氟气中氟化氢的分析装置及分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种氟气中氟化氢的分析装置及分析方法，所述分析方法包括以下步骤：将十二通阀切换到a、b断开，a、f导通的状态，并通入待测气体到定量杯定量；将十二通阀切换到a、b导通，a、f断开的状态，并通过载气罐推动定量后的样品经过f、e阀门进入氟醚油柱进行氟化氢的分离；在出峰前打开第一GC‑GC二维色谱，通过自动校正好的灵敏度衰减，测定氟化氢的峰面积S

【技术实现步骤摘要】
氟气中氟化氢的分析装置及分析方法
本专利技术涉及一种氟气中氟化氢的分析装置及分析方法。
技术介绍
目前，国内外在高纯氟气的分析中，对氟化氢的定量存在一定难度。由于氟化氢的特性在氟气中会存在一定的粘黏性，导致氟气在进入分离柱后很难与氟化氢进行有效分离，且分离柱过长(超过10米)会导致分析时间过长，因此无法高效且精确的对氟化氢进行定量，从而对氟气纯度无法进行准确测量，直接影响后续其他产品的生产效率。
技术实现思路
本专利技术提供了一种氟气中氟化氢的分析装置及分析方法，可以有效解决上述问题。本专利技术是这样实现的：本专利技术提供一种氟气中氟化氢的分析装置，包括：进样单元，包括进气管道、十二通阀、定量杯、第一吸附罐、与所述第一吸附罐连接的真空泵、第二吸附罐、第三吸附罐以及载气罐，其中，所述十二通阀内圈顺序设置a、b、c、d、e、f阀门、外圈顺序设置g、h、i、j、k、l阀门；所述进气管道与a阀门连接，所述定量杯连接于c、f阀门之间，所述第一吸附罐与b阀门连接，所述第二吸附罐与l阀门连接；分离单元，包括一端连接e阀门的氟醚油柱,以及顺序串联的氯化钾柱，氧化铝柱和X担体柱，所述氯化钾柱的另一端与j阀门连接；分析单元，包括第一GC-GC二维色谱以及第二GC-GC二维色谱，所述第一GC-GC二维色谱的参考通道分别连接所述载气罐以及k阀门，所述第一GC-GC二维色谱的测量通道分别连接所述氟醚油柱以及i阀门；所述第二GC-GC二维色谱的参考通道分别连接所述载气罐以及d阀门，所述第二GC-GC二维色谱的测量通道分别连接所述X担体柱以及所述第三吸附罐。作为进一步改进的，所述载气单元为He气载气单元。作为进一步改进的，所述氟醚油柱中固定液比固定相的质量比为0.3～0.5:1，且固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体。作为进一步改进的，所述氟醚油柱中固定液比固定相的质量比为0.4:1。作为进一步改进的，所述氟醚油柱的长度为1～1.5米,所述氯化钾柱的长度为1～1.5米，所述氧化铝柱的长度为0.6～1米，所述X担体柱的长度为1.4～1.6米。本专利技术进一步提供一种上述的氟气中氟化氢的分析装置的分析方法，包括以下步骤：S1，将十二通阀切换到a、b断开，a、f导通的状态，并进气管道通入待测气体到定量杯定量；S2，将十二通阀切换到a、b导通，a、f断开的状态，并通过载气罐推动定量后的样品经过f、e阀门进入氟醚油柱进行氟化氢的分离；S3，在出峰前打开第一GC-GC二维色谱，通过自动校正好的灵敏度衰减，测定氟化氢的峰面积S1以及其他剩余组分的总峰面积S2；S4，通过氯化钾柱将氟气转化为氯气，并通过氧化铝柱和X担体柱去除其他酸性气体并二次分离；S5，在出峰前打开第二GC-GC二维色谱，通过自动校正好的灵敏度衰减，氯气的的峰面积S3以及其他剩余气体的峰面积；S6，根据步骤S3以及S5的数据获取氟化氢以及氟气的含量。作为进一步改进的，载气罐中载气流速为25～35mL/min，温度为80～100℃。作为进一步改进的，在步骤S6中，所述根据步骤S3以及S5的数据获取氟化氢以及氟气的含量的步骤包括：S61，根据VHF％＝S1/(S2+S1)％获取所述氟化氢的含量，并根据VF2％＝S3/(S2+S1)％获取所述氟气的含量。本专利技术的有益效果是：其一、本专利技术通过氟醚油柱可以对所述氟气和氟化氢进行有效良好的分离，从而解决氟气和氟化氢强粘黏性不易分离的技术问题，并且可以大大减小分离柱的长度(从10米到1.5米左右)，大大提高检测和分析的准确性及效率；其二，通过将氟气转化为氯气进一步有利于氯气与其他成分(如，空气)的有效分离，并且还可以进一步大大减小分离柱的长度(从20米到2.5米左右)、缩短保留时间，进一步提高检测和分析的准确性及效率。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1-2是本专利技术实施例提供的氟气中氟化氢的分析装置使用时的结构示意图。图3是本专利技术实施例提供的氟气中氟化氢的分析方法的流程图。具体实施方式为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。参照图1所示，本专利技术实施例提供一种氟气中氟化氢的分析装置，包括：进样单元10，包括进气管道101、十二通阀102、定量杯103、第一吸附罐104、与所述第一吸附罐104连接的真空泵105、第二吸附罐106、第三吸附罐107以及载气罐108，其中，所述十二通阀102内圈顺序设置a、b、c、d、e、f阀门、外圈顺序设置g、h、i、j、k、l阀门；所述进气管道101与a阀门连接，所述定量杯103连接于c、f阀门之间，所述第一吸附罐104与b阀门连接，所述第二吸附罐106与l阀门连接；分离单元12，包括一端连接e阀门的氟醚油柱121,以及顺序串联的氯化钾柱122，氧化铝柱123和X担体柱124，所述氯化钾柱122的另一端与j阀门连接；分析单元11，包括第一GC-GC二维色谱112以及第二GC-GC二维色谱111，所述第一GC-GC二维色谱112的参考通道分别连接所述载气罐108以及k阀门，所述第一GC-GC二维色谱112的测量通道分别连接所述氟醚油柱121以及i阀门；所述第二GC-GC二维色谱111的参考通道分别连接所述载气罐108以及d阀门，所述第二GC-GC二维色谱111的测量通道分别连接所述X担体柱124以及所述第三吸附罐107。所述十二通阀102中a、b、c、d、e、f阀门有两种切换状态，其一，a、b联通，c、d联通，e、f联通状态，此时b、c断开，d、e断开，f、a断开；其二，a、b断开，c、d断开，e、f断开状态，此时b、c联通，d、e联通，f、a联通。所述十二通阀102中g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟气中氟化氢的分析装置，其特征在于，包括：/n进样单元(10)，包括进气管道(101)、十二通阀(102)、定量杯(103)、第一吸附罐(104)、与所述第一吸附罐(104)连接的真空泵(105)、第二吸附罐(106)、第三吸附罐(107)以及载气罐(108)，其中，所述十二通阀(102)内圈顺序设置a、b、c、d、e、f阀门、外圈顺序设置g、h、i、j、k、l阀门；所述进气管道(101)与a阀门连接，所述定量杯(103)连接于c、f阀门之间，所述第一吸附罐(104)与b阀门连接，所述第二吸附罐(106)与l阀门连接；/n分离单元(12)，包括一端连接e阀门的氟醚油柱(121),以及顺序串联的氯化钾柱(122)，氧化铝柱(123)和X担体柱(124)，所述氯化钾柱(122)的另一端与j阀门连接；/n分析单元(11)，包括第一GC-GC二维色谱(112)以及第二GC-GC二维色谱(111)，所述第一GC-GC二维色谱(112)的参考通道分别连接所述载气罐(108)以及k阀门，所述第一GC-GC二维色谱(112)的测量通道分别连接所述氟醚油柱(121)以及i阀门；所述第二GC-GC二维色谱(111)的参考通道分别连接所述载气罐(108)以及d阀门，所述第二GC-GC二维色谱(111)的测量通道分别连接所述X担体柱(124)以及所述第三吸附罐(107)。/n...

