，所述母液中含有过氧化氢。


6.根据权利要求5所述的壬二酸氢铵的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张于，徐晓琳，曹国华，张雨澄，
申请(专利权)人：南通新宙邦电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32