一种合成二硅化钼粉体的方法技术

本发明专利技术属于材料领域，具体为一种合成二硅化钼粉体的方法。将按比例称取的Mo粉和Si粉混合均匀后铺设在熔点低于2020℃金属基板上，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，激光辐照在粉末表面，使Mo、Si混合粉末熔融，在基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，生成MoSi2；机械剥离、筛选之后得到MoSi2合成产物，并对合成产物进行球磨，得到MoSi2粉体。本发明专利技术直接采用Mo粉和Si粉，利用激光能量快速作用合成二硅化钼材料，在工艺参数和熔池中强烈对流的影响下，二硅化钼层沿着激光辐照轨迹，以珠状或不连续状附在基底上，表现出较差的结合力，方便了二硅化钼的收集及后续工作；具有工艺简单，易于操作，制备周期短，效率高，能耗少，制得的粉末纯度高等优点。制得的粉末纯度高等优点。制得的粉末纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种合成二硅化钼粉体的方法


[0001]本专利技术属于材料制备领域，具体涉及一种合成二硅化钼粉体的方法。

技术介绍

[0002]MoSi2是一种钼硅二元系金属间化合物，具有金属和陶瓷的双重特性，具有高熔点(2030℃)、低密度(6.28g/cm3)、良好的电热传导性、较低的热膨胀系数、较高的脆韧转变温度以及良好的高温抗氧化性。因而，MoSi2相关材料被广泛地应用于能源化学、汽车和航空航天等工业，如高温发热元件、抗氧化涂层、高温结构材料、集成电路薄膜以及复合材料增强剂等。
[0003]MoSi2及其复合材料的传统制备方法有电弧熔炼、铸造或粉末压制、烧结等，然而这些工艺难以克服MoSi2高熔点、难合成以及易氧化的问题。随着粉末冶金及相关制备技术的发展，MoSi2材料器件的制备方法可分为两类：一是直接合成结构材料，再经机械加工处理后得以应用；二是先合成二硅化钼粉体，再通过粉末冶金技术制备所需物件。直接合成的方法包括放电等离子烧结、等离子喷涂、无压和热压烧结等，但这些方法制备的MoSi2块体材料普遍具有形状简单，体积量少，纯度难以保证等问题。目前MoSi2粉体材料的制备方法主要有机械合金化(MA)和高温自蔓延合成(SHS)等。机械合金化(MA)是通过高能球磨使材料发生固态反应而合金化的方法，该方法具有较多缺点，如振动式和行星式球磨的容量小，多用于实验室克级材料的制备研究；水平滚筒式球磨机的滚筒直径在几米到几十米，仅适合于大规模生产；搅拌式球磨机底部易沉粉、筒壁易粘粉，难以保证合金化过程中深化均匀的效果，且取料困难，材料浪费很大，而且高真空球磨和保护气氛球磨要求较高；高能球磨处理时间较长，能耗较高。高温自蔓延合成(SHS)的主要问题是难以获得高密度材料以及该合成过程难以控制。因而这类MoSi2粉体的制备方法普遍存在合成效率低，工艺过程复杂，成品率低等缺点。
[0004]由于激光具有能量密度高，方向性好，相干性高及单色性好等特点而得到广泛应用。激光加工便是通过激光束照射到被加工物体的表面，利用激光的高能量密度熔化或去除材料以及改变材料表面性能，从而达到加工的目的。本专利技术使用激光辐照制备技术，是基于激光熔覆技术与激光烧结陶瓷技术进一步改进而来，基底材料为熔融粉末提供了良好的熔池环境，结合Si、Mo粉末自身特点及对激光的吸收差异，通过控制加工工艺参数，减小甚至消除基底材料稀释的影响，同时降低熔覆成形效果(以便材料收集工作)，特定的冶金环境为原位合成MoSi2金属间化合物提供了有利条件。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种快速合成二硅化钼粉体的方法，具有工艺简单，易操作，制备周期短，效率高，能耗少以及粉末纯度高等优点。相较于机械合金化的球磨过程，激光辐照后的颗粒球磨细化过程更加简单，节省了大量的加工时间。
[0006]实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种合成二硅化钼粉体的方法，将按比例称
取的Mo粉和Si粉混合均匀后铺设在熔点低于2020℃金属基板上，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，采用激光辐照在粉末表面，使Mo、Si混合粉末熔融，在基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，生成MoSi2；机械剥离、筛选之后得到MoSi2合成产物，并对合成产物进行球磨，得到MoSi2粉体。
[0007]进一步的，所述方法具体包括如下步骤：
[0008]步骤(1)：将高纯度Mo粉和Si粉按设计比例称取，并混合均匀后放入真空干燥箱干燥5h以上；
[0009]步骤(2)：对金属基底进行除锈、除油及酒精清洗处理并干燥；
[0010]步骤(3)：将镂空不锈钢板置于熔点低于2020℃的金属基底上，把干燥后的Mo、Si混合粉末置于镂空内，并压实，完成粉末预置；
