本发明专利技术涉及一种二硫化钼量子点的制备和使用方法，将钼酸钠、硫代乙酰胺分散于乙二醇溶液中；将浓盐酸溶液缓慢滴加到上述溶液，于一定温度下加热上述液体一定时间，自然冷却后离心分离取其上清液，并于乙醇中透析纯化，得到二硫化钼量子点荧光探针材料；称取一定量氢氧化钠并配置成碱性去离子水溶液；称取巯基小分子，溶解于上述溶液中，并向上述溶液中滴加二硫化钼量子点乙醇溶液，反应一段时间后透析纯化，得到巯基分子修饰的二硫化钼量子点。本发明专利技术的二硫化钼量子点荧光探针具有良好的荧光发光特性，可用于生物医学领域中细胞和组织的成像。的成像。的成像。
【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼量子点的制备和使用方法
[0001]本专利技术属于纳米生物材料领域，涉及一种二硫化钼量子点的制备和使用方法，通过溶剂热法制备出二硫化钼量子点，该量子点具有良好荧光性质，经过巯基分子表面修饰后可用于生物医学材料。
技术介绍
[0002]目前，二维过渡金属二硫化物材料由于其优异的光学、电化学和催化性能及其在催化、能源、生物等方面的潜在应用价值而得到广泛关注。通过不同制备方法，进一步缩小二维过渡金属二硫化物的尺寸，可以得到具有独特发光性能的二维过渡金属二硫化物量子点。与体相材料不同，过渡金属硫化物量子点材料表现出明显的量子限域效应。
[0003]在众多过渡金属硫化物量子点当中，以二硫化钼量子点(MoS
2 QDs)最具代表性。与其他形貌的二硫化钼纳米结构相比，MoS
2 QDs具有更大的比表面积和独特的光致发光性能，较低的生物毒性，在生物成像、传感、能量转化等方面具有巨大应用价值和潜力。研究表明，量子点表面配体对量子点的物理化学性质有显著影响，良好的修饰可使量子点具有更优的生物相容性，进而可广泛拓展其在生物医学等领域的应用。
技术实现思路
[0004]要解决的技术问题
[0005]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种二硫化钼量子点的制备和使用方法，自下而上合成策略及基于表面硫空位的巯基分子修饰方法。
[0006]技术方案
[0007]一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于步骤如下：
[0008]步骤1：配置钼酸钠和硫代乙酰胺的乙二醇溶液，超声震荡15～30min；再加入盐酸，超声震荡15～30min；所述钼酸钠和硫代乙酰胺的摩尔比为1:4；
[0009]步骤2：将混合溶液加入到反应釜中，按照5～15摄氏度每分钟的升温速率加热到200摄氏度，保持时间为24小时
[0010]步骤3：反应釜中的液体自然冷却到室温后，离心分离收集上清液，并用乙醇溶液透析纯化，得到二硫化钼量子乙醇溶液；
[0011]步骤4：将巯基小分子加入pH～12.0的去离子水溶液，然后加入二硫化钼量子乙醇溶液中，加热到40摄氏度，保持时间为24小时；
[0012]步骤5：使用透析袋于去离子水中透析纯化得到巯基分子修饰的二硫化钼量子点。
[0013]所述巯基小分子包括但不限于还原型谷胱甘肽、半胱氨酸、巯基丁二酸和巯基乙胺。
[0014]所述巯基小分子的量为1.0～2.0mmol。
[0015]所述pH～12.0的去离子水溶液采用氢氧化钠配置。
[0016]所述盐酸为浓度为12摩尔每升，体积为100微升～500微升。
[0017]所述离心分离转速为9500rpm～10000rpm，时间为20分钟。
[0018]所述步骤3的透析纯化的透析袋为纤维素材质，截留分子量为1000Da～3000Da。
[0019]所述步骤5的透析袋为纤维素材料，截留分子量为1000Da。
[0020]种所制备的二硫化钼量子点的使用方法，其特征在于：用于荧光探针材料，在350nm紫外光激发下发出465nm蓝色荧光。
[0021]有益效果
[0022]本专利技术提出的一种二硫化钼量子点的制备和使用方法，将钼酸钠、硫代乙酰胺分散于乙二醇溶液中；将浓盐酸溶液缓慢滴加到上述溶液，于一定温度下加热上述液体一定时间，自然冷却后离心分离取其上清液，并于乙醇中透析纯化，得到二硫化钼量子点荧光探针材料；称取一定量氢氧化钠并配置成碱性去离子水溶液；称取巯基小分子，溶解于上述溶液中，并向上述溶液中滴加二硫化钼量子点乙醇溶液，反应一段时间后透析纯化，得到巯基分子修饰的二硫化钼量子点。本专利技术的二硫化钼量子点荧光探针具有良好的荧光发光特性，可用于生物医学领域中细胞和组织的成像。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:
