一种防冻混凝土添加剂的制备工艺及其设备制造技术

本发明专利技术公开了一种防冻混凝土添加剂的制备工艺及其设备，制备工艺包括以下步骤：S1、将N‑甲基吡咯烷酮、硝酸钠、乙二醇、表面活性剂和去离子水混合得到防冻组分；S2、将三乙醇胺、硫酸钠和亚硝酸钠按比例混合搅拌混合均匀得到早强组分；S3、将二乙醇胺、丁二酸酐、丙三醇和松香树脂酸反应，得到引气组分；S4、将甲醛合次硫酸氢钠、3‑巯基丙酸、丙烯酸、异戊烯醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子、反应制得减水组分；S5、将上述组分按比例混合均匀，即得防冻混凝土添加剂。本发明专利技术工艺制备的防冻混凝土添加剂可以有效改善混凝土的抗冻性能，本发明专利技术混凝土添加剂的制备设备通过多种搅拌混合方式相结合，极大的提高了原料混合的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种防冻混凝土添加剂的制备工艺及其设备
本专利技术涉及混凝土外加剂领域，具体的是一种防冻混凝土添加剂的制备工艺及其设备。
技术介绍
在建筑工程中，混凝土是使用最广泛的一种材料，它是在自然条件下制造，并经一定时期硬化而成的一种多孔人造石材。近年来，世界各国的混凝土构筑物均出现了不同程度破坏，导致混凝土的使用没有达到预计使用年限，造成的经济损失不容忽视。混凝土的冻融破坏是建筑物老化病害的主要问题之一，严重影响了建筑物的长期使用和安全运行，为使这些工程继续发挥作用和效益，深入研究混凝土的冻害机理、冻坏形式、影响因素、改善措施并开发新型的抗冻性能良好的混凝土具有非常重大的经济效益与社会效益。为了避免混凝土遭受冻害，影响其强度，常在混凝土中加入防冻剂来降低冰点温度，保持混凝土内部液态水存在，减轻由于低温带来的损害。目前国内外常用的防冻剂主要是氯盐、亚硝酸盐、硝酸盐、碳酸盐、尿素等，以及它们的复合物。这些防冻剂均能降低水的冰点，并能使混凝土在负温下发展强度，但它们掺量均较高，对混凝土的耐久性等会产生不同程度的不利影响，如Cl-导致钢筋锈蚀，K+、Na+产生碱骨料反应，混凝土绝缘性下降，表面产生盐析长毛现象，有些防冻剂还能释放出NH3等有毒气体，对室内环境造成严重污染等。因此，解决以无机盐为主要成分的防冻剂存在的问题，研究低掺量低碱无氯早强防冻剂对发展绿色高性能混凝土具有非常重要的现实意义。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种防冻混凝土添加剂的制备工艺及其设备，通过本专利技术工艺制备的防冻混凝土添加剂可以有效改善混凝土的抗冻性能，本专利技术混凝土添加剂的制备设备通过多种搅拌混合方式相结合，极大的提高了原料混合的效果。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种防冻混凝土添加剂的制备工艺，防冻混凝土添加剂由防冻组分、早强组分、引气组分和减水组分按质量比10-20：0.1-0.2：1-2：8-15混合，其制备工艺包括以下步骤：S1、将N-甲基吡咯烷酮加入去离子水中，控制温度20-30℃机械搅拌5-10min，然后加入硝酸钠和乙二醇继续搅拌10-20min，最后加入表面活性剂搅拌混合均匀，得到防冻组分；S2、将三乙醇胺、硫酸钠和亚硝酸钠按比例混合搅拌混合均匀得到早强组分；S3、将二乙醇胺和丁二酸酐反应得到单体A，再将单体A与丙三醇在以甲苯磺酸催化下发生酯化反应得到超支化聚酰胺-酯，最后将超支化聚酰胺-酯与加热处理后的松香树脂酸反应，得到引气组分；S4、将甲醛合次硫酸氢钠和去离子水混合得到混合液B，将3-巯基丙酸、丙烯酸和去离子水混合得到混合液C，将异戊烯醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子水加入绝热反应器中搅拌至固体溶解，然后缓慢加入混合液B和混合液C反应，调节PH至中性制得减水组分；S5、将步骤S1-S4制得的防冻组分、早强组分、引气组分和减水组分按比例混合均匀，即得防冻混凝土添加剂。进一步的，防冻组分包括以下重量份原料：N-甲基吡咯烷酮3-5份、硝酸钠1-3份、乙二醇25-30份、表面活性剂1-2份和去离子水30-40份，表面活性剂为非离子型表面活性剂。进一步的，早强组分包括以下重量份原料：三乙醇胺1-3份、硫酸钠60-70份和亚硝酸钠30-35份。进一步的，引气组分包括以下重量份原料：二乙醇胺40-50份、丁二酸酐20-25份、丙三醇1-2份和松香树脂酸40-50份，引气组分的制备方法具体包括以下步骤：S301、准确称取二乙醇胺和丁二酸酐分别通过N，N-二甲基乙酰胺溶解，先将二乙醇胺溶液加入反应器中，缓慢滴加丁二酸酐溶液至反应器中，1-2h滴毕，滴加完成后室温反应4-6h，减压蒸馏除去溶剂得到单体A；S302、将单体A加入反应器中，加入催化剂对甲苯磺酸和带水剂甲苯，再准确称取丙三醇通过N，N-二甲基乙酰胺溶解，将丙三醇溶液缓慢滴加至反应器中，同时加热至140-160℃冷凝回流，滴加完成后继续反应20-24h，减压蒸馏除去溶剂得到超支化聚酰胺-酯；S303、通过加热松香得到分子结构稳定的松香酸，然后将步骤S302制得的超支化聚酰胺-酯和加热处理的松香分别通过N，N-二甲基乙酰胺溶解，将超支化聚酰胺-酯溶液加入反应器中，再加入催化剂对甲苯磺酸和带水剂甲苯，缓慢加入松香溶液，升温至210-230℃冷凝回流，滴加完成后继续反应10-12h，减压蒸馏除去溶剂得到引气组分。