一种氢氟酸制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氢氟酸制备方法，包括以下步骤：a、萤石精矿粉准备；b、反应工段；c、石膏渣回收：回转反应炉产生的反应石膏渣主要含反应生成的硫酸钙，此外还有反应生成的氟化氢和未反应完全的氟化钙、硫酸，反应石膏渣经回转反应炉尾端的炉内冷却段进入过滤设备内，将过滤后的石膏渣排入到排渣螺旋，然后进入封闭冷却滚筒自然冷却降温至50℃以下，由斗提机送至封闭式石膏渣库，作为副产品装车外售；反应石膏渣中的氟化氢挥发，并由石膏渣库顶引出，渣气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由排气筒排放；d、精馏阶段。精馏阶段。精馏阶段。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氟酸制备方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，尤其是涉及一种氢氟酸制备方法。

技术介绍

[0002]氢氟酸（Hydrofluoric Acid）是氟化氢气体的水溶液，清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。氢氟酸是一种弱酸，具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。如吸入蒸气或接触皮肤会造成难以治愈的灼伤。工业上用氟氢化钾加热至500℃进行热分解或用萤石（氟化钙CaF2）和浓硫酸加热到700℃时来制备氢氟酸。氢氟酸制备过程中涉及多个设备，在其生产过程中会产生多种废气和废料，对周边环境造成较大影响，现有技术中对剩余的固体废料的处理方式也不够完善，造成了氢氟酸生产过程中的较大浪费，不利于环保。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了克服现有技术的不足，提供一种氢氟酸制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种氢氟酸制备方法，包括以下步骤：a、萤石精矿粉准备：萤石精矿粉由自卸汽车运进厂区后，卸入萤石精矿粉库，由行车送入萤石粉原料仓后，经干燥进料螺旋输送至回转烘干机与回转反应炉间接供 热后的烟气进行直接接触干燥，将水份蒸发。出烘干机的萤石干粉通过出料螺旋进入反应工段进料螺旋和萤石粉干料仓；出烘干机的烟气经旋风除尘+布袋除尘处理后 60m 排气筒排放，除尘收尘收集后送进反应炉利用；b、反应工段：出萤石粉干料仓的萤石干粉经过渡仓和失重秤计量后进入混料螺旋，与混酸槽来的混合硫酸均匀混合，然后进入回转反应炉进行反应；c、石膏渣回收：回转反应炉产生的反应石膏渣主要含反应生成的硫酸钙，此外还有反应生成的氟化氢和未反应完全的氟化钙、硫酸，反应石膏渣经回转反应炉尾端的炉内冷却段进入过滤设备内，将过滤后的石膏渣排入到排渣螺旋，然后进入封闭冷却滚筒自然冷却降温至 50℃以下，由斗提机送至封闭式石膏渣库，作为副产品装车外售；反应石膏渣中的氟化氢挥发，并由石膏渣库顶引出，渣气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由排气筒排放；d、精馏阶段：由回转反应炉加料端抽出的反应气依次进入硫酸洗涤塔和初冷器进行除尘、降温净化；净化后的反应气进入一、二冷凝器使氟化氢冷凝液化，得到 98%氢氟酸粗冷液并流入粗酸槽，二冷凝器中的未凝气进入硫酸吸收塔；氢氟酸粗冷液由粗酸槽泵入精馏塔蒸发出氟化氢以除去 H2SO4、H2O 等高沸点组分，得到的氟化氢气体进入精馏塔冷凝器进行冷凝液化；由精馏塔冷凝器得到的氢氟酸冷凝液泵入脱气塔加热挥发出 SiF4、SO2 等低沸点组分后即为无水氢氟酸成品，经成品槽进入氢氟酸储罐；其中，所述步骤c中的过滤设备包括处理箱和设于所述处理箱内的筛板，所述处理
