一种电致变色薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电致变色薄膜及其制备方法，属于光学薄膜材料技术领域。电致变色膜由复合材料组成，复合材料包括热固性树脂、电致变色分子和电解质；所述热固性树脂和电致变色分子溶解在有机溶液中；所述热固性树脂和电致变色分子溶液中溶解有电解质。本发明专利技术中通过复合材料中电致变色分子具有不同的驱动电压，所制备的电致变色膜在施加不同的电压时呈现不同的透过率，具有稳定性高，变化深浅可调、耐候性好等优点。本发明专利技术的核心在于改变了传统的印刷、蒸镀等复杂的电致变色生产工艺，使用传统的涂料涂布的工艺，使得生产成本大大缩小，成品率得以较大提升。

【技术实现步骤摘要】
一种电致变色薄膜及其制备方法
本专利技术涉及一种电致变色薄膜及其制备方法，属于光学薄膜材料

技术介绍
电致变色，是指材料在施加电场时，对可见光的吸收或反射光谱发生变化的性质，具有电致变色特性的物质被称为电致变色材料。经过十几年的发展，电致变色材料得到了广泛的应用，不论是军工还是在日常生活中，都扮演着重要的角色。在军事领域中，现代战争中的变色术之一就是利用可逆变色材料，使被保护的目标表面的颜色随着背景的颜色不同而变色、与所处背景混成一体，从而达到视觉隐身的目的。例如，如果军队的营房的表面，覆盖一层电致变色的薄膜材料，就可以根据需要任意改变其颜色，使其具有和周围环境同样的颜色。电致变色材料，在人们的日常生活中也具有广泛的用途，可以用于建筑，汽车和飞机的门窗等领域。人们可以根据需要改变门窗的颜色，调节门窗玻璃的透过率，达到节能目的；也可以作为液晶显示器窄视角转换膜和HDR光透过率调控膜等可控光学薄膜材料。目前国内外在电致变色材料的研究上，其研究热点主要集中在以下几类材料上。无机金属氧化物，这类材料主要利用过渡金属氧化物在一定体条件下其金属离子价态发生转变而发生其中的钨离子在高价态时呈无色，而在低价态是呈蓝色。但是这类材料难以实现多种颜色的转变，而且电色响应时间较长，同时在长时间使用后，会因离子电荷颜色的变化。其中，最具有代表性的材料时WO3，补偿离子在电致变色器件内的积累而使变色性能下降。有机电致变色材料，如聚吡咯、聚噻吩以及聚苯胺等。这类材料主要利用其价带和导带的能量差来进行变色，因此其颜色受到导电分子电子能带的限制而无法实现多种颜色的切换。而且这类材料同样难以实现薄膜化、大面积化的制备。总之，电致变色材料在军工和民用领域具有广泛用途。但现有的电致变色材料，存在寿命和变化颜色不能任意设定的缺点。这些缺点极大的制约了变色材料在我国国防建设和经济中所起到的作用。
技术实现思路
本专利技术要解决的是如何通过导电离子液体、电解质和以及电致变色分子比例的改变驱动电压的大小，从而实现电致变色薄膜在不同驱动电压下呈现不同的颜色，所述的电致变色分子薄膜可在1～20V下由无色渐变为黑色，而采用以下技术方案来实现：一种电致变色薄膜，它由复合材料组成，按质量分数计包括以下成分：50.0％热固性树脂、0.1％电致变色分子、49.0％离子液体和0.9％电解质；所述电致变色分子如下：作为优选实例，所述热固性树脂和电致变色分子溶解在离子液体溶液中；所述热固性树脂和电致变色分子溶液中溶解有电解质，且对复合材料内的电致变色分子施加1～20V的驱动电压呈现的可见光透过率范围为3～91％。作为优选实例，所述热固性树脂为氨基改性丙烯酸类热固化树脂、环氧改性丙烯酸类热固化树脂、聚氨酯改性丙烯酸类热固化树脂中的一种。作为优选实例，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐中的一种。作为优选实例，所述电解质为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四丁基高氯酸铵、四丁基六氟磷酸锂中的一种。作为优选实例，所述有机溶剂为：乙二醇单丁醚、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮、异佛尔酮中的一种。一种电致变色薄膜而提出的制备方法，包括以下步骤：S1、热固化涂料的配制：将电致变色分子、离子液体、电解质按照0.1：49：0.9的质量比例进行混合，将1倍浆料质量的热固性树脂和浆料添加到溶剂组成的混合液中，充分搅拌，直至电致变色分子完全溶解，整个体系变为具有32～103cp的粘度且为浅黄色，然后密封保存，待成膜；S2、热固化：将S1中所得出的热固化涂料用湿法涂布器均匀涂布，然后放到120℃的环境中进行120S的热烘干固化，热烘干固化后就可以得到电致变色薄膜。作为优选实例，所述的S2中，湿法涂布器的规格为5μm，10μm，15μm，20μm，50μm中的一种；基础的透明薄膜为ITO-PET薄膜。