一种分子蒸馏提纯表没食子儿茶素没食子酸脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种分子蒸馏提纯表没食子儿茶素没食子酸脂的方法，取茶多酚粗提物，用茶多酚粗提物重量1‑5倍的聚乙二醇PEG600～1500溶解，滤去不溶物；将分子蒸馏系统抽真空至3‑5Pa，并保持高真空状态；将滤液预热升温，进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，分离其中的小分子化合物；将分子蒸馏系统抽真空至1‑1.5Pa，并保持高真空状态；将一级蒸馏的重组分再次预热升温，进入第二级分子蒸馏器进行二级蒸馏，提取其中的EGCG。本发明专利技术采用分级蒸馏技术，利用温度的不同将溶解于PEG600～1500中的不同的茶多酚成分分离出来，产品纯度高较好，收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种分子蒸馏提纯表没食子儿茶素没食子酸脂的方法
本专利技术属于化学分离提纯领域，采用分子蒸馏技术从茶多酚中高选择性提取表没食子儿茶素没食子酸脂(EGCG)成分，特别用PEG作为重组分溶剂，使其在较低温度下易于分离。
技术介绍
茶多酚(TeaPolyphenols)是茶叶中多酚类物质的总称。包括黄烷醇(儿茶素)类、黄酮醇类、花色苷类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60-80％。儿茶素类主要成分为表没食子儿茶素没食子酸脂(EGCG)，另外还存在其它具有生物活性的儿茶素单体，如表儿茶素(EC)，没食子儿茶素(GC)，表没食子儿茶素(EGC)，表儿茶素没食子酸酯(ECG)。EGCG具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗动脉硬化、抗血栓形成、抗血管增生、抗炎以及抗肿瘤等一系列作用，在许多方面有着卓越的成效。而伴随着时代的发展，人们越来越专注于养生，保健品中的有效成分的提取和利用。EGCG由于其强大的功效，近来地被研究人员作为茶多酚中提纯的的热门成分。目前提取EGCG最常用的是各种层析分离技术，有柱层析分离法、高效液相色谱制备工艺、高速逆流色谱法，存在着操作过程复杂，周期长，条件不易控制，制备效果不高，色谱柱容易污染，寿命短、产能低等缺点。近年来，许多新技术的专利技术为EGCG的提取提供了更好的平台，例如：超临界CO2萃取技术、微波萃取技术、大孔树脂吸附技术等等。不过大多分离条件苛刻，成本偏高。分子蒸馏作为一种分离技术，已经存在多年，但其在茶多酚的分离研究方面还并未有重大进展，多用作混合分离的辅助分离措施。EGCG在高于60℃时易于发生氧化反应，但是EGCG的熔点在222-224℃，导致传统的分子蒸馏手段并不能用于茶多酚中提取EGCG。
技术实现思路
茶多酚分子含有多个酚羟基，聚乙二醇分子含有多个醚键，酚羟基与醚键能形成氢键，因此茶多酚易溶于聚乙二醇。本专利技术的提供的一种分子蒸馏提纯表没食子儿茶素没食子酸脂的方法，利用PEG600～1500(聚乙二醇)，使常温下为固体的茶多酚溶解成为液体，适用于分子蒸馏分离，且所用的温度较低，可防止EGCG的分解。本专利技术的提供的一种分子蒸馏提纯表没食子儿茶素没食子酸脂的方法，包括如下步骤：1)取茶多酚粗提物，其中含有质量百分比为20～50％的EGCG，用茶多酚粗提物重量1-5倍的聚乙二醇PEG600～1500溶解，滤去不溶物；2)将分子蒸馏系统抽真空至3-5Pa，并保持高真空状态；3)将步骤1)所得的滤液预热升温，进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，分离其中的小分子化合物；4)将分子蒸馏系统抽真空至1-1.5Pa，并保持高真空状态；5)将步骤3)所得的一级蒸馏的重组分再次预热升温，进入第二级分子蒸馏器进行二级蒸馏，提取其中的EGCG。步骤3)中一级蒸馏的温度在28～45℃，进料速度为5～15ml/min；步骤5)中二级蒸馏的温度在45～60℃，进料速度为5～10ml/min。本专利技术中，步骤1)中分离的小分子化合物为EG，EGC，CG等茶多酚中存在的小分子化合物，这些作为轻组分分离出去，步骤5)中的EGCG作为二级蒸馏的轻组分收集。本专利技术有如下优点：创新性地利用PEG600～1500将茶多酚溶解，使其由常温下的固态转变为液态，易于分离操作；EGCG在高于74℃时的氧化聚合度显著高于34℃时的氧化聚合度，本专利技术采用PEG溶解茶多酚，由于PEG提供的稳定环境，使EGCG更加稳定，不易氧化，并且本专利技术操作温度最高为60℃，能耗低，EGCG的稳定性也得到了保证；采用分级蒸馏技术，利用温度的不同将溶解于PEG600～1500中的不同的茶多酚成分分离出来，产品纯度高，收率高。