一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种提纯3‑甲氧基丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；其中在上述步骤一中，分别称取无水甲醇、丙烯酸甲酯、碱金属醇盐和固体酸备用；该发明专利技术增加过滤和精馏处理，无需碱洗分水处理，副反应少，无三废产生，降低了对环境的污染，且反应转化率高，提纯效果好，纯度易得99.8％以上，可以将3‑甲氧基丙酸甲酯进一步加工为电子级，大大简化了分离过程，节省了资源的损耗，降低了3‑甲氧基丙酸甲酯的生产成本，同时提纯流程简单，反应条件温和，便于人员操作，有利于3‑甲氧基丙酸甲酯的大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法
本专利技术涉及化工合成
，具体为一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法。
技术介绍
3-甲氧基丙酸甲酯是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，广泛应用于涂料行业、电子行业以及医药中间体的合成。美国专利US5081285采用乙醇和丙烯酸甲酯在甲磺酸的催化下得到3-甲氧基丙酸甲酯，反应温度120～130度，收率41%，该方案需要在压力反应，反应后还需中和，产生大量废水，不便于生产，且反应温度高，副反应多，成本过高。专利CN200810061996.1采用金属钠等碱金属或碱金属醇盐作催化剂，以无水甲醇和丙烯酸甲酯合成3-甲氧基丙酸甲酯，反应完毕后需加酸中和再用碱水碱洗，产生大量废水，也增加了分离的步骤，而且中和过程高度放热增加了副反应，产品的纯度都在99.8%以内，无法进一步加工为电子级产品，用于光电行业。另外也有报道用强碱性离子交换树脂催化无水甲醇和丙烯酸甲酯得到3-甲氧基丙酸甲酯的，但是由于无水甲醇和丙烯酸甲酯中微量的酸含量一般在200～500ppm，会中和强碱性离子交换树脂失去催化效果，导致强碱性离子交换树脂用量大，且一般要用丙烯酸甲酯质量的20%左右，由于催化剂用的强碱性离子交换树脂价格昂贵，使用寿命短，一般用6～8小时失去催化效果，需要再生，最多只能再生7次，而且强碱性离子交换树脂容易破碎失去用途，转化率不高，普遍在70～90%之间，再生强碱性离子交换树脂产生大量废水，大大增加了生产的成本，无法大规模生产。因此，设计一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法是很有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；其中在上述步骤一中，分别称取无水甲醇、丙烯酸甲酯、碱金属醇盐和固体酸备用；其中在上述步骤二中，将步骤一中备好的无水甲醇和丙烯酸甲酯倒入搅拌反应釜中，并加入步骤一中备好的碱金属醇盐，室温下混合搅拌均匀，反应完毕后得到粗制3-甲氧基丙酸甲酯和碱性溶液；其中在上述步骤三中，将步骤一中备好的固体酸倒入搅拌反应釜中，混合搅拌均匀，加热后与步骤二中得到的碱性溶液进行中和反应，过滤后得到含有固体盐的滤饼，以及含有粗制3-甲氧基丙酸甲酯和水的滤液；其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的滤饼烘干收集，得到固体盐副产品，再将步骤三中得到的滤液注入塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行初次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液前馏分，调节回流比分别得到未反应的无水甲醇和丙烯酸甲酯，以及少量的粗制3-甲氧基丙酸甲酯；其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的粗制3-甲氧基丙酸甲酯回注到塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行二次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液精馏分，彻底精馏并冷却至室温，即得精制3-甲氧基丙酸甲酯。根据上述技术方案，所述步骤一中，碱金属醇盐选用甲醇锂、甲醇钠、叔丁醇钾和叔丁醇钠中的任意一种。根据上述技术方案，所述步骤一中，固体酸选用柠檬酸、琥珀酸、酒石酸和硬脂酸中的任意一种。根据上述技术方案，所述步骤二中，搅拌反应釜的转速为60～100r/min，反应时间为7.5～8.5h。根据上述技术方案，所述步骤三中，搅拌反应釜的中和反应温度为20～30℃，反应时间为2～4h。根据上述技术方案，所述步骤四中，塔式精馏釜的塔釜压强为9～10mmHg，初次加热温度为80～120℃，初次加热时间为1～5h。根据上述技术方案，所述步骤五中，塔式精馏釜的二次加热温度为125～140℃，二次加热时间为3～8h。根据上述技术方案，优选地，所述无水甲醇、丙烯酸甲酯、碱金属醇盐和固体酸的重量比为150-260∶400∶2-4∶0.5-2。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：该提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法无需碱洗分水处理，副反应少，无三废产生，降低了对环境的污染，且反应转化率高，提纯效果好，纯度易得99.8%以上，可以将3-甲氧基丙酸甲酯进一步加工为电子级，用于光电行业，大大简化了分离过程，节省了资源的损耗，降低了生产的成本，同时提纯流程简单，反应条件温和，便于人员操作，有利于大规模生产。