本发明专利技术公开一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入到四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂，生成的格式试剂再与四氯化硅反应生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。本发明专利技术还公开一种甲基氯硅烷的制备装置，包括：反应器，用于放置镁粉、氯甲烷、四氯化硅溶液；加热器，连接在所述反应器上，用于对反应器进行加热；吸收器，与所述反应器连通，用于吸收反应器内导出的气体产物；分离提纯机构，用于对所述反应器内反应生成的包括甲基氯硅烷的产物进行分离提纯，得到甲基氯硅烷产品。本发明专利技术工艺简单，安全性高，生产成本低，有利于提高甲基氯硅烷的生产效率。
【技术实现步骤摘要】
一种甲基氯硅烷、制备方法及装置
本专利技术属于有机硅
，具体涉及一种甲基氯硅烷、制备方法及装置。
技术介绍
有机硅材料兼具无机物与有机物的双重优点，既具有无毒、无污染、无腐蚀、耐高低温、耐臭氧、耐辐射、耐老化、耐燃、耐候、耐电弧、耐电晕、耐漏电、寿命长和生理惰性等无机材料的优异性能，又具有防潮、憎水、易加工、易改性等有机材料的卓越品质，可广泛应用于航天、航空、汽车、战车、舰船、建筑、电子、电气、纺织、造纸、医疗卫生、食品、日用化学品等领域。甲基氯硅烷是有机硅最重要的单体之一，其用量占整个单体生产总量的90w％(w％为质量分数)以上，是有机硅工业的支柱，提高甲基氯硅烷的生产技术和水平是发展有机硅工业的关键。目前，一种常用的制备甲基氯硅烷的方法是格氏试剂法，即：以金属或金属有机化合物为传递有机基的媒介，使卤硅烷与卤代烃反应，从而生成有机卤硅烷。格氏试剂法是最早用于生产甲基单体的方法，但由于传统的格式试剂的生成过程中需要使用乙醚或其它溶剂，乙醚易燃易爆，导致生产不安全，且消耗量大，生产成本较高，因此，格式试剂法在甲基氯硅烷生成领域的应用受到较大限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种甲基氯硅烷、制备方法及装置，工艺简单、安全性高的。根据本专利技术的一个方面，提供一种甲基氯硅烷的制备方法，其技术方案如下：一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入的四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂，生成的格式试剂再与四氯化硅反应生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。优选的是，所述镁粉和所述四氯化硅的摩尔比例为1：(4～6)。优选的是，所述加热温度为65～120℃，对此温度下气化的四氯化硅进行冷凝回流，有利于镁粉和氯甲烷生成格式试剂的反应在所述四氯化硅环境下进行。优选的是，所述反应的总时间为1～3h。优选的是，所述分离提纯采用：先对所述格式试剂和所述四氯化硅的反应产物进行蒸馏，再对蒸馏后的液态物质进行精馏得到甲基氯硅烷。优选的是，在所述蒸馏过程中，蒸馏温度为60～100℃；在所述精馏过程中，塔釜温度为120～140℃，塔顶温度为30～40℃。优选的是，所述方法还包括加入催化剂，所述催化剂为铜、镍及其氯化物中的一种或多种。优选的是，所述催化剂与所述四氯化硅的重量比为(1～3):100。本专利技术提供的甲基氯硅烷制备方法，工艺简单，安全性高，生产成本低，具体有益效果体现在以下方面：(1)采用镁粉和氯甲烷为原料现制格式试剂，格式试剂的制备过程与格式反应同时进行，与传统的方法相比，可避免格式试剂储存而导致的变质问题和引入杂质，且无需使用乙醚等易燃物质，生产过程更安全。(2)四氯硅烷可以采用多晶硅生产过程中产生的副产物四氯化硅，可以与多晶硅生产工艺相结合，既可减少多晶硅副产物四氯化硅的处理成本，也可降低本方法的原料成本。(3)镁粉可实现回收循环利用，有利于降低生产成本。根据本专利技术的另一个方面，提供一种甲基氯硅烷的制备装置，其技术方案如下：一种甲基氯硅烷的制备装置，其特征在于，包括：反应器，用于放置镁粉、氯甲烷、四氯化硅溶液，并反应生成包括甲基氯硅烷的产物；加热器，连接在所述反应器上，用于对反应器进行加热；吸收器，与所述反应器连通，用于吸收反应器内导出的气体产物；分离提纯机构，用于对所述反应器内反应生成的包括甲基氯硅烷的产物进行分离提纯，得到甲基氯硅烷产品。优选的是，还包括冷凝器，所述冷凝器，与所述反应器、所述吸收器连通，对反应器内导出的四氯化硅气体进行冷凝，且冷凝器中冷凝的液体回流至反应器，没有被冷凝的气体被导入到所述吸收器；所述冷却器采用-20℃的乙二醇为冷却介质。优选的是，所述吸收器内放置有碱液，所述碱液采用氢氧化钠或氢氧化钙。优选的是，所述分离提纯机构包括蒸馏塔和精馏塔，所述蒸馏塔，用于对所述包括甲基氯硅烷的产物进行蒸馏，得到液态氯硅烷混合物；所述精馏塔，用于对所述液态氯硅烷混合物进精馏，得到甲基氯硅烷产品。本实施例提供的甲基氯硅烷的制备装置，结构简单，操作简单，有利于提高甲基氯硅烷的生产效率。根据本专利技术的又一个方面，提供一种采用以上所述的制备方法所制得的甲基氯硅烷。附图说明图1为本专利技术实施例中甲基氯硅烷的制备方法示意图。