一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法，采用(1)反应；(2)提纯浓缩；(3)干燥，共三个步骤制备双氟磺酰亚胺锂，本发明专利技术制备方便，保证产品的产率和纯度，简化合成路线，成本低，适合工业化生产，且在干燥时采用特殊设计的干燥设备，极大的缩短干燥所需时间，提升干燥效果，保证产品的品质。

【技术实现步骤摘要】
一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法
本专利技术属于锂离子电池材料制造
，尤其涉及一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法。
技术介绍
在当前技术中，锂离子电池因其能量密度较高，因而被广泛应用于电子产品、电动汽车、储能设备中。因此，对于锂离子电池产品，通常要求具有高容量、长寿命、高倍率性及安全性等优异性能表现。具体来说，锂离子电池中不同组成的电解液会很大程度地导致锂离子电池性能上的差异，特别是高低温使用环境、电解液的分解及副反应会显著地影响锂离子电池的寿命、自放电等问题。因此，通过在电解液中尝试添加各种添加剂来改善电池上述存在的问题。双氟磺酰亚胺锂具有耐高温特性，而且其低温性能也很优异，同时又具有水中稳定性好和环境更友好等优点，被广泛应用于锂离子电池的电解液中，能有效降低形成于电极表面上SEI层在低温下的高低温电阻，降低锂离子电池在放置过程中的容量损失，从而提供高容量电池，提高电池的电化学性能。现有的工艺路线普遍较长、产物组成复杂、产品中中夹带杂质含量不容易分离、成本高，影响了产品的工业化实施。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法，能够。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)反应：氮气保护下，将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF按照一定比例混合并升至120℃反应制备双氟磺酰亚胺锂。在氮气保护下制备双氟磺酰亚胺锂，制备方便，保证产品的产率和纯度，简化合成路线，成本低，适合工业化生产。(2)提纯浓缩：在冷却后的装置中加入碳酸二甲酯，溶解反应产生的LiFSI，过滤后得到含有LiFSI的溶液，将过滤后的溶剂减压浓缩后加入四氯化碳，得到含有产品的悬浊液，并将该悬浊液过滤。浓缩提纯双氟磺酰亚胺锂，便于后续的干燥过滤得到成品双氟磺酰亚胺锂。(3)干燥：将过滤所得固体干燥得到成品LiFSI。干燥得到成品。进一步，步骤(3)干燥的详细步骤为：1)一段烘干：打开第一干燥仓，将第一干燥仓上中的干燥板抽出，之后把待干燥的LiFSI置于干燥板上，并将其分摊均匀，然后将干燥板推回干燥仓内，并关闭第一干燥仓的仓门，先通入常温氮气使氮气充满整个第一干燥仓，之后在第一干燥仓内通入30℃-40摄氏度的热氮气，并将干燥板加热，使干燥板的温度保持在35℃，持续干燥2小时。第一段烘干主要将LiFSI固体初步烘干，尽可能减少其中的液体成分，便于后续的二段烘干处理，能够使得二段烘干时LiFSI不会黏着在干燥筒上，保证了干燥效果，也能够有效节约整体干燥的时间，提升生产效率。在第一干燥仓内，通过3层干燥板实现对第一干燥仓内的LiFSI分层干燥，提升干燥效果，缩短干燥时间，干燥板方便抽出和转动，则方便了LiFSI的放入和转移。干燥板设置两侧滑轨，第一层滑轨与干燥板之间转动连接，同时干燥板能够在第一层滑轨上滑动，第二层滑轨与第一层滑轨滑动连接，在抽出干燥板时，第一层滑轨连同干燥板一起在第二层滑轨上滑动，便于放置LiFSI，在转移时，干燥板在第一层滑轨上滑动，由于第一层滑轨在一段设置支撑块，故在干燥板滑动过程中会向下倾斜，从而方便LiFSI转移。2)转移：将第一干燥仓中干燥的LiFSI转移至第二干燥仓。转移LiFSI，便于二段烘干，再转移过程中避免与空气杰出，保证产品质量。3)二段烘干：在第二干燥舱内通入70-90℃的热氮气，持续干燥2小时，待第二干燥仓内的LiFSI干燥之后停止通入氮气，等LiFSI冷却降至室温，取出封装。二段烘干进一步提升LiFSI的干燥效果，缩短干燥所需时间，提升干燥效率。等到LiFSI冷却之后再取出封装，能够有效避免LiFSI变质，保证LiFSI的质量。进一步，步骤2)转移的详细步骤为：在第一干燥仓中烘干完毕以后，打开第一干燥仓和第二干燥仓之间的隔板，启动推杆电机，推杆电机将干燥板朝第二干燥仓的方向推动，推至底后，干燥板一端倾斜，使干燥板上的LiFSI落入第二干燥仓中的干燥筒中，之后关闭干燥筒。转移过程中，采用推杆电机作为驱动源，能够实现远程操作，操作方便，操作效果好，保证LiFSI的干燥效果和品质。进一步，步骤3)二段烘干的详细步骤为：在干燥筒关闭之后，启动旋转电机带动干燥筒转动，并在干燥筒内导入热氮气，持续干燥2小时，之后等待LiFSI冷却至室温，取出干燥筒，将干燥筒内的LiFSI成品封装。在干燥筒内干燥时，通过旋转干燥筒，提升干燥效果，缩短干燥所需时间，由于转动，使得LiFSI在干燥筒内滚动，使得热氮气能够均匀吹到LiFSI上，有利于提高干燥效果。