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术的方法流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；其中在上述步骤一中，分别称取无水甲醇、丙烯酸甲酯、碱金属醇盐和固体酸备用，碱金属醇盐选用甲醇锂、甲醇钠、叔丁醇钾和叔丁醇钠中的任意一种，固体酸选用柠檬酸、琥珀酸、酒石酸和硬脂酸中的任意一种；优选地，所述无水甲醇、丙烯酸甲酯、碱金属醇盐和固体酸的重量比为150-260∶400∶2-4∶0.5-2。其中在上述步骤二中，将步骤一中备好的无水甲醇和丙烯酸甲酯倒入搅拌反应釜中，并加入步骤一中备好的碱金属醇盐，室温下混合搅拌均匀，反应完毕后得到粗制3-甲氧基丙酸甲酯和碱性溶液，搅拌反应釜的转速为60～100r/min，反应时间为7.5～8.5h；其中在上述步骤三中，将步骤一中备好的固体酸倒入搅拌反应釜中，混合搅拌均匀，加热后与步骤二中得到的碱性溶液进行中和反应，搅拌反应釜的中和反应温度为20～30℃，反应时间为2～4h，过滤后得到含有固体盐的滤饼，以及含有粗制3-甲氧基丙酸甲酯和水的滤液；其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的滤饼烘干收集，得到固体盐副产品，再将步骤三中得到的滤液注入塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行初次加热，塔式精馏釜的塔釜压强为9～10mmHg，初次加热温度为80～120℃，初次加热时间为1～5h，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液前馏分，调节回流比分别得到未反应的无水甲醇和丙烯酸甲酯，以及少量的粗制3-甲氧基丙酸甲酯；其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的粗制3-甲氧基丙酸甲酯回注到塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行二次加热，塔式精馏釜的二次加热温度为125～140℃，二次加热时间为3～8h，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液精馏分，彻底精馏并冷却至室温，即得精制3-甲氧基丙酸甲酯。基于上述，本专利技术的优点在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；其特征在于：/n其中在上述步骤一中，分别称取无水甲醇、丙烯酸甲酯、碱金属醇盐和固体酸备用；/n其中在上述步骤二中，将步骤一中备好的无水甲醇和丙烯酸甲酯倒入搅拌反应釜中，并加入步骤一中备好的碱金属醇盐，室温下混合搅拌均匀，反应完毕后得到粗制3-甲氧基丙酸甲酯和碱性溶液；/n其中在上述步骤三中，将步骤一中备好的固体酸倒入搅拌反应釜中，混合搅拌均匀，加热后与步骤二中得到的碱性溶液进行中和反应，过滤后得到含有固体盐的滤饼，以及含有粗制3-甲氧基丙酸甲酯和水的滤液；/n其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的滤饼烘干收集，得到固体盐副产品，再将步骤三中得到的滤液注入塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行初次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液前馏分，调节回流比分别得到未反应的无水甲醇和丙烯酸甲酯，以及少量的粗制3-甲氧基丙酸甲酯；/n其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的粗制3-甲氧基丙酸甲酯回注到塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行二次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液精馏分，彻底精馏并冷却至室温，即得精制3-甲氧基丙酸甲酯。/n...

【技术特征摘要】
1.一种提纯3-甲氧基丙酸甲酯的方法，包括以下步骤：步骤一，备料；步骤二，混合；步骤三，中和；步骤四，回收；步骤五，提纯；其特征在于：
其中在上述步骤一中，分别称取无水甲醇、丙烯酸甲酯、碱金属醇盐和固体酸备用；
其中在上述步骤二中，将步骤一中备好的无水甲醇和丙烯酸甲酯倒入搅拌反应釜中，并加入步骤一中备好的碱金属醇盐，室温下混合搅拌均匀，反应完毕后得到粗制3-甲氧基丙酸甲酯和碱性溶液；
其中在上述步骤三中，将步骤一中备好的固体酸倒入搅拌反应釜中，混合搅拌均匀，加热后与步骤二中得到的碱性溶液进行中和反应，过滤后得到含有固体盐的滤饼，以及含有粗制3-甲氧基丙酸甲酯和水的滤液；
其中在上述步骤四中，将步骤三中得到的滤饼烘干收集，得到固体盐副产品，再将步骤三中得到的滤液注入塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行初次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液前馏分，调节回流比分别得到未反应的无水甲醇和丙烯酸甲酯，以及少量的粗制3-甲氧基丙酸甲酯；
其中在上述步骤五中，将步骤四中得到的粗制3-甲氧基丙酸甲酯回注到塔式精馏釜中，抽真空并混合搅拌均匀，进行二次加热，使滤液升温转变成蒸汽，经冷凝、回流后从塔顶收集到滤液精馏分，彻底精馏并冷却至室温，即得精制3-甲氧基丙酸甲酯。


2.根据权利要求1所述的一种提纯3-甲氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，蓝俊杰，
申请(专利权)人：深圳市普利凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44