图中：10-反应器；11-四氯化硅进料管线；12-氯甲烷进料管线；20-冷凝器；21-冷却介质入口；22-冷却介质出口；30-吸收器；31-排空管线；40-四氯化硅；50-碱液。具体实施方式为了使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面将结合本专利技术的附图和具体实施例，对本专利技术作进一步清楚、完整的描述。由于现有技术中，制备甲基氯硅烷的方法存在安全性较差、生产成本高、生产效率低等问题。因此，本专利技术提供一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入的四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂，生成的格式试剂再与四氯化硅反应生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。相应的，本专利技术还提供一种甲基氯硅烷的制备装置，包括：反应器，用于放置镁粉、氯甲烷、四氯化硅，并反应生成包括甲基氯硅烷的产物；加热器，连接在所述反应器上，用于对反应器进行加热；吸收器，与所述反应器连通，用于吸收反应器内导出的气体产物；分离提纯机构，用于对所述反应器内反应生成的所述包括甲基氯硅烷的产物进行分离提纯，得到甲基氯硅烷产品。相应的，本专利技术还提供一种采用上述制备方法制得的甲基氯硅烷。实施例1如图1所示，本实施例公开一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂(通式为RMgX，本实施例指CH3MgCl)，生成的格式试剂再与四氯化硅进一步反应(即格式反应)生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。主要反应式为：Mg+CH3Cl→CH3MgClCH3MgCl+SiCl4→CH3SiCl3+MgCl2本实施例中，镁粉和四氯化硅的摩尔比例优选为1：(4～6)，以满足反应需求量和维持四氯化硅环境。镁粉的粒径大小优选为200～500目。四氯化硅可以采用多晶硅生产工艺中产生的副产物四氯化硅，有利于实现本方法与多晶硅生产工艺的整合，可降低生产成本和减少副产物四氯化硅的处理成本。考虑到在实际操作中副产物四氯化硅或多或少都含有一定的三氯氢硅，为减少三氯氢硅对本制备方法的影响，本实施例中，优选四氯化硅中三氯氢硅的含量应小于3％。本实施例中，加热温度优选为65～120℃，加热方式可以采用油浴加热或其它任意方式。考虑到在该加热温度条件下，四氯化硅易气化(四氯化硅的沸点为57.本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入的四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂，生成的格式试剂再与四氯化硅反应生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。/n
【技术特征摘要】
1.一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入的四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂，生成的格式试剂再与四氯化硅反应生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。
2.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述镁粉和所述四氯化硅的摩尔比例为1：(4～6)。
3.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述加热温度为65～120℃，对此温度下气化的四氯化硅进行冷凝回流，有利于镁粉和氯甲烷生成格式试剂的反应在所述四氯化硅环境下进行。
4.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述反应的总时间为1～3h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述分离提纯采用：先对所述格式试剂和所述四氯化硅的反应产物进行蒸馏，再对蒸馏后的液态物质进行精馏得到甲基氯硅烷。
6.根据权利要求5任一项所述的甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，
在所述蒸馏过程中，蒸馏温度为60～100℃；
在所述精馏过程中，塔釜温度为120～140℃，塔顶温度为30～40℃。
7.根据权利要求1-4任一项所述的甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述方法还包括加入催化剂，所述催化剂为铜、镍及其氯化物中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：武珠峰，银波，范协诚，刘兴平，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65
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