[0011]步骤(4)：按照设计的激光工艺参数及扫描路径，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，激光辐照在预置粉末表面，使Mo、Si混合粉末快速熔融，在少量熔融基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，获得MoSi2所需产物；
[0012]步骤(5)：使用机械剥离的方法，将基底上附着的凝结产物分离并收集；
[0013]步骤(6)：将激光辐照后的步骤(5)中的收集物通过筛子筛选，分离预置粉末与合成产物；
[0014]步骤(7)：对合成产物进行球磨细化，获得MoSi2粉体。
[0015]进一步的，步骤(1)中的Mo粉纯度大于等于99％，Si粉纯度大于等于99％。
[0016]进一步的，在Mo粉和Si粉混合粉末中，Si粉占比37wt％～40wt％，Mo粉和Si粉的粒度为200～300目。
[0017]进一步的，步骤(4)中的激光辐照的工艺功率为600～700W，扫描速度为3～5mm/s，光斑直径2.5～3mm；激光加工工艺条件激光能量密度低于100J/mm2。
[0018]进一步的，步骤(6)中的筛子的筛粒度为250
‑
300目。
[0019]进一步的，激光辐照用的激光设备为CO2激光器、Nd:YAG激光器或光纤激光器，激光辐照配套同轴或侧向送惰性气体保护系统。
[0020]一种二硅化钼粉体，采用上述的方法制备。
[0021]本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：
[0022](1)本专利技术的方法，通过激光加工技术，基于熔池内原位反应相关原理，在激光加工能量密度低于100J/mm2的特定工艺条件下，使得Si、Mo充分熔融反应，结合Si的激光吸收率高且熔融态流动性好等特点，熔池内的对流运动作用强等都使得引入的基底元素较少，实现在基底表面快速合成易于收集的MoSi2产物；
[0023](2)本专利技术材料的预置过程，在基板上设置镂空板，将原材料粉末铺设在镂空处，完成对原材料的预置定形；
[0024](3)本专利技术为获得MoSi2产物，选取Si/Mo混合粉末中Si粉占比37wt％，考虑激光辐照过程中的Si材料的易损失，Si粉占比可适当提高至40wt％，Si粉选取占比37wt％～40wt％；
[0025](4)本专利技术的方法，通过对基底表面收集物进行筛分获得较纯的MoSi2反应产物，对筛分后的较小块状MoSi2再进行球磨处理，获得所需MoSi2粉体，具有球磨时间短，品质高和效率高的特点。
附图说明
[0026]图1是实施例1中收集物的X射线衍射分析结果图。
[0027]图2是实施例1中最后粉体产物的X射线衍射分析结果图。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术的内容更容易被理解，下面通过具体的实施例来对本专利技术加以阐释。
[0029]实施例1
[0030]一种快速合成二硅化钼粉体的方法，包括如下步骤：
[0031](1)将纯度为99.9％、粒径为300目的Si粉和纯度为99.8％、粒径为300目的Mo粉按照含Si量37wt％、含Mo量63wt％的比例称取，加入研钵中，研磨混合均匀后，放入真空干燥箱干燥10h；
[0032](2)使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成二硅化钼粉体的方法，其特征在于，将按比例称取的Mo粉和Si粉混合均匀后铺设在熔点低于2020℃金属基板上，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，采用激光辐照在粉末表面，使Mo、Si混合粉末熔融，在基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，生成MoSi2；机械剥离、筛选之后得到MoSi2合成产物，并对合成产物进行球磨，得到MoSi2粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤(1)：将高纯度Mo粉和Si粉按设计比例称取，并混合均匀后放入真空干燥箱干燥5h以上；步骤(2)：对金属基底进行除锈、除油及酒精清洗处理并干燥；步骤(3)：将镂空不锈钢板置于熔点低于2020℃的金属基底上，把干燥后的Mo、Si混合粉末置于镂空内，并压实，完成粉末预置；步骤(4)：按照设计的激光工艺参数及扫描路径，在激光加工能量密度低于100J/mm2的条件下，激光辐照在预置粉末表面，使Mo、Si混合粉末快速熔融，在少量熔融基底表面2020℃以上温度的熔池中发生原位反应，获得MoSi2所需产物；步骤(5)：使用机械剥离的方法，将基底上附着的凝结产物...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨森，余亚东，秦渊，黄淑贤，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：