箱底部设有第一滑槽，所述第一滑槽内设有安装板，所述安装板上设有安装管，所述安装管内设有液压杆，所述处理箱内设有第一连接块，所述筛板为两组，分别可转动连接于所述第一连接块两侧，所述液压杆活塞杆上设有第一推块，所述处理箱侧壁上设有第一开口，所述第一开口内穿设有第一连接杆，所述第一连接杆上设有接料盒，当所述液压缸推动所述第一连接块往上运动时，所述接料盒往所述处理箱内移动；石膏渣进入到处理箱内后和混合硫酸一同掉落在筛板上，混合硫酸从筛板上落下，石膏渣被过滤在筛板上，混合硫酸收集在处理箱底部；石膏渣固液混合物全部从筛板上通过后，液压杆推动推块往上运动，推块推动第一连接块往上运动，第一连接块带动筛板一端升起，接料盒从第一开口处往处理箱内移动，筛板一端往上运动形成斜面，清水从从处理箱进步进入，清水掉落在筛板上时带动筛板上的石膏渣滚落，石膏渣和部分清水掉落在接料盒内，石膏渣收集在接料盒内；处理箱内清洗完成后，液压杆驱动第一推块往下运动，第一连接杆随第一推块往下运动，接料盒从第一开口处往外移动，将接料盒内的石膏渣倒入到排渣螺旋内，对排渣螺旋做输送。
[0005]反应产生的尾气通过水吸收塔+碱吸收塔的形式进行处理，对尾气做良好的净化处理，使尾气达到排放标准后再排出，减少尾气对环境的污染；生产过程中产生的石膏渣通过过滤冷却的方式存储在石膏渣库内，将石膏渣作为副产品装车外售，对石膏渣做回收利用，减少氢氟酸制备过程中的浪费，降低氢氟酸的制备成本，对氢氟酸制备过程中的各个产物做充分利用，实现环保主题；在过滤设备的设置下，将石膏渣和混合硫酸有效分离，避免混合硫酸随石膏渣一同进入到排渣螺旋内的排渣螺旋造成侵蚀，对设备起到保护作用，减少设备维护次数，从而进一步的降低氢氟酸制备成本；在对处理箱内部做清洗时，通过液压杆推动第一连接块往上运动的方式使筛板自动形成斜面，接料盒自动移动至筛板一端，以便对筛板上的石膏渣做回收；进入处理箱内的水流在对筛板和处理箱内部做清洗的同时对筛板上的石膏渣起推送作用，使筛板上的石膏渣更易从筛板上滚落，避免石膏渣卡在筛板上，对石膏渣做充分回收，同时提升对处理箱内部的清洗效果；清洗箱内部清洗完成后，接料盒自动从清洗箱内推出，可方便的对接料盒上的石膏渣做回收，极大的降低对石膏渣的收集难度，起到回收废物效果，降低氢氟酸制备成本。
[0006]所述渣气水吸塔采用新鲜水逆向喷淋吸收渣气中的氟化氢，出塔吸收液 进入循环槽回用于水吸塔喷淋，吸收液循环至氟化氢浓度 20% 时更换，并送入20%氢氟酸贮槽作为副产品外售，循环槽采用循环冷冻水间接冷却。
[0007]碱吸塔吸收 液为 30%碳酸钠溶液，循环使用、定期更换，排入污水处理站处理达标排放。
[0008]所述硫酸洗涤塔采用 98%硫酸和精馏塔釜液进行喷淋洗涤，出塔洗涤酸流入混酸槽，在此可除去反应气中的粉尘以及部分 H2SO4、H2O 等高沸点组分，并随出塔洗涤酸进入回转反应炉。
[0009]所述第一连接块侧壁上设有第一滑块，所述处理箱内壁上设有与所述第一滑块相配合的第二滑槽，所述第一滑块上设有与所述第二滑槽相配合的密封板，所述密封板顶部设有第一斜槽，所述密封板板上设有第三滑槽，所述第二滑槽内壁上设有与所述第三滑槽相配合的第二连接块，所述处理箱顶部设有进料口，所述第二连接块上设有与所述进料口相通的第一出水口，所述第三滑槽底部设有与所述第一出水口相通的第一进水口；所述第一推块上设有与所述第一进水口相通的活动环；石膏渣从进料口进入到处理箱内，混合硫
酸从筛板上掉落，石膏渣留在过滤板上；石膏渣混合全部进入到处理箱内后，从进料口处放入清水，液压杆推动第一推块往上运动，第一滑块沿第二滑槽往上运动，第三滑槽相对于第二连接块往上运动，第二连接块底部的第一出水口与第三滑槽底部的第一进水口相连通，从第一进水口处进入的部分水流进入到第一出水口处，水流从第一出水口处进入到第一进水口处，进入到第一进水口处的水流流动至活动换上，活动环在第一推块升起后往下运动，活动环移动至液压杆本体顶部后水流从活动环上流出，水流沿液压杆表面流动，对液压缸表面做清理。
