多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，包括原位测试池，以及与该原位测试池连接的温控装置、电学测试源表、真空泵系统和气氛系统，该原位测试池上方还设有探测光信号发生源、激发光发生源、光电探测器，该测试装置还包括与信号光光电探测器连接的功率计，该测试装置还包括计算机，对温控装置、电学测试源表、气氛系统和功率计进行自动控制。本发明专利技术能够实现温度、光照气氛和真空的多变量耦合，可以获得高质量、高灵敏度的原位稳态和瞬态光学吸收和电导的测量。

【技术实现步骤摘要】
多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法
本专利技术涉及一种材料物性测试领域，尤其涉及一种多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法。
技术介绍
材料在光激发下所产生的效应是物理、化学和材料学科研究者共同感兴趣的科学问题。以半导体材料为例，在光子能量高于半导体禁带宽度光的激发下，半导体材料的价电子会被激发到导带，产生高能的电子和空穴(载流子)，会引起如光催化等物理化学效应，近年来受到了人们的广泛关注。这些性能的优劣取决于这些载流子的浓度和其动力学行为特征。如何对材料光照下载流子浓度的变化及其动力学进行实时原位的监控是必须的。光照导致载流子浓度的变化会直观上导致材料的电学和光学性能发生改变，通过电学测试和光学测试互补可以实现对光生载流子及其动力学进行综合研究。目前，人们基本都是单独地采用电学者光学手段进行测试，这样就很难保证二者测试环境是相同的，也就难以对电学和光学信号对照而对电荷动力学机制进行精确分析。另外，大多现有装置也不能同时实现温度、光照和气氛多场耦合的精确控制，无法满足在服役条件下的和原位光学和电学探测，影响了人们对本领域核心物理化学问题的深入研究。因而，迫切需要一种性价比较高，使用方便，适用性广，具有多场耦合功能和实验参数精确控制的位光反射和光电导测试装置和测试方法。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种能够对待研究材料在发生物理化学反应过程中的光学性质和电学输运性质的变化同时进行原位测定的多变量耦合原位光学反射和电导测试装置和测试方法。本专利技术所采用的技术方案是：本专利技术提供一种多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，包括原位测试池，以及与该原位测试池连接的温控装置、电学测试源表、真空泵系统和气氛系统，该原位测试池上方还设有探测光信号发生源、激发光发生源、光电探测器，该测试装置还包括与信号光光电探测器连接的功率计，该测试装置还包括计算机，对温控装置、电学测试源表、气氛系统和功率计进行自动控制。接上述技术方案，该原位测试池包括底座和盖板，盖板通过胶圈同底座密封连接；底座包括本体、变温样品台和多个电学探针；在底座的外侧密封安装有多个BNC接口，与电学探针相连；底座内设有与外接循环水泵连接的冷却水管道，底座上设置与变温样品台连接的液氮吸入导出管道接口；底座上还设置有与气氛系统、真空泵系统的连接口；底座上还设置与温控系统的电源、信号线连接的温控接口；变温样品台内设有热电偶。接上述技术方案，该盖板包括本体、光学窗口和气体吹扫管道，光学窗口密封装配在本体上，气体吹扫管道的出口置于光学窗口上。接上述技术方案，变温样品台上刻有浅的样品槽。接上述技术方案，变温样品台内置有液氮冷却管道和加热装置，加热装置的电源线和热电偶的信号线通过焊接在变温样品台上的金属管伸出到底座外，金属管与底座为的温控接口相连。接上述技术方案，温控装置包括温度控制器、液氮泵和液氮罐。接上述技术方案，真空泵系统包括真空泵和真空度传感器。接上述技术方案，激发光发生源为激光器或者配有滤光片的弧光灯。接上述技术方案，探测光信号发生源为激光器或者配有单色滤光片的弧光灯。本专利技术还提供了一种多变量耦合原位光反射和光电导测试方法，该测试方法基于上述技术方案的多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，该测试方法包括以下步骤：(1)将待测样品涂覆在基片上制备表面平整度高的薄膜；(2)在待测样品表面制备金属电极，在金属电极间留有未镀金电极窄缝用于电导的测试，另留出一定面积未镀有电极的样品用于测试光学反射率；(3)将待测样品固定在样品台上，将电学探针压在待测样品的金属电极上；(4)将热电偶固定在待测样品表面；(5)在底座上盖上盖板密封，开启真空泵系统；(6)调整激发光发生源，使光斑覆盖待测样品，光线垂直入射到待测样品表面；(7)调整探测光信号发生源，以一定角度入射到待测样品未镀金属电极的部分，调整另外一边的光电探测器，使其充分接受到探测光线；(8)采用温控系统提升样品温度至150℃以上，开启真空泵系统进行脱气处理；(9)打开气氛系统，调整气氛比例和流量，当原位测试池气压达到大气压时，打开气氛出口开关，继续保持通气；(10)待气氛同待测样品达到暗态吸附平衡后，采集暗态下的光学和电学信号；(11)打开激发光发生源，采集光照下的光学和电学信号，直到达到稳态；(12)关闭激发光发生源，采集光学和电学信号的瞬态弛豫过程。本专利技术产生的有益效果是：本专利技术的原位吸收测试池能够实现温度、光照气氛和真空的多变量耦合，可以获得高质量、高灵敏度的原位稳态和瞬态光学吸收和电导的测量。本专利技术的测试方法能够实现不同材料物理化学过程的原位光学和电学信号的表征。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：图1为多场耦合原位光吸收测试装置示意图；图2为原位光学吸收池的结构图一(盖板和本体分装图)图3(a)为原位光学吸收池的结构图二的侧视图；图3(b)为原位光学吸收池的结构图二的主视图；图4为样品台底座的结构图；图5为原位光学吸收池盖板的结构图；图6为样品台的结构图；图7为喷镀金电极后的待测试样；图8为控制样品温度为50度时，真空中对二氧化钛多孔厚膜在光照下电导和光学反射功率随时间的变化图；图9为真空中控制氧分压为2Pa时二氧化钛多孔厚膜在光照下电导和光学反射功率随时间的变化图；图10为控制甲醇标气和氧气的流量为4:1，在此气氛中测试的二氧化钛多孔厚膜在光照下电导和光学反射功率随时间的变化图；图11为二氧化钒薄膜在连续变温情形下的电阻和光学反射功率的变化图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。图1是本专利技术的原位光学测试装置的装配图，包括原位测试池1、温控装置2、电学测试源表3、真空泵系统4、气氛系统5、探测光信号发生源6、激发光发生源7、信号光光电探测器81、功率计82和计算计9。计算机9可对温控装置2、电学测试源表3、气氛系统5、信号光光电探测器81和功率计82进行自动控制。图2是本明原位测试池的拆分图，由底座11和盖板12组成，盖板12可通过手拧螺丝13将胶圈同底座11密封连接。图3显示了本专利技术原位的组装体的侧视图和俯视图。图4所示的盖板12包括本体121、光学窗口122和气体吹扫管道123。光学窗口122采取密封形式装配在本体121上，气体吹扫管道123的出口置于光学窗口122上。图5为样品台底座的结构示意图，底座11主要包括本体111，变温样品台112和多个电学探针113(该实施例中为四个电学探针)。该实施例中，在底座的外侧密封安装了4个BNC接口114同电学探针113相连。底座11内有冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，其特征在于，包括原位测试池(1)，以及与该原位测试池连接的温控装置(2)、电学测试源表(3)、真空泵系统(4)和气氛系统(5)，该原位测试池上方还设有探测光信号发生源(6)、激发光发生源(7)、光电探测器(81)，该测试装置还包括与信号光光电探测器连接的功率计(82)，该测试装置还包括计算机(9)，对温控装置(2)、电学测试源表(3)、气氛系统(5)和功率计(82)进行自动控制。/n