[0024](1)本专利技术以钼酸钠和硫代乙酰胺为钼源和硫源，以乙二醇为溶剂采用自下而上策略合成二硫化钼量子点。
[0025](2)本专利技术采用钼酸钠、硫代乙酰胺、乙二醇、巯基分子和盐酸作为原料，价格低廉，降低了生产成本。
[0026](3)本专利技术基于量子点表面硫空位策略以巯基分子为表面配体对合成的二硫化钼量子点进行了可控修饰。该修饰策略具有普适性。
[0027](4)本专利技术的二硫化钼量子点荧光探针材料及巯基分子修饰的二硫化钼量子点具有较低的细胞毒性和良好的生物相容性，其在40μg/mL浓度下对细胞存活率无明显影响。
[0028](5)本专利技术得到了具有优异荧光性能和良好生物相容性的二硫化钼量子点荧光探针。未经巯基分子修饰的二硫化钼量子点其在350nm紫外光激发下可发出460nm蓝色荧光，经过巯基分子修饰的二硫化钼量子点其在350nm紫外光激发下发出465nm蓝色荧光。
[0029](6)本专利技术涉及的实验装置简易，可靠。实验步骤周期快，效率高，有助于批量生产。
附图说明
[0030]图1为实施例1的二硫化钼量子点透射电镜照片。
[0031]图2为实施例1、实施例2和实施例3的巯基分子修饰前后二硫化钼量子点的傅里叶红外光谱图。
[0032]图3为实施例1、实施例2和实施例3的荧光光谱图。
[0033]图4为实施例1、实施例2和实施例3的细胞毒性测试图。
[0034]图5为a：实施例1的荧光共聚焦成像亮场照片；b：对应的荧光共聚焦成像量子点荧光照片。
具体实施方式
[0035]现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述：
[0036]实施例1：
[0037](1)称取121mg钼酸钠和150mg硫代乙酰胺，分散于35mL乙二醇中，超声震荡20min。
[0038](2)向步骤(1)中溶液缓慢滴加0.5mL 12mol/L的浓盐酸，超声震荡20min后将溶液转移至50mL反应釜中，设定程序，加热速率为10度每分钟，加热到200摄氏度，保持24小时。
[0039](3)自然冷却后，离心分离收集上液；并用1000Da纤维素透析袋于乙醇溶液中透析72小时，连续慢速搅拌并每24小时更换乙醇透析液一次；收集透析袋内量子点的乙醇溶液。
[0040]实施例2：
[0041](1)称取121mg钼酸钠和150mg硫代乙酰胺，分散于35mL乙二醇中，超声震荡20min；
[0042](2)向步骤(1)中溶液缓慢滴加0.5mL 12mol/L的浓盐酸，超声震荡20min后将溶液转移至50mL反应釜中，设定程序，加热速率为10度每分钟，加热到200摄氏度，保持24小时；
[0043](3)自然冷却后，离心分离收集上液；并用1000Da纤维素透析袋于乙醇溶液中透析72小时，连续慢速搅拌并每24小时更换乙醇透析液一次；收集透析袋内量子点的乙醇溶液；
[0044](4)旋蒸浓缩量子点乙醇溶液使其质量浓度为2mg/mL；
[0045](5)称取32.0mg还原型谷胱甘肽溶解于10mL 本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：配置钼酸钠和硫代乙酰胺的乙二醇溶液，超声震荡15～30min；再加入盐酸，超声震荡15～30min；所述钼酸钠和硫代乙酰胺的摩尔比为1:4；步骤2：将混合溶液加入到反应釜中，按照5～15摄氏度每分钟的升温速率加热到200摄氏度，保持时间为24小时步骤3：反应釜中的液体自然冷却到室温后，离心分离收集上清液，并用乙醇溶液透析纯化，得到二硫化钼量子乙醇溶液；步骤4：将巯基小分子加入pH～12.0的去离子水溶液，然后加入二硫化钼量子乙醇溶液中，加热到40摄氏度，保持时间为24小时；步骤5：使用透析袋于去离子水中透析纯化得到巯基分子修饰的二硫化钼量子点。2.根据权利要求1所述二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于：所述巯基小分子包括但不限于还原型谷胱甘肽、半胱氨酸、巯基丁二酸和巯基乙胺。3.根据权利要求1或2所述二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于：所...
【专利技术属性】
技术研发人员：尚利，梁康强，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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