一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法，所示方法包括标准曲线绘制和样品TBBQ含量测定。本发明专利技术法结合原始波谱的差谱二阶导数处理减少了基线吸收问题，实现了食用油中TBBQ含量的准确快速分析，操作简单，可连续操作，测定准确性好，精度高，灵敏，操作安全，适用于各种食用油中TBBQ含量的分析。的分析。

【技术实现步骤摘要】
一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法
(一)

[0001]本专利技术涉及一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法。
(二)
技术介绍

[0002]食用油在储藏、热加工过程中，受光照、高温作用，同时可能曝露于氧气、水分环境下，会发生水解、氧化、聚合、热裂解等一系列反应，并且油脂与其他食物成分的相互作用常常同时发生，造成食用油的质量、营养降低，甚至带来健康隐患。叔丁基对苯二酚(TBHQ)，因其抗氧化效果好、成本低而被广泛应用于延缓油脂氧化。然而由于食用油长期暴露在高温及有氧环境中，以及水分的存在会导致TBHQ自身发生氧化和降解。研究发现叔丁基对苯醌(TBBQ)是TBHQ氧化降解的主要产物，并且其毒性明显高于TBHQ，可致多种模式细胞发生凋亡现象。我们前期研究发现不仅热处理食用油中存在TBBQ，含油食品中同样存在TBBQ风险。因此亟需对添加TBHQ的食用油及外加含TBHQ的食用油食品中的TBBQ含量进行监测分析。然而目前食用油中TBBQ的分析尚没有专用的检测分析方法，仍借鉴TBHQ的分析方法，主要为液相色谱法和气相色谱法，然而这些方法存在前处理复杂、耗时长等缺点，难以实现准确快速、实时在线监测。
[0003]红外光谱定量技术近年来发展迅速。因其分析快速、操作简单，可实现样品无损在线分析的特点，目前已广泛应用于食用油中酸价、过氧化值、碘价、反式脂肪酸、总极性化合物等指标的检测。红外光谱技术在食用油中的应用虽然研究较多，然而关于红外光谱技术在测定食用油中TBBQ含量的应用目前尚未构建相关方法。
(三)
技术实现思路