进一步的，减水组分包括以下重量份原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚10-15份、过硫酸铵1-1.5份、丙烯酸30-40份、甲醛合次硫酸氢钠2-5份、3-巯基丙酸1-2份和去离子水50-70份，减水组分的制备方法具体包括以下步骤：S401、将甲醛合次硫酸氢钠和去离子水混合得到混合液B，将3-巯基丙酸、丙烯酸和去离子水混合得到混合液C；S402、将异戊烯醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子水加入绝热反应器中搅拌至固体溶解，然后分别将混合液B和混合液C缓慢加入反应器中，混合液B2-3h加料完毕，混合液C1-2h加料完毕，加料结束后继续搅拌反应2-4h；S403、将反应物自然冷却至室温，然后用20-30wt％的NaOH溶液调节pH至6-8，即得减水组分。一种防冻混凝土添加剂的制备设备，包括箱体，箱体底部固定安装支撑腿，箱体内部水平固定安装隔板，隔板将箱体分割成真空隔热室和驱动室，真空隔热室内部贯穿设有混合箱，混合箱上端为敞口，混合箱上端与箱体顶部转动连接，混合箱下端设有轴向延伸的连接部，连接部贯穿隔板，连接部与隔板转动连接，连接部中间贯穿设有出料管，驱动室内固定安装第一驱动组件，第一驱动组件驱动混合箱转动，箱体顶部固定安装箱盖，箱盖顶部一侧固定安装加料机构，箱盖顶部另一侧固定安装搅拌机构；搅拌机构包括回流管，回流管底端为敞口，回流管顶端与箱盖固定，回流管上端外壁开设有若干回流口，回流管下端外壁固定安装搅拌组件，搅拌组件与回流管外壁转动连接，回流管内部贯穿设有搅拌轴，搅拌轴与箱盖转动连接，搅拌轴底端固定安装若干第一搅拌杆，第一搅拌杆呈环形阵列设置，回流管内部的搅拌轴表面固定安装涡轮，箱盖顶部对应搅拌轴处固定安装第二驱动组件，第二驱动组件驱动搅拌轴转动和上下移动。进一步的，第一驱动组件包括转盘，转盘固定安装连接部下端，转盘边缘设有啮合齿，转盘与蜗杆啮合，蜗杆与驱动室内壁转动连接，蜗杆一端与第一电机的输出轴连接，第一电机固定安装在箱体对应驱动室处外壁。进一步的，加料机构包括加料主管，加料主管贯穿箱盖，加料主管外圈设有若干加料桶，加料桶与固定安装在箱盖顶部，加料桶顶部设有进料口，加料桶底部设有加料支管，加料桶通过加料支管与加料主管连接，加料支管内设有流量调节阀。进一步的，搅拌组件包括转动环，回流管下端外壁开设有环形槽，转动环固定安装在环形槽中，转动环与回流管转动连接，转动环外圈固定安装若干第二搅拌杆，第二搅拌杆呈环形阵列设置。进一步的，第二驱动组件包括安装架，安装架呈H形，安装架上固定安装驱动轮和第二电机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种防冻混凝土添加剂的制备工艺，其特征在于，所述防冻混凝土添加剂由防冻组分、早强组分、引气组分和减水组分按质量比10-20：0.1-0.2：1-2：8-15混合，其制备工艺包括以下步骤：/nS1、将N-甲基吡咯烷酮加入去离子水中，控制温度20-30℃机械搅拌5-10min，然后加入硝酸钠和乙二醇继续搅拌10-20min，最后加入表面活性剂搅拌混合均匀，得到防冻组分；/nS2、将三乙醇胺、硫酸钠和亚硝酸钠按比例混合搅拌混合均匀得到早强组分；/nS3、将二乙醇胺和丁二酸酐反应得到单体A，再将单体A与丙三醇在以甲苯磺酸催化下发生酯化反应得到超支化聚酰胺-酯，最后将超支化聚酰胺-酯与加热处理后的松香树脂酸反应，得到所述引气组分；/nS4、将甲醛合次硫酸氢钠和去离子水混合得到混合液B，将3-巯基丙酸、丙烯酸和去离子水混合得到混合液C，将异戊烯醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子水加入绝热反应器中搅拌至固体溶解，然后缓慢加入混合液B和混合液C反应，调节PH至中性制得减水组分；/nS5、将步骤S1-S4制得的防冻组分、早强组分、引气组分和减水组分按比例混合均匀，即得所述防冻混凝土添加剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种防冻混凝土添加剂的制备工艺，其特征在于，所述防冻混凝土添加剂由防冻组分、早强组分、引气组分和减水组分按质量比10-20：0.1-0.2：1-2：8-15混合，其制备工艺包括以下步骤：
S1、将N-甲基吡咯烷酮加入去离子水中，控制温度20-30℃机械搅拌5-10min，然后加入硝酸钠和乙二醇继续搅拌10-20min，最后加入表面活性剂搅拌混合均匀，得到防冻组分；
S2、将三乙醇胺、硫酸钠和亚硝酸钠按比例混合搅拌混合均匀得到早强组分；
S3、将二乙醇胺和丁二酸酐反应得到单体A，再将单体A与丙三醇在以甲苯磺酸催化下发生酯化反应得到超支化聚酰胺-酯，最后将超支化聚酰胺-酯与加热处理后的松香树脂酸反应，得到所述引气组分；
S4、将甲醛合次硫酸氢钠和去离子水混合得到混合液B，将3-巯基丙酸、丙烯酸和去离子水混合得到混合液C，将异戊烯醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子水加入绝热反应器中搅拌至固体溶解，然后缓慢加入混合液B和混合液C反应，调节PH至中性制得减水组分；
S5、将步骤S1-S4制得的防冻组分、早强组分、引气组分和减水组分按比例混合均匀，即得所述防冻混凝土添加剂。


