一种高性能氧化铝材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高性能氧化铝材料及其制备方法，目的是为了提供一种采用快速、准确的结构分析手段对氧化铝的合成工艺进行指导和优化，从而生产出高比表面积、高孔容、低钠的高性能氧化铝产品的氧化铝材料制备方法。本发明专利技术通过对氧化铝合成条件进行控制，包括：原料铝的浓度、脱除杂质、氢氧化钠与铝物种的摩尔比、二氧化碳中和反应的浓度、时间、温度等进行统筹控制，再结合快速的组成和结构分析，实现高纯、高比表面积氧化铝制备和生产。其中还采用X‑射线衍射对合成产物进行快速精准分析，大幅度加速材料合成工艺开发的步伐。本发明专利技术制备的氧化铝具有比表面积高、孔容大、杂质钠含量低的优势，是高性能催化剂、吸附剂和耐高温陶瓷材料的优质原料。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能氧化铝材料及其制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种高性能氧化铝材料及其制备方法。
技术介绍
氧化铝是一种重要的工业原料，在催化剂制备、分子筛合成、吸附剂制造、涂料、表面涂料、金属表面抛光剂、耐高温材料、高温陶瓷及蜂窝体载体及磨具等领域具有广泛应用。应用不同，对氧化铝材料的性能参数要求不同。对于催化剂领域，氧化铝材料中钠含量越低其应用价值越高。另外，氧化铝材料的比表面积(BET)越高，比如，达到甚至超过200m2/克,其应用范围越广，应用价值越高。作为催化剂载体，氧化铝的孔容越大可以负载更多活性组分，其应用价值也越高，通常需要此类氧化铝的孔容达到0.6cm3/克。鉴于氧化铝可溶物种的多变性，其最终产品的性能受多种化学因素的影响，例如反应液的pH，原料的杂质含量等。其中水的影响也十分重要，这给制备高表面积、高孔容、低钠的高性能氧化铝材料带来巨大挑战。另外，在氧化铝的制备和生产过程中，需要对中间产物和最终产品的比表面积(BET)、孔容、孔径等进行测量，从而对合成工艺和生产过程进行指导和控制。氧化铝材料的比表面积、孔容等数据需要采用专用的比表面积分析仪进行测量。样品需要进行专门的脱气、焙烧制备再进行低温，如液氮温度下的惰性气体吸附，从而获得该气体的吸附等温线。通常采用氮作为吸附探针。从吸附和脱附等温线可以获得比表面积和孔容、孔径的信息。通常整个过程较为耗时，至少需要6-12小时，如图1中a所示。作为氧化铝生产工艺控制的指导，比表面积分析仪的方法难以实现快速、及时的指导，也难以获得氧化铝的晶体结构或微观结构信息。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对氧化铝材料制备过程中存在的诸多影响因素，提供一种高性能氧化铝材料及其制备方法。采用快速、准确的结构分析手段对氧化铝的合成工艺进行指导和优化，从而生产出高比表面积、高孔容、低钠的高性能氧化铝产品。本专利技术采用以下技术方案：一种快速制备高性能氧化铝材料的方法，包括以下步骤：(1)制备偏铝酸钠溶液：在搅拌条件下向盛有去离子水的容器中加入氢氧化钠，控制体系温度为65～82℃，制得氢氧化钠溶液；向制得的氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝并继续搅拌，控制体系温度为90～95℃，直到获得近透明液体，即为偏铝酸钠溶液；(2)杂质去除：将步骤(1)所得的偏铝酸钠溶液降温至65℃以下，停止搅拌，进行静置，然后将沉积在底部的固体物质去除，获得的清液作为氧化铝材料合成的原料；(3)氧化铝制备：将步骤(2)获得的清液进行稀释，将稀释后的清液与含有二氧化碳的混合气体进行反应制得氧化铝结晶，具体步骤包括：将稀释后的清液转移到底部装有气体分布盘的敞口反应器中，然后将含有二氧化碳的混合气体从反应器底部通入，经气体分布盘获得均匀的气泡并与稀释后的清液进行反应，反应温度为23～26.5℃，反应产物为白色沉淀物，反应尾气从反应器上部排出；(4)反应产物陈化：将步骤(3)反应后的固液混合物转入一装有搅拌和控温系统的容器进行陈化，陈化温度控制在65-85℃，搅拌速度控制在搅拌桨线速度为0.98～