[0010]所述第一推块上设有第二滑块，所述第一连接块底部设有与所述第二滑块相配合的第四滑槽，所述第一连接块上设有与所述第一进水口相通的第一输水腔，所述第四滑槽一端内壁上设有与所述第一输水腔相通的第二出水口，所述第二滑块上设有与所述第二出水口相通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢氟酸制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、萤石精矿粉准备：萤石精矿粉由自卸汽车运进厂区后，卸入萤石精矿粉库，由行车送入萤石粉原料仓后，经干燥进料螺旋输送至回转烘干机与回转反应炉间接供热后的烟气进行直接接触干燥，将水份蒸发。出烘干机的萤石干粉通过出料螺旋进入反应工段进料螺旋和萤石粉干料仓；出烘干机的烟气经旋风除尘+布袋除尘处理后60m排气筒排放，除尘收尘收集后送进反应炉利用；b、反应工段：出萤石粉干料仓的萤石干粉经过渡仓和失重秤计量后进入混料螺旋，与混酸槽来的混合硫酸均匀混合，然后进入回转反应炉进行反应；c、石膏渣回收：回转反应炉产生的反应石膏渣主要含反应生成的硫酸钙，此外还有反应生成的氟化氢和未反应完全的氟化钙、硫酸，反应石膏渣经回转反应炉尾端的炉内冷却段进入过滤设备内，将过滤后的石膏渣排入到排渣螺旋，然后进入封闭冷却滚筒自然冷却降温至50℃以下，由斗提机送至封闭式石膏渣库，作为副产品装车外售；反应石膏渣中的氟化氢挥发，并由石膏渣库顶引出，渣气经三级水吸塔+三级碱吸塔处理后由排气筒排放；d、精馏阶段：由回转反应炉加料端抽出的反应气依次进入硫酸洗涤塔和初冷器进行除尘、降温净化；净化后的反应气进入一、二冷凝器使氟化氢冷凝液化，得到98％氢氟酸粗冷液并流入粗酸槽，二冷凝器中的未凝气进入硫酸吸收塔；氢氟酸粗冷液由粗酸槽泵入精馏塔蒸发出氟化氢以除去H2SO4、H2O等高沸点组分，得到的氟化氢气体进入精馏塔冷凝器进行冷凝液化；由精馏塔冷凝器得到的氢氟酸冷凝液泵入脱气塔加热挥发出SiF4、SO2等低沸点组分后即为无水氢氟酸成品，经成品槽进入氢氟酸储罐；其中，所述步骤c中的过滤设备包括处理箱(1)和设于所述处理箱(1)内的筛板(151)，所述处理箱(1)底部设有第一滑槽，所述第一滑槽内设有安装板(2)，所述安装板(2)上设有安装管(21)，所述安装管(21)内设有液压杆(22)，所述处理箱(1)内设有第一连接块(15)，所述筛板(151)为两组，分别可转动连接于所述第一连接块(15)两侧，所述液压杆(22)活塞杆上设有第一推块(23)，所述处理箱(1)侧壁上设有第一开口，所述第一开口内穿设有第一连接杆(12)，所述第一连接杆(12)上设有接料盒(13)，当所述液压缸推动所述第一连接块(15)往上运动时，所述接料盒(13)往所述处理箱(1)内移动；石膏渣进入到处理箱(1)内后和混合硫酸一同掉落在筛板(151)上，混合硫酸从筛板(151)上落下，石膏渣被过滤在筛板(151)上，混合硫酸收集在处理箱(1)底部；石膏渣固液混合物全部从筛板(151)上通过后，液压杆(22)推动推块往上运动，推块推动第一连接块(15)往上运动，第一连接块(15)带动筛板(151)一端升起，接料盒(13)从第一开口处往处理箱(1)内移动，筛板(151)一端往上运动形成斜面，清水从从处理箱(1)进步进入，清水掉落在筛板(151)上时带动筛板(151)上的石膏渣滚落，石膏渣和部分清水掉落在接料盒(13)内，石膏渣收集在接料盒(13)内；处理箱(1)内清洗完成后，液压杆(22)驱动第一推块(23)往下运动，第一连接杆(12)随第一推块(23)往下运动，接料盒(13)从第一开口处往外移动，将接料盒(13)内的石膏渣倒入到排渣螺旋内，对排渣螺旋做输送。2.根据权利要求1所述的一种氢氟酸制备方法，其特征在于：所述渣气水吸塔采用新鲜水逆向喷淋吸收渣气中的氟化氢，出塔吸收液进入循环槽回用于水吸塔喷淋，吸收液循环至氟化氢浓度20％时更换，并送入20％氢氟酸贮槽作为副产品外售，循环槽采用循环冷冻水间接冷却。
3.根据权利要求1所述的一种氢氟酸制备方法，其特征在于：碱吸塔吸收液为30％碳酸钠溶液，循环使用、定期更换，排入污水处理站处理达标排放。4.根据权利要求1所述的一种氢氟酸制备方法，其特征在于：所述硫酸洗涤塔采用98％硫酸和精馏塔釜液进行喷淋洗涤，出塔洗涤酸流入混酸槽，在此可除去反应气中的粉尘以及部分H2SO4、H2O等高沸点组分，并随出塔洗涤酸进入回转反应炉。5.