【技术特征摘要】
1.一种氟气中氟化氢的分析装置，其特征在于，包括：
进样单元(10)，包括进气管道(101)、十二通阀(102)、定量杯(103)、第一吸附罐(104)、与所述第一吸附罐(104)连接的真空泵(105)、第二吸附罐(106)、第三吸附罐(107)以及载气罐(108)，其中，所述十二通阀(102)内圈顺序设置a、b、c、d、e、f阀门、外圈顺序设置g、h、i、j、k、l阀门；所述进气管道(101)与a阀门连接，所述定量杯(103)连接于c、f阀门之间，所述第一吸附罐(104)与b阀门连接，所述第二吸附罐(106)与l阀门连接；
分离单元(12)，包括一端连接e阀门的氟醚油柱(121),以及顺序串联的氯化钾柱(122)，氧化铝柱(123)和X担体柱(124)，所述氯化钾柱(122)的另一端与j阀门连接；
分析单元(11)，包括第一GC-GC二维色谱(112)以及第二GC-GC二维色谱(111)，所述第一GC-GC二维色谱(112)的参考通道分别连接所述载气罐(108)以及k阀门，所述第一GC-GC二维色谱(112)的测量通道分别连接所述氟醚油柱(121)以及i阀门；所述第二GC-GC二维色谱(111)的参考通道分别连接所述载气罐(108)以及d阀门，所述第二GC-GC二维色谱(111)的测量通道分别连接所述X担体柱(124)以及所述第三吸附罐(107)。


2.如权利要求1所述的氟气中氟化氢的分析装置，其特征在于，所述载气单元(21)为He气载气单元。


3.如权利要求1所述的氟气中氟化氢的分析装置，其特征在于，所述氟醚油柱(121)中固定液比固定相的质量比为0.3～0.5:1，且固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体。


4.如权利要求1所述的氟气中氟化氢的分析装置，其特征在于，所述氟醚油柱(121)中固定液比固定...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建中，华小林，申黎明，李嘉磊，陈施华，于睿洁，
申请(专利权)人：福建德尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35