2.00m/s，陈化时间为0.8～3.2小时；(5)取步骤(4)所得混合物50-100毫升，将其进行离心分离和洗涤，离心速度以线速度计为22.00～31.4m/s，将离心分离的固体采用去离子水洗涤，洗涤液与固体的重量比为5～8:1，洗涤至洗涤液电导小于50μS/cm即可；将然后洗涤完成的固体样品进行X-光衍射分析；扫描速度为0.001°/s；2θ扫描范围为5-75°；采用铜靶材为X-光源，采用BrukerD8衍射仪；采用LynxEye检测器；以2θ＝48.8°衍射峰作为鉴别和定量氧化铝材料的形成及其形成量的分析，作为控制氧化铝材料合成过程的工艺控制和优化数据依据；(6)产品分离：将步骤(4)所得固液混合物趁热过滤分离获得固体产品，固体产品采用去离子水洗涤至洗涤液电导小于50μS/cm即获得最终的氧化铝材料产品。进一步地，所述步骤(1)中的搅拌速度为95-230RPM。进一步地，所述步骤(1)中去离子水与氢氧化钠的摩尔比为7～13：1，氢氧化钠与氢氧化铝的摩尔比为0.98～1.35。进一步地，所述步骤(2)中的静置时间为10～17min。进一步地，所述步骤(3)中的所述含有二氧化碳的混合气体中二氧化碳的体积百分比为25-55vol％。进一步地，所述步骤(3)中的进气速度为17.4～20.9L/每升稀释后清液/min。进一步地，所述步骤(3)中反应器的高度与直径的比1～1.3:1。进一步地，所述步骤(5)中洗涤至洗涤液电导小于15μS/cm。采用上述方法制备的高性能氧化铝材料，所述氧化铝材料的单晶形貌为近六边形；所述氧化铝材料的纯度大于99.96％，钠含量低于250ppm，比表面积为140-289m2/g，孔容为0.68-1.18cm3/g。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术提供了一种快速、精准的指导和控制高性能氧化铝的合成方法。通过对氧化铝合成条件包括：原料铝的浓度、脱除杂质、氢氧化钠与铝物种的摩尔比、二氧化碳中和反应的浓度、时间、温度等进行统筹控制，再结合快速的组成和结构分析，实现高纯、高比表面积氧化铝制备和生产。其中还采用X-射线衍射对合成产物进行快速精准分析，大幅度加速材料合成工艺开发的步伐，制备出高性能、高纯度的氧化铝材料，如图1中b所示。2、本专利技术制备的氧化铝具有比表面积高、孔容大、杂质钠含量低的优势，是高性能催化剂、吸附剂和耐高温陶瓷材料的优质原料。3、本专利技术制备的氧化铝材料，其Al2O3纯度超过99.96％，钠含量低于250ppm；甚至低于200ppm；比表面积在140-289m2/g可调；孔容在0.68-1.18cm3/g可调；氧化铝结晶基本颗粒呈近正六边形，最大粒径小于7nm，甚至小于6nm。氧化铝的XRD2θ＝48.8°衍射峰强度超过600cps，甚至高达2500cps。4、本专利技术制备的高比表面积、高孔容、低钠的氧化铝材料可用于汽车尾气治理催化剂、催化裂化催化剂添加剂、重油深度加氢脱除杂元素(HDS、HDN)、精细化工加氢催化剂载体、电子产品制备抛光材料、污水治理吸附剂及过滤膜、精密陶瓷制造的原料。附图说明图1是本专利技术制备过程与现有技术对制备的氧化铝产品的分析方法的对比图。图2是本专利技术实施例1-4制备的氧化铝材料的XRD谱图。图3是本专利技术实施例1-4制备的氧化铝材料的XRD衍射峰2θ＝48.8°峰高与其比表面积的相关性图。图4是本专利技术实施例1制备的氧化铝材料的扫描电镜(SEM)显微照片。图5是本专利技术实施例1制备的氧化铝材料的扫描透射电镜(STEM)晶格成像结果图。图6是本专利技术实施例3制备的氧化铝材料的扫描透射电镜(STEM)晶格成像结果图。图7是本专利技术实施例1制备过程中偏铝酸钠与二氧化碳反应过程中生成氧化铝颗粒的激光颗粒度分析结果图。