[0004]基于上述问题，本专利技术提供一种基于溶剂萃取结合FTIR光谱分析的食用油中TBBQ含量快速分析方法，结合原始波谱的差谱二阶导数处理减少了基线吸收问题，实现了食用油中TBBQ含量的准确快速分析。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法，所示方法包括：
[0007](1)标准曲线绘制：萃取溶剂，采用1055μm CaF2样品池，记录溶剂波谱S0，扫描次数为32次，分辨率为4cm
‑1，波谱范围4000～400cm
‑1；分别取梯度浓度的TBBQ乙腈溶液，记录标准样品的原始波谱S1系列，做波谱减法运算S1‑
S0，得到系列差谱S2，同时对波谱S1和差谱S2进行二阶求导，并放大
‑
1000倍，分别得到标准波谱的二阶导数图谱S1‑2nd
和差谱的二阶导数图谱S2‑2nd
；分别测量原始波谱S1、差谱S2、原始二阶波谱S1‑2nd
和差谱二阶S2‑2nd
相应特征峰的吸收强度，以最大吸收峰强度为横坐标，TBBQ标准添加量(单位：μg/mL)为纵坐标，绘制得到TBBQ浓度的标准曲线；所述萃取溶剂为下列之一：甲醇，乙腈或正己烷饱和的乙腈；
[0008](2)样品TBBQ含量测定：将待测食用油样品用溶剂萃取后，取下层溶剂萃取液在步骤(1)相同条件(采用1055μm CaF2样品池，记录溶剂波谱S0，扫描次数为32次，分辨率为4cm
‑1，波谱范围4000
‑
400cm
‑1)下记录波谱S3，对S0、S3作减法，得到差谱进行二阶求导，并放大
‑
1000倍，得到差谱的二阶导数图谱，读取差谱或差谱的二阶导数图谱对应特征吸收峰的强度，对照相应标准曲线得出待测样品中的TBBQ含量。
[0009]所述萃取溶剂按如下方法筛选获得：配制含10、50、100μg/mL TBBQ的食用油样品，分别取不同的光谱级溶剂，剧烈震荡至充分萃取，静置分层后取萃取液，待GC分析测定食用油样品中TBBQ的实际值，与标准添加值对比后计算其回收率，最终确定TBBQ适宜的萃取溶剂。
[0010]所述萃取溶剂优选为正己烷饱和的乙腈。
[0011]具体的，步骤(1)中TBBQ乙腈溶液梯度浓度为2、5、10、25、50、75、100、200μg/mL。
[0012]具体的，所述食用油为下列之一：大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油、棕榈油。
[0013]优选的，步骤(2)中波谱的处理方法为差谱二阶导数，特征吸收峰为1656cm
‑1。
[0014]本专利技术的有益效果主要体现在：本专利技术法结合原始波谱的差谱二阶导数处理减少了基线吸收问题，实现了食用油中TBBQ含量的准确快速分析，操作简单，可连续操作，测定准确性好，精度高，灵敏，操作安全，适用于各种食用油中TBBQ含量的分析。
(四)附图说明
[0015]图1为典型的TBBQ乙腈溶液红外光谱图；
[0016]图2为TBBQ
‑
乙腈溶液(0～200μg/mL)原始FTIR波谱、差谱及差谱二阶导数波谱局部放大图(1640～1660cm
‑1)；图中，a.TBBQ原始光谱；b.TBBQ差谱；c.差谱的二阶导数图谱。
(五)具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：
[0018]实施例1：
[0019]1.萃取溶剂的选择
[0020]配制含10、50、100μg/mL TBBQ的食用油样品，取2g，分别溶解于10mL不同的光谱级溶剂中，剧烈震荡至充分萃取，静置分层后取萃取液，待GC分析测定食用油样品中TBBQ的实际值，与标准添加值对比后计算其回收率如表1。
[0021]表1：不同萃取溶剂下TBBQ的回收率
[0022][0023]适宜的溶剂，首先应该能够溶解TBBQ，对TBBQ有充足的萃取力以保障TBBQ的完全萃取，同时对萃取油脂的溶解度尽量低，以保证后期减少对FTIR波谱的干扰。据此，比较了
上述三种溶剂，结果表明，正己烷饱和的乙腈作为萃取溶剂，其TBBQ回收率在94.92～99.53％范围内，萃取效果最优。故后续萃取试剂选为正己烷饱和的乙腈。
[0024]2.标准曲线的制备
[0025]2.1基于不同波数的TBBQ标准曲线的建立
[0026]取光谱级正己烷饱和的乙腈，采用1055μm CaF2样品池，记录溶剂波谱S0，扫描次数为32次，分辨率为4cm
‑1，波谱范围4000
‑
400cm
‑1：分别取浓度为2、5、10、25、50、75、100、200μg/mL TBBQ正己烷饱和的乙腈溶液，记录标准样品的原始波谱S1系列。分别测量原始波谱S1中TBBQ相应特征峰的吸收强度，以最大吸收峰强度为横坐标，TBBQ标准添加量(单位：μg/mL)为纵坐标，得到TBBQ浓度的标准曲线如表2：
[0027]表2：基于不同波谱吸收峰处理的标准曲线
[0028][0029]根据TBBQ的结构式，分别基于3009cm
‑1、2945cm
‑1和1656cm
‑1处进行朗伯比尔定律线性拟合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中TBBQ含量的方法，所示方法包括：(1)标准曲线绘制：萃取溶剂，采用1055μm CaF2样品池，记录溶剂波谱S0，扫描次数为32次，分辨率为4cm
‑1，波谱范围4000～400cm
‑1；分别取梯度浓度的TBBQ乙腈溶液，记录标准样品的原始波谱S1系列，做波谱减法运算S1‑
S0，得到系列差谱S2，同时对波谱S1和差谱S2进行二阶求导，并放大
‑
1000倍，分别得到标准波谱的二阶导数图谱S1‑2nd
和差谱的二阶导数图谱S2‑2nd
；分别测量原始波谱S1、差谱S2、原始二阶波谱S1‑2nd
和差谱二阶S2‑2nd
相应特征峰的吸收强度，以最大吸收峰强度为横坐标，TBBQ标准添加量为纵坐标，绘制得到TBBQ浓度的标准曲线；所述萃取溶剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶沁，孟祥河，肖朝耿，谌迪，卢文静，
申请(专利权)人：浙江省农业科学院，
类型：发明
国别省市：