一种改性MCM-41分子筛制备方法技术

针对废气对环境的污染以及其对生态系统稳定的破坏，本发明专利技术公开了一种改性MCM‑41分子筛制备方法，采用微波加热法对MCM‑41分子筛作为改善有机废气的吸附材料，以六甲基二硅氧烷为硅源利用氢氧化钾、硅酸钠溶于去离子水搅拌1h,再将提前焙烧好的MCM‑41分子筛加入其中继续搅拌5h并微波加热，最后将所得前驱体装入反应釜并使其在反应釜中伴随程序升温充分复合，最后经水洗、抽滤至中性以及微波干燥来达到对MCM‑41分子筛改性。本发明专利技术利用程序升温及硅源、和碱性扩孔剂作用得到了易吸附高沸点、大分子直径VOCs的MCM‑41分子筛。

【技术实现步骤摘要】
一种改性MCM-41分子筛制备方法
本专利技术涉及到一种改性MCM-41分子筛制备方法，利用扩孔剂改性分子筛达到一种加大分子筛有效大孔孔容的效果，具体为碱扩孔改性MCM-41分子筛的制备方法。
技术介绍
目前挥发性有机物VOCs的管控更加严格，而常见的喷漆废气中的二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯类化合物都有较好的分子筛吸附材料。对于苯乙烯易聚合产生的聚苯乙烯、聚氨酯、丙烯酸酯类等大分子、高沸点有机物，则缺乏对应的吸附材料可以解决这一难题。分子筛，一种多微孔硅酸盐或硅铝酸盐晶体，由硅氧四面体与铝氧四面体的氧桥键相连而形成内部均匀的空腔体系，依靠物理吸附能将比其直径小的分子吸附到空腔体系中达到一个筛分的作用。因其比表面积大，微孔结构发达，硅铝比高，水热稳定性好，在干燥条件下对不同的VOCs都具有良好的吸附性能，因此作为吸附法的关键。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足提供一种用于专门吸附高沸点、大分子直径的VOCs沸石分子筛，在实验进行过程中达到对高沸点，大分子直径VOCs的有效吸附效果。微波加热是在外加交变电磁场作用下，物料内极性分子极化并随外加交变电磁场极性变更而频繁转向摩擦，使电磁能转化为热能，具有加热速率快、均匀、能量利用率高和绿色环保等特点，尤其是在合成纳米多孔材料中表现出了影响反应动力学和选择性的能力。利用微波可以合成新型纳米多孔材料，缩短合成时间，降低能耗而合成时间的缩短，使实现连续化生产取代目前的间歇式生产成为可能。利用强碱在微波反应下，加大MCM-41分子筛的孔道开放，可以得到相对较大孔、大晶粒的分子筛产品，同时补充硅源，来提高MCM-41分子筛的疏水性。为达到上述专利技术创造目的，本专利技术提供如下技术方案：1、一种改性MCM-41分子筛的制备方法，其特征步骤在于：A、将MCM-41分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温；B、分别将两种不同浓度的氢氧化钾和硅酸钠溶于去离子水，搅拌至澄清；C、随后将硅源加入上述澄清溶液中搅拌1h；D、利用分析天平称取焙烧完毕的MCM-41分子筛原粉并将称好的MCM-41分子筛加入其中，搅拌5h后并进行微波加热处理；E、最后将所得前驱体装入反应釜，采用程序升温加热方式使其晶化；F、晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和微波干燥后得到改性MCM-41分子筛的原粉。2.根1所述的一种改性MCM-41分子筛的制备方法，其特征步骤还在于：将MCM-41分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温，先利用分析天平称取2.5～3.0g的硅源与澄清液中搅拌1h,再利用分析天平称取4.5～6.5g焙烧后分子筛于搅拌好的澄清溶液中继续进行搅拌5h,待5h搅拌结束，微波辐射下氢交换30min～12h，微波功率100～800W；空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，微波辐射下干燥20min～3h，微波频率为2450MHz，处理温度为20～250℃,制得改性MCM-41分子筛。3.根据1所述的一种改性MCM-41分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述步骤D中微波辐射功率为0～1500W，微波频率为2450MHz，处理温度为20～250℃，处理时间为10min～48h。4.根据1所述的一种改性MCM-41分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述的程序升温加热方式分别为：20～50℃，停留10min～2h;50～90℃,停留10min～2h;90～130℃，停留10min～2h;130～170℃，停留10min～2h;170～210℃，停留10min～2h;210～250℃，停留10min～2h;5.根据1所述的一种改性MCM-41分子筛的制备方法,其特征步骤在于：所述的干燥温度为100～250℃，干燥时间为4h～48h。6.根据1所述的一种改性MCM-41分子筛的制备方法,其特征步骤在于：两种不同浓度的氢氧化钾和硅酸钠分别为0.2～0.8mol/L，0.8～1.4mol/L，1.4～2.0mol/L。