根据权利要求1所述的一种氢氟酸制备方法，其特征在于：所述第一连接块(15)侧壁上设有第一滑块(153)，所述处理箱(1)内壁上设有与所述第一滑块(153)相配合的第二滑槽，所述第一滑块(153)上设有与所述第二滑槽相配合的密封板(155)，所述密封板(155)顶部设有第一斜槽，所述密封板(155)板上设有第三滑槽，所述第二滑槽内壁上设有与所述第三滑槽相配合的第二连接块(17)，所述处理箱(1)顶部设有进料口，所述第二连接块(17)上设有与所述进料口相通的第一出水口，所述第三滑槽底部设有与所述第一出水口相通的第一进水口；所述第一推块(23)上设有与所述第一进水口相通的活动环(235)；石膏渣从进料口进入到处理箱(1)内，混合硫酸从筛板(151)上掉落，石膏渣留在过滤板上；石膏渣混合全部进入到处理箱(1)内后，从进料口处放入清水，液压杆(22)推动第一推块(23)往上运动，第一滑块(153)沿第二滑槽往上运动，第三滑槽相对于第二连接块(17)往上运动，第二连接块(17)底部的第一出水口与第三滑槽底部的第一进水口相连通，从第一进水口处进入的部分水流进入到第一出水口处，水流从第一出水口处进入到第一进水口处，进入到第一进水口处的水流流动至活动换上，活动环(235)在第一推块(23)升起后往下运动，活动环(235)移动至液压杆(22)本体顶部后水流从活动环(235)上流出，水流沿液压杆(22)表面流动，对液压缸表面做清理。6.根据权利要求5所述的一种氢氟酸制备方法，其特征在于：所述第一推块(23)上设有第二滑块(232)，所述第一连接块(15)底部设有与所述第二滑块(232)相配合的第四滑槽，所述第一连接块(15)上设有与所述第一进水口相通的第一输水腔，所述第四滑槽一端内壁上设有与所述第一输水腔相通的第二出水口，所述第二滑块(232)上设有与所述第二出水口相通的第二输水腔；所述第一推块(23)底部设有第一活动槽，所述活动环(235)设于所述第一活动槽内，所述活动环(235)上设有储水腔，所述储水腔一侧侧壁上设有多个第一通孔，所述第二输水腔与所述储水腔通过一输水管相通；石膏渣过滤完成后，清水从进料口处进入，液压杆(22)推动第一推块(23)往上运动，第一推块(23)推动第一连接块(15)往上运动的，第二连接块(17)移动至第三滑槽底部，从进料口进入的部分水流通过第一出水口和读一进水口进入到第一输水腔内，第一输水腔内的水流通过第二输水腔进入到储水腔内，活动环(235)从第一活动槽内移出往下运动，活动环(235)移动至液压杆(22)本体顶部位置后，储水腔内的水流从第一通孔处流出，第一通孔处流出的水流往下流动至液压杆(22)上，水流从液压杆(22)侧壁上流过，对液压杆(22)本体做清洗。7.根据权利要求6所述的一种氢氟酸制备方法，其特征在于：所述第一活动槽内壁上设有第二活动槽，所述第二活动槽内设有第一限位块(234)，所述活动环(235)上设有与所述第一限位块(234)相配合的环槽，所述第一限位块(234)上设有第三滑块，所述第二活动槽内壁上设有与所述第三滑块相配合的第五滑槽，所述第三滑块上设有第一复位弹簧；所述第一推块(23)上设有第一通槽，所述第一通槽内设有活动板(233)，所述活动板(233)侧壁上设有第四滑块，所述第一通槽内壁上设有与所述第四滑块相配合的第六滑槽，所述第四
滑块上设有第一支撑弹簧(2331)，所述第四滑块上还设有第二连接杆(2332)，所述第二连接杆(2332)上设有第一连接绳，所述第一连接绳一端固连于所述第一限位块(234)上；所述第一限位块(234)底部设有第二斜槽；液压杆(22)推动第一推块(23)往上运动时，第一推块(23)推动第一连接块(15)往上运动，第一连接块(15)往上运动带动筛一端往上运动，筛板(151)翻转至倾斜状态，第一滑块(153)在第二滑槽内移动，第三滑槽底部移动至第二连接块(17)底部后第一连接块(15)无法继续往上运动，液压杆(22)继续驱动活塞杆往上运动，活塞杆推动活动板(233)相对于第一推块(23)往上运动，活动板(233)移动时带动第二连接杆(2332)移动，第二连接杆(2332)拉动第一连接绳移动，第一连接绳拉动第一限位块(234)往第二活动槽内移动，第一限位块(234)从环槽内脱出，活动环(235)失去支撑力后往下运动，活动环(235)移动至液压杆(22)本体顶部，对液压杆(22)...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪永奕，包满达，宋彭飞，袁其亮，陈寅镐，王超，
申请(专利权)人：浙江中欣氟材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：