进一步，在干燥板倾斜便于倾倒LiFSI时，启动干燥板上的推板电机，推板电机通过齿轮传动带动推杆上的齿条横移，从而带动推杆在干燥板上横移，使得干燥板上的LiFSI在推板的作用下落入干燥筒内。通过推板电机转动带动齿轮转动从而带动齿条横移，使得推板能够在干燥板上推动LiFSI，使大部分LiFSI都能够被推动到干燥筒内，保证良好的转移效果，省时省力，且能够在转移时避免与空气的接触，保证LiFSI的质量品质。进一步，在干燥筒接收LiFSI之前，在干燥筒内设置分隔滤网，设置间隔为30-40cm。滤网设置间隔，能够保证干燥筒内的通风效果，提升干燥效果，缩短干燥所需时间。进一步，干燥筒取出以后，置于装料架上，之后打开干燥筒，再将干燥筒固定，调节干燥筒一端的高度，再拆除滤网，将干燥筒内的LiFSI全部推入包装桶内。干燥筒设置在能够调节高度的装料架，方便装料，节约装料包装所需时间，提升效率。进一步，第一干燥仓每干燥10-15个批次的LiFSI，则需要对第一干燥仓进行停仓清理，拆下干燥板清理，之后对干燥仓内部进行清理，清理完毕以后，装回干燥板。每间隔一段时间清理干燥板，能够清除附着在干燥板上的LiFSI保证后续产品的干燥效果。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利技术采用(1)反应；(2)提纯浓缩；(3)干燥，共三个步骤制备双氟磺酰亚胺锂，制备方便，保证产品的产率和纯度，简化合成路线，成本低，适合工业化生产，且在干燥时采用特殊设计的干燥设备，极大的缩短干燥所需时间，提升干燥效果，保证产品的品质。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明：图1为本专利技术干燥装置的结构示意图；图2为本专利技术中隔板打开的结构示意图；图3为本专利技术中干燥板倾斜的结构示意图；图4为本专利技术中干燥筒设置在装料架上的结构示意图；图5为本专利技术中推板与推板电机连接的结构示意图。图中，1-第一干燥仓；2-第二干燥仓；3-干燥板；4-隔板；5-推杆电机；6-旋转电机；7-干燥筒；8-推板电机；9-齿轮；10-齿条；11-推板；13-装料架；14-第一层滑轨；15-第二层滑轨。具体实施方式如图1至图5所示，为本专利技术一种利用氨基磺酸制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)反应：/n氮气保护下，将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF按照一定比例混合并升至120℃反应制备双氟磺酰亚胺锂；/n(2)提纯浓缩：/n在冷却后的装置中加入碳酸二甲酯，溶解反应产生的LiFSI，过滤后得到含有LiFSI的溶液，将过滤后的溶剂减压浓缩后加入四氯化碳，得到含有产品的悬浊液，并将该悬浊液过滤；/n(3)干燥：/n将过滤所得固体干燥得到成品LiFSI。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)反应：
氮气保护下，将氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸和LiF按照一定比例混合并升至120℃反应制备双氟磺酰亚胺锂；
(2)提纯浓缩：
在冷却后的装置中加入碳酸二甲酯，溶解反应产生的LiFSI，过滤后得到含有LiFSI的溶液，将过滤后的溶剂减压浓缩后加入四氯化碳，得到含有产品的悬浊液，并将该悬浊液过滤；
(3)干燥：
将过滤所得固体干燥得到成品LiFSI。


2.根据权利要求1所述的一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：步骤(3)干燥的详细步骤为：
1)一段烘干：
打开第一干燥仓，将第一干燥仓上中的干燥板抽出，之后把待干燥的LiFSI置于干燥板上，并将其分摊均匀，然后将干燥板推回第一干燥仓内，并关闭第一干燥仓的仓门，先通入常温氮气使氮气充满整个第一干燥仓，之后在第一干燥仓内通入30℃-40摄氏度的热氮气，并将干燥板加热，使干燥板的温度保持在35℃，持续干燥2小时；
2)转移：
将第一干燥仓中干燥的LiFSI转移至第二干燥仓；
3)二段烘干：
在第二干燥舱内通入70-90℃的热氮气，持续干燥2小时，待第二干燥仓内的LiFSI干燥之后停止通入氮气，等LiFSI冷却降至室温，取出封装。


3.根据权利要求2所述的一种利用氨基磺酸制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：步骤2)转移的详细步骤为：在第一干燥仓中烘干完毕以后，打开第一干燥仓和第二干燥仓之间的隔板，启动推杆电...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓东，胡彬，柯泓昊，何晖，周惠，
申请(专利权)人：浙江三美化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33