具体实施方式实施例1：以茶多酚粗提物EGCG的含量重百分比为(45％)为原料，用其重量为1倍的PEG600为原料；步骤(1)：取市售茶多酚粗提物1.0kg(EGCG的含量重百分比为45％)，用其重量为1倍的PEG600加热至30℃溶解，有不溶物则过滤；步骤(2)：将分子蒸馏系统抽真空至4Pa，并保持1小时；步骤(3)：经过滤的混合物预热升温至30℃，进料速度为10ml/min，进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，分离其中的小分子化合物；步骤(4)：将分子蒸馏系统抽真空至1.5Pa，并保持高真空状态；步骤(5)：一级蒸馏的重组分再次预热升温至50℃，将分子蒸馏系统抽真空至4Pa，并保持1小时,进入第二级分子蒸馏器进行二级蒸馏，液体流速仍为10ml/min，在冷凝面收集EGCG；步骤(6)：制备工艺中所用的溶剂进行回收，循环利用。步骤(1)中分离的小分子化合物为EG，EGC，CG等茶多酚中存在的小分子化合物，这些作为轻组分分离出去，步骤(5)中的EGCG作为二级蒸馏的轻组分收集；得EGCG产品，以高效液相色谱技术(HPLC)检测EGCG的纯度为93.5％，得率为85.2％。实施例2：以茶多酚粗提物(EGCG的含量重百分比为(45％)为原料，用其重量为2倍的PEG800为原料；步骤(1)：取市售茶多酚粗提物1.0kg(EGCG的含量重百分比为45％)，用其重量为2倍的PEG800在27℃下溶解，有不溶物则过滤；余下步骤同实施例1；所得EGCG产品，以高效液相色谱技术(HPLC)检测EGCG的纯度为95.2％，得率为88.7％。实施例3：以茶多酚粗提物(EGCG的含量重百分比为(45％)为原料，用其重量为3倍的PEG1000为原料；取市售茶多酚粗提物1.0kg(EGCG的含量重百分比为45％)，用其重量为3倍的PEG1000在32℃下溶解，有不溶物则过滤；步骤(3)中经过滤的混合物预热升温至40℃，进料速度为8ml/min，进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，分离其中的小分子化合物；步骤(5)中一级蒸馏的重组分再次预热升温至55℃，经过滤的混合物液体速度为8ml/min；余下步骤同实施例1；所得EGCG产品，以高效液相色谱技术(HPLC)检测EGCG的纯度为96.5％，得率为90.5％。实施例4：以茶多酚粗提物(EGCG的含量重百分比为(45％)为原料，用其重量为4倍的PEG1500为原料；取市售茶多酚粗提物1.0kg(EGCG的含量重百分比为45％)，用其重量为4倍的PEG1500在43℃下溶解，有不溶物则过滤；步骤(3)中经过滤的混合物预热升温至50℃，进料速度为8ml/min，进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，分离其中的小分子化合物；步骤(5)中一级蒸馏的重组分再次预热升温至60℃，经过滤的混合物液体速度为8ml/min，余下步骤同实施例1；所得EGCG产品，以高效液相色谱技术(HPLC)检测EGCG的纯度为96.7％，得率为86.3％。表1中实施例1-4改变PEG质量，第一级分子蒸馏温度，第一级分子进料速度，第二级分子蒸馏液体流速。其他参数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分子蒸馏提纯表没食子儿茶素没食子酸脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：/n1)取茶多酚粗提物，其中含有质量百分比为20～50％的EGCG，用茶多酚粗提物重量1-5倍的聚乙二醇PEG600～1500溶解，滤去不溶物；/n2)将分子蒸馏系统抽真空至3-5Pa，并保持高真空状态；/n3)将步骤1)所得的滤液预热升温，进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，分离其中的小分子化合物；/n4)将分子蒸馏系统抽真空至1-1.5Pa，并保持高真空状态；/n5)将步骤3)所得的一级蒸馏的重组分再次预热升温，进入第二级分子蒸馏器进行二级蒸馏，提取其中的EGCG。/n

【技术特征摘要】
1.一种分子蒸馏提纯表没食子儿茶素没食子酸脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)取茶多酚粗提物，其中含有质量百分比为20～50％的EGCG，用茶多酚粗提物重量1-5倍的聚乙二醇PEG600～1500溶解，滤去不溶物；
2)将分子蒸馏系统抽真空至3-5Pa，并保持高真空状态；
3)将步骤1)所得的滤液预热升温，进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，分离其中的小分子化合物；
4)将分子蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪鑫华，楼丁园，葛建非，金志敏，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33