具体实施方式下面对本专利技术技术方案进行系统、完整地表述：实施例一：分子筛静态聚苯乙烯吸附容量（wt%）动态聚苯乙烯吸附容量（wt%）（90%处理效率下）MCM-4190.5改性MCM-41143称取MCM-41分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将皆为0.5mol/l的氢氧化钾和硅酸钠溶于去离子水，搅拌至澄清；先利用分析天平称取2.5～3.0g的硅源于澄清液中搅拌1h,随后称取一定量焙烧后的MCM-41分子筛于上述澄清溶液中，搅拌5h后微波700W100℃间歇式加热处理2h，将所得前驱体装入反应釜升温至50℃，停留30min;100℃,停留30min;150℃，停留30min;200℃，停留1h;250℃，停留2h;晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥6h；随后微波辐射，微波功率300W，氢交换40min，空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，继续微波辐射，微波功率350W，干燥20min，马弗炉550℃焙烧24h，制得改性MCM-41分子筛，记为（2mol/lMCM-41）。分别称取200℃焙烧6h后原MCM-41分子筛与改性MCM-41分子筛0.3500g(±0.1g）各3份于36℃预热完毕的低温恒温槽中4h进行静态吸水以及聚苯乙烯、聚氨酯类VOC测试，4h吸附后进行称量并计算吸附量。实施例二：称取MCM-41分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将皆为1mol/l的氢氧化钾和硅酸钠溶于去离子水，搅拌至澄清；先利用分析天平称取2.5～3.0g的硅源于澄清液中搅拌1h,随后称取一定量焙烧后的MCM-41分子筛于上述澄清溶液中，搅拌5h后微波700W100℃间歇式加热处理2h，将所得前驱体装入反应釜升温至50℃，停留30min;100℃,停留30min;150℃，停留30min;200℃，停留1h;250℃，停留2h;晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和200℃下干燥6h；随后微波辐射，微波功率300W，氢交换40min，空气中冷却至室温，抽滤，水洗至中性，继续微波辐射，微波功率350W，干燥20min，马弗炉550℃焙烧24h，制得改性MCM-41分子筛，记为（2mol/lMCM-41）。分别称取200℃焙烧6h后原MCM-41分子筛与改性MCM-41分子筛0.3500g(±0.1g）各3份于36℃预热完毕的低温恒温槽中4h进行静态吸水以及聚苯乙烯、聚氨酯类VOC测试，4h吸附后进行称量并计算吸附量。实施例三：称取MCM-41分子筛原粉于焙烧炉中200℃焙烧6h,焙烧完毕放入保干器冷却至室温。将皆为2mol/l的氢氧化钾和硅酸钠溶于去离子水，搅拌至澄清；先利用分析天平称取2.5～3.0g的硅源于澄清液中搅拌1h,随后称取一定量焙烧后的MCM-41分子筛于上述澄清溶液中，搅拌5h后微波本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性MCM-41分子筛制备方法，其特征步骤在于：/nA、将MCM-41分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温；/nB、分别将两种不同浓度的氢氧化钾和硅酸钠溶于去离子水，搅拌至澄清；/nC、随后将硅源加入上述澄清溶液中搅拌1h；/nD、利用分析天平称取焙烧完毕的MCM-41分子筛原粉并将称好的MCM-41分子筛加入其中，搅拌5h后并进行微波加热处理；/nE、最后将所得前驱体装入反应釜，采用程序升温加热方式使其晶化；/nF、晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和微波干燥后得到改性MCM-41分子筛的原粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性MCM-41分子筛制备方法，其特征步骤在于：
A、将MCM-41分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温；
B、分别将两种不同浓度的氢氧化钾和硅酸钠溶于去离子水，搅拌至澄清；
C、随后将硅源加入上述澄清溶液中搅拌1h；
D、利用分析天平称取焙烧完毕的MCM-41分子筛原粉并将称好的MCM-41分子筛加入其中，搅拌5h后并进行微波加热处理；
E、最后将所得前驱体装入反应釜，采用程序升温加热方式使其晶化；
F、晶化结束后，经过冷却至室温、抽滤、水洗至中性和微波干燥后得到改性MCM-41分子筛的原粉。


2.根据权利要求1所述的一种改性MCM-41分子筛制备方法，其特征步骤还在于：将MCM-41分子筛粉200℃焙烧6h后放入保干器冷却至室温，先利用分析天平称取2.5～3.0g的硅源与澄清液中搅拌1h,再利用分析天平称取4.5～6.5g焙烧后分子筛于搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：史荣洁，张胜华，程平，冯加良，
申请(专利权)人：钛纶新材料昆山有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32