图8是本专利技术实施例1制备过程中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速制备高性能氧化铝材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备偏铝酸钠溶液：在搅拌条件下向盛有去离子水的容器中加入氢氧化钠，控制体系温度为65～82℃，制得氢氧化钠溶液；向制得的氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝并继续搅拌，控制体系温度为90～95℃，直到获得近透明液体，即为偏铝酸钠溶液；/n(2)杂质去除：将步骤(1)所得的偏铝酸钠溶液降温至65℃以下，停止搅拌，进行静置，然后将沉积在底部的固体物质去除，获得的清液作为氧化铝材料合成的原料；/n(3)氧化铝制备：将步骤(2)获得的清液进行稀释，将稀释后的清液与含有二氧化碳的混合气体进行反应制得氧化铝结晶，具体步骤包括：将稀释后的清液转移到底部装有气体分布盘的敞口反应器中，然后将含有二氧化碳的混合气体从反应器底部通入，经气体分布盘获得均匀的气泡并与稀释后的清液进行反应，反应温度为23～26.5℃，反应产物为白色沉淀物，反应尾气从反应器上部排出；/n(4)反应产物陈化：将步骤(3)反应后的固液混合物转入一装有搅拌和控温系统的容器进行陈化，陈化温度控制在65～85℃，搅拌速度控制在搅拌桨线速度为0.98～2.00m/s，陈化时间为0.8～3.2小时；/n(5)取步骤(4)所得混合物50-100毫升，将其进行离心分离和洗涤，离心速度以线速度计为22.00～31.4m/s，将离心分离的固体采用去离子水洗涤，洗涤液与固体的重量比为5～8:1，洗涤至洗涤液电导小于50μS/cm即可；将然后洗涤完成的固体样品进行X-光衍射分析；扫描速度为0.001°/s；2θ扫描范围为5-75°；采用铜靶材为X-光源，采用Bruker D8衍射仪；采用LynxEye检测器；以2θ＝48.8°衍射峰作为鉴别和定量氧化铝材料的形成及其形成量的分析，作为控制氧化铝材料合成过程的工艺控制和优化数据依据；/n(6)产品分离：将步骤(4)所得固液混合物趁热过滤分离获得固体产品，固体产品采用去离子水洗涤至洗涤液电导小于50μS/cm即获得最终的氧化铝材料产品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种快速制备高性能氧化铝材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备偏铝酸钠溶液：在搅拌条件下向盛有去离子水的容器中加入氢氧化钠，控制体系温度为65～82℃，制得氢氧化钠溶液；向制得的氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝并继续搅拌，控制体系温度为90～95℃，直到获得近透明液体，即为偏铝酸钠溶液；
(2)杂质去除：将步骤(1)所得的偏铝酸钠溶液降温至65℃以下，停止搅拌，进行静置，然后将沉积在底部的固体物质去除，获得的清液作为氧化铝材料合成的原料；
(3)氧化铝制备：将步骤(2)获得的清液进行稀释，将稀释后的清液与含有二氧化碳的混合气体进行反应制得氧化铝结晶，具体步骤包括：将稀释后的清液转移到底部装有气体分布盘的敞口反应器中，然后将含有二氧化碳的混合气体从反应器底部通入，经气体分布盘获得均匀的气泡并与稀释后的清液进行反应，反应温度为23～26.5℃，反应产物为白色沉淀物，反应尾气从反应器上部排出；
(4)反应产物陈化：将步骤(3)反应后的固液混合物转入一装有搅拌和控温系统的容器进行陈化，陈化温度控制在65～85℃，搅拌速度控制在搅拌桨线速度为0.98～2.00m/s，陈化时间为0.8～3.2小时；
(5)取步骤(4)所得混合物50-100毫升，将其进行离心分离和洗涤，离心速度以线速度计为22.00～31.4m/s，将离心分离的固体采用去离子水洗涤，洗涤液与固体的重量比为5～8:1，洗涤至洗涤液电导小于50μS/cm即可；将然后洗涤完成的固体样品进行X-光衍射分析；扫描速度为0.001°/s；2θ扫描范围为5-75°；采用铜靶材为X-光源，采用BrukerD8衍射仪；采用LynxEye检测器；以2θ＝48.8°衍射峰作为鉴别和定量氧化铝材料的形成及其形成量的分析，作为控制氧化铝材料合成过程的工艺控制和优化数据...

【专利技术属性】
技术研发人员：常云峰，赵永生，常旭东，
申请(专利权)人：天津众智科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12