2.根据权利要求1所述的防冻混凝土添加剂的制备工艺，其特征在于，所述防冻组分包括以下重量份原料：N-甲基吡咯烷酮3-5份、硝酸钠1-3份、乙二醇25-30份、表面活性剂1-2份和去离子水30-40份，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。


3.根据权利要求1所述的防冻混凝土添加剂的制备工艺，其特征在于，所述早强组分包括以下重量份原料：三乙醇胺1-3份、硫酸钠60-70份和亚硝酸钠30-35份。


4.根据权利要求1所述的防冻混凝土添加剂的制备工艺，其特征在于，所述引气组分包括以下重量份原料：二乙醇胺40-50份、丁二酸酐20-25份、丙三醇1-2份和松香树脂酸40-50份，所述引气组分的制备方法具体包括以下步骤：
S301、准确称取二乙醇胺和丁二酸酐分别通过N，N-二甲基乙酰胺溶解，先将二乙醇胺溶液加入反应器中，缓慢滴加丁二酸酐溶液至反应器中，1-2h滴毕，滴加完成后室温反应4-6h，减压蒸馏除去溶剂得到单体A；
S302、将单体A加入反应器中，加入催化剂对甲苯磺酸和带水剂甲苯，再准确称取丙三醇通过N，N-二甲基乙酰胺溶解，将丙三醇溶液缓慢滴加至反应器中，同时加热至140-160℃冷凝回流，滴加完成后继续反应20-24h，减压蒸馏除去溶剂得到超支化聚酰胺-酯；
S303、通过加热松香得到分子结构稳定的松香酸，然后将步骤S2制得的超支化聚酰胺-酯和加热处理的松香分别通过N，N-二甲基乙酰胺溶解，将超支化聚酰胺-酯溶液加入反应器中，再加入催化剂对甲苯磺酸和带水剂甲苯，缓慢加入松香溶液，升温至210-230℃冷凝回流，滴加完成后继续反应10-12h，减压蒸馏除去溶剂得到引气组分。


5.根据权利要求1所述的防冻混凝土添加剂的制备工艺，其特征在于，所述减水组分包括以下重量份原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚10-15份、过硫酸铵1-1.5份、丙烯酸30-40份、甲醛合次硫酸氢钠2-5份、3-巯基丙酸1-2份和去离子水50-70份，所述减水组分的制备方法具体包括以下步骤：
S401、将甲醛合次硫酸氢钠和去离子水混合得到混合液B，将3-巯基丙酸、丙烯酸和去离子水混合得到混合液C；
S402、将异戊烯醇聚氧乙烯醚、过硫酸铵和去离子水加入绝热反应器中搅拌至固体溶解，然后分别将混合液B和混合液C缓慢加入反应器中，混合液B2-3h加料完毕，混合液C1-2h加料完毕，加料结束后继续搅拌反应2-4h；
S403、将反应物自然冷却至室温，然后用20-30wt％的NaOH溶液调节pH至6-8，即得减水组分。


6.一种防冻混凝土添...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯旭伟，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34