本专利技术的有益效果是：通过调控电致变色分子与离子液体、电解质的重量比：制备复合材料的原料中电致变色分子、热固性树脂、电解质的配比为：(1)50.0％的热固性树脂；(2)49.0％的离子液体；(3)0.9％的电解质；(4)0.1％的电致变色分子。与2倍质量的有机溶剂混合均匀后在120℃下进行热固化120S，即可得到电致变色薄膜，其中，电致变色的比例是调节驱动电压大小的关键。附图说明图1为本专利技术中不同驱动电压得到的560nm透过率光谱图；图2为本专利技术中光致变色膜截面SEM图。需要说明的是：在图2中，电致变色薄膜分为三个区域，分别为左区域、中区域、右区域，其中ITO-PET薄膜位于左区域和右区域，而电致变色层为中区域。具体实施方式为了对本专利技术的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例一S1、热固化涂料的配制：将49.0g1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、0.1g的电致变色分子、0.9g高氯酸锂电解质与50.0g的聚氨酯改性丙烯酸树脂混合均匀后加入到200g的丁酮中，充分搅拌，直至体系完全溶解均匀，整个体系变为具有45cp粘度且为浅黄色，然后密封保存，待成膜；S2、涂布：将S1中所得出的热固化涂料用湿法涂布器(规格为20μm)均匀的涂在基础的透明ITO-PET薄膜上；S3、热固化：然后放到120℃的环境中进行120S的热烘干固化，固化后即可得到驱动电压为1～20V电致变色薄膜。实施例二S1、热固化涂料的配制：将49.0g1-乙基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐、0.1g的电致变色分子、0.9g四丁基高氯酸铵电解质与50.0g的环氧改性丙烯酸树脂混合均匀后加入到200g的碳酸二甲酯中，充分搅拌，直至体系完全溶解均匀，整个体系变为具有85cp的粘度且为浅黄色，然后密封保存，待成膜；S2、涂布：将S1中所得出的热固化涂料用湿法涂布器(规格为20μm)均匀的涂在基础的透明ITO-PET薄膜上；S3、热固化：然后放到120℃的环境中进行120S的热烘干固化，固化后即可得到驱动电压为1～20V电致变色薄膜。实施例三S1、热固化涂料的配制：将49.0g1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、0.1g的电致变色分子、0.9g六氟磷酸锂电解质与50.0g的氨基改性丙烯酸树脂混合均匀后加入到200g的乙酸乙酯中，充分搅拌，直至体系完全溶解均匀，整个体系变为具有62cp粘度且为浅黄色，然后密封保存，待成膜；S2、涂布：将S1中所得出的热固化涂料用湿法涂布器(规格为10μm)均匀的涂在基础的透明ITO-PET薄膜上；S3、热固化：然后放到120℃的环境中进行120S的热烘干固化，固化后即可得到驱动电压为1～20V电致变色薄膜。实施例四S1、热固化涂料的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电致变色薄膜，其特征在于，按质量分数计，它包括以下成分：50.0％热固性树脂、0.1％电致变色分子、49.0％离子液体和0.9％电解质,质量分数为2倍电致变色薄膜质量分数的有机溶剂；/n所述电致变色分子如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种电致变色薄膜，其特征在于，按质量分数计，它包括以下成分：50.0％热固性树脂、0.1％电致变色分子、49.0％离子液体和0.9％电解质,质量分数为2倍电致变色薄膜质量分数的有机溶剂；
所述电致变色分子如下：





2.根据权利要求1所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，所述热固性树脂和电致变色分子溶解在离子液体溶液中；所述热固性树脂和电致变色分子溶液中溶解有电解质，且对复合材料内的电致变色分子施加1～20V的驱动电压呈现的可见光透过率范围为3～91％。


3.根据权利要求1所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，所述热固性树脂为氨基改性丙烯酸类热固化树脂、环氧改性丙烯酸类热固化树脂、聚氨酯改性丙烯酸类热固化树脂中的一种。


4.根据权利要求1所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐中的一种。


5.根据权利要求1所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛耀全，郑文，朱维贵，
申请(专利权)人：畅的新材料科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31