一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂制造技术

本发明专利技术属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇制备二氧化钼纳米颗粒，再将二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，再利用制备二氧化钼纳米颗粒过程中加入的硫醇对氧化石墨烯进行修饰，得添加剂成品。该方法可提高添加剂在润滑油中的分散性，减小润滑油的摩擦因数和磨损率，提高润滑性能。

【技术实现步骤摘要】
一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂
本专利技术属于润滑油
，具体涉及一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂。
技术介绍
石墨烯层间滑移润滑机理可提高润滑油的润滑性能，石墨烯在摩擦副表面自发成膜行为可提高润滑油对机械零件摩擦副的保护性能。石墨烯具有优异的摩擦学性能，但结构完整的石墨烯化学稳定性高，与其它介质的相互作用较弱，并且其层间存在很大的范德华力，难以在很多常见的溶剂中形成稳定的分散液。一般可以通过添加分散剂，使石墨烯均匀稳定地分散在溶剂中，从而提高润滑剂的承载和摩擦副的抗磨性能，但提高依然有限。
技术实现思路
本专利技术主要提供了一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，通过该方法可提高添加剂在润滑油中的分散性，减小润滑油的摩擦因数和磨损率，提高润滑性能。其技术方案如下：一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，采用以下方法制备：使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇制备二氧化钼纳米颗粒，再将二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，再利用制备二氧化钼纳米颗粒过程中加入的硫醇对氧化石墨烯进行修饰，得添加剂成品。进一步的：所述硫醇为十四烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇中的一种。进一步的：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂中的一种。进一步的：所述二氧化钼纳米颗粒的粒径小于150nm。进一步的：包括以下步骤：(1)使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；(2)将步骤(1)所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；(3)取步骤(2)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，得混合液，然后向混合液中滴入含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；(4)将步骤(3)所得干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；(5)将步骤1取下的凝固的硫醇进行融化，然后使用融化的硫醇对步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯进行修饰，得到添加剂成品。进一步的：步骤(1)所述钼酸盐和步骤(3)所述氧化石墨烯的物质的量之比为1：0.2～0.3。进一步的：步骤(5)所述对负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯进行修饰的步骤包括：a将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；b将步骤a得到的酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在90℃下反应20h，然后过滤、洗涤、干燥后，得到添加剂成品。进一步的：步骤a所述的氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺的物质的量之比为1：10：0.5。进一步的：步骤a所述的氧化石墨烯与步骤b所述二甲基亚砜、融化的硫醇的物质的量之比为1：5：0.7。。采用上述方案，本专利技术方法具有以下优点：1.本专利技术在负载有二氧化钼的氧化石墨烯上使用硫醇对其修饰，硫醇中的硫元素可以与含铁的摩擦副表面反应生成硫化铁，进一步保护摩擦副的表面，提高氧化石墨烯的分散性和润滑油的润滑性能，以及对摩擦副的保护。2.本专利技术使用二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，减小石墨烯片层间的相互作用进而减小润滑油的摩擦因数。3.本专利技术的二氧化钼粒径较小，可进入在摩擦副的摩擦界面中的细小凹陷处，形成防护膜，实现对摩擦副的进一步保护，提高摩擦副所能承受的负荷，降低润滑油的摩擦系数、磨损率及极压性能。4.本专利技术将纳米材料的负载和硫醇的修饰共同应用在氧化石墨烯上，从各个方面全方位地提高氧化石墨烯的分散性、稳定性，提高润滑油的润滑性能和对摩擦表面的保护。5.本专利技术使用二氧化钼纳米颗粒制备过程中采用的活性剂硫醇进行对氧化石墨烯的修饰，减少反应物的种类，从而减少杂质的引入，并且可节约生产成本，有利于广泛推广。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。实施例1(1)使用钼酸钠和十四烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.2；(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；(4)将步骤(1)取下的凝固的硫醇进行融化，再将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；(5)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、十四烷基硫醇的物质的量之比1：10：0.5：5：0.7。实施例2(1)使用钼酸钠和十六烷基硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；将所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；(2)取步骤(1)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，然后滴入同时含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物洗涤干燥；其中步骤(1)的钼酸钠和步骤(3)的氧化石墨烯的物质的量之比为：1：0.2；(3)将干燥后的絮状物置于氩气气氛中，在180℃下保持6～8h；得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯；(4)将步骤(1)取下的凝固的硫醇进行融化，再将步骤(4)所得负载有二氧化钼纳米颗粒的氧化石墨烯，与氯化亚砜以及二甲基甲酰胺，一同混合，再于65℃下反应20h，过滤、洗涤、干燥后，得到酰氯化的产物；(5)然后将酰氯化的产物中，加入二甲基亚砜和部分融化的硫醇，在90℃下反应20h，得到添加剂成品；其中氧化石墨烯与氯化亚砜、二甲基甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于，采用以下方法制备：使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇制备二氧化钼纳米颗粒，再将二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，再利用制备二氧化钼纳米颗粒过程中加入的硫醇对氧化石墨烯进行修饰，得添加剂成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于，采用以下方法制备：使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇制备二氧化钼纳米颗粒，再将二氧化钼纳米颗粒负载于氧化石墨烯上，再利用制备二氧化钼纳米颗粒过程中加入的硫醇对氧化石墨烯进行修饰，得添加剂成品。


2.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：所述硫醇为十四烷基硫醇、十六烷基硫醇或十八烷基硫醇中的一种。


3.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂中的一种。


4.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：所述二氧化钼纳米颗粒的粒径小于150nm。


5.根据权利要求1所述的润滑油用含石墨烯的润滑防护添加剂，其特征在于：包括以下步骤：
(1)使用钼酸盐和熔点大于0℃的硫醇进行水热法制备二氧化钼纳米颗粒，得含二氧化钼纳米颗粒的混合液；
(2)将步骤(1)所得混合液置于0～3℃静置至混合液完全分层，将上层凝固的硫醇取下备用，再将下层的混合液进行离心，取下层的固体洗涤干燥，得二氧化钼纳米颗粒；
(3)取步骤(2)所得二氧化钼纳米颗粒置于氧化石墨烯分散液中，充分混合均匀，得混合液，然后向混合液中滴入含有5Wt％壳聚糖和10Wt％乙酸的混合溶液，并搅拌，当溶液中产生絮状物后，停止滴入，静置一端时间后取下层絮状物...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾现军，何忠义，曾振峰，熊丽萍，闫岩，
申请(专利权)人：徐州振峰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32