【技术特征摘要】
1.一种多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，其特征在于，包括原位测试池(1)，以及与该原位测试池连接的温控装置(2)、电学测试源表(3)、真空泵系统(4)和气氛系统(5)，该原位测试池上方还设有探测光信号发生源(6)、激发光发生源(7)、光电探测器(81)，该测试装置还包括与信号光光电探测器连接的功率计(82)，该测试装置还包括计算机(9)，对温控装置(2)、电学测试源表(3)、气氛系统(5)和功率计(82)进行自动控制。


2.根据权利要求1所述的多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，其特征在于，该原位测试池包括底座(11)和盖板(12)，盖板通过胶圈同底座密封连接；底座(11)包括本体(111)、变温样品台(112)和多个电学探针(113)；在底座的外侧密封安装有多个BNC接口(114)，与电学探针(113)相连；底座内设有与外接循环水泵连接的冷却水管道(115)，底座上设置与变温样品台(112)连接的液氮吸入导出管道接口(116)；底座上还设置有与气氛系统(5)、真空泵系统(4)的连接口；底座上还设置与温控系统的电源、信号线连接的温控接口(118)；变温样品台(112)内设有热电偶。


3.根据权利要求1所述的多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，其特征在于，该盖板(12)包括本体(121)、光学窗口(122)和气体吹扫管道(123)，光学窗口(122)密封装配在本体(121)上，气体吹扫管道的出口置于光学窗口(122)上。


4.根据权利要求2所述的多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，其特征在于，变温样品台(112)上刻有浅的样品槽(1121)。


5.根据权利要求1所述的多变量耦合原位光反射和光电导测试装置，其特征在于，变温样品台(112)内置有液氮冷却管道和加热装置，加热装置的电源线和热电偶的信号线通过焊接在变温样品台(112)上的金属管(1123)伸出到底座外，金属管(1123)与底座为的温控接口(118)相连。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘保顺，宫梦涛，武志洲，李刘阳，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42