一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法，所述方法包括如下步骤：(1)基底金属有机物与掺杂金属有机物按质量之比为10～40:1进行混合，混合物进行研磨后作为反应前驱体；(2)将步骤(1)所得前驱体置于容器中，容器置于等离子体反应器的正负极之间；(3)之后在氧气气氛下，向等离子体反应器的阴阳极之间施加交流电，对前驱体处理一段时间，且每隔一段时间取出产物研磨，得到含有稀土掺杂氧化钇纳米颗粒的粉末。本发明专利技术通过DBD技术，利用高活性氧化组分一步法制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的粉末。该方法简单易行，绿色高效，无需通过高温高压进一步反应，有效降低能耗问题。降低能耗问题。降低能耗问题。

【技术实现步骤摘要】
一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法


[0001]本专利技术涉及等离子体领域，尤其是涉及一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法。

技术介绍

[0002]稀土元素特殊的电子构型使其具有独特的光、电、磁性质，被认为是新材料的宝库和推动传统产业升级的维生素。近年来，随着纳米技术和生命可续的发展，稀土纳米材料集稀土特性和纳米优势与一体，表现出小尺寸效应、量子效应、荧光特性和光致发光等诸多奇特性质。由于稀土元素具有丰富的能级，该材料可以通过掺杂不同的稀土元素发射从红外光、可见光到紫外光区的各波长电辐射，并由于极高的成像灵敏度，高发光寿命，低细胞毒性和卓越的光稳定性，稀土掺杂发光纳米材料在临床医学中有着巨大的潜在应用。
[0003]稀土掺杂纳米材料的合成方法有很多，主要有高温固相法和湿化学法。这些方法虽应用广泛，但仍存在一些不足之处。
[0004]专利CN102274969A公开了一种利用高温固相法制备稀土氧化物掺杂钼合金的方法，该方法前驱体需经过筛选，压制成型，烧结，锻造和真空退火这些步骤制备出目标产物，各步骤所需能耗较大，对设备要求较为严格，使得制备成本较高。
[0005]专利CN107217171A公开了一种采用液液掺杂稀土复合材料的方法，该方法在合成中不可避免含有原料杂质，且合成过程需经过蒸发结晶，烘干，烧焙，掺杂，还原等步骤，工艺繁琐，耗时较长，由于杂质的存在使得产物纯度受限，很难应用于临床医学的实验研究。
[0006]高性能发光材料的制备，在生命科学领域有着极高的参考价值，然而高温固相法可控性差，产物不均匀；湿化学法普遍耗时较长，工艺繁琐，合成过程中往往涉及有毒化学物质，如有机溶剂，稳定剂等，对人体和环境有一定的危害，且两种方法都很难在指定基底表面精准直接的构筑相关纳米结构。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术申请人提供了一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法。本专利技术通过DBD技术，利用高活性氧化组分一步法制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米粉末。该方法可常压低温进行，绿色高效，对于稀土掺杂发光纳米材料而言具有很强的可控性。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法，所述方法包括如下步骤：
[0010](1)基底金属有机物与掺杂金属有机物按质量之比为10～40:1进行混合，混合物进行研磨后作为反应前驱体；
[0011](2)将步骤(1)所得前驱体置于容器中，容器置于等离子体反应器的正负极之间；
[0012](3)之后在氧气气氛下，向等离子体反应器的阴阳极之间施加交流电，对前驱体处
理一段时间，且每隔一段时间取出产物研磨，得到含有稀土掺杂氧化钇纳米颗粒的粉末。
[0013]步骤(1)中，基底金属有机物与掺杂金属有机物中的团聚颗粒需研磨至颗粒直径小于0.2mm。
[0014]步骤(1)中，基底金属有机物为乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钼、三茂钼、三茂钇、六氟乙酰丙酮钇、六氟乙酰丙酮钼、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)钇、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)钼中的一种或两种以上组合。
[0015]步骤(1)中，掺杂金属有机物为乙酰丙酮铕、乙酰丙酮铽、乙酰丙酮镝、乙酰丙酮铥、乙酰丙酮铈、乙酰丙酮镨、乙酰丙酮钐、三茂铕、三茂铽、三茂镝、三茂铥、三茂铈、三茂镨、三茂钐、六氟乙酰丙酮铕、六氟乙酰丙酮铽、六氟乙酰丙酮镝、六氟乙酰丙酮铥、六氟乙酰丙酮铈、六氟乙酰丙酮镨、六氟乙酰丙酮钐、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)铕、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)铽、三(2,2,6,6
‑
四甲基
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3,5
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庚二酮酸)镝、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)铥、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)铈、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)镨、三(2,2,6,6
‑
四甲基
‑
3,5
‑
庚二酮酸)钐中的一种或两种以上组合。
[0016]步骤(2)中，反应前驱体置于石英容器中，反应前驱体粉末应平铺于距容器中心2
‑
3cm位置；容器顶部采用与容器相应尺寸的石英片覆盖。
[0017]步骤(2)中，等离子反应器的不锈钢阴极圆柱直径为50～70mm，高为15～30mm；阳极与阴极的尺寸相同；等离子体反应器的阴、阳电极的距离为10～15mm。
[0018]步骤(3)中，通过质量流量控制计调控60～80sccm的氧气通入容器内，维持至反应完全结束，确保反应过程中氧气气氛一直存在。
[0019]步骤(3)中，施加的交流电确保输出功率为100～300W，以在阴阳电极之间产生等离子体。
[0020]步骤(3)中，对前驱体处理的时间为5～30min。
[0021]步骤(3)中，控制每十分钟收集一次覆盖于前驱体表面的产物，并对产物进行充分研磨至纳米状，粒径为20
‑
100nm。
[0022]本专利技术有益的技术效果在于：
[0023]本专利技术利用DBD技术活性高，反应快，无污染，放电均匀稳定等优势，实现常压低温下环境友好，快速可控的制备稀土掺杂发光纳米材料，为生物医用纳米材料的绿色可控制备提供新视角。
[0024]本专利技术由于反应能在微秒级别内完成，可实现对产物结构性能的实施调控。
[0025]本专利技术反应器结构简单，便于拆卸，灵活性高，占地面积小，反应耗能低，节约成本，无需复杂的后处理过程。在反应过程中可通过调节进气口气体改变反应气氛，反应场所可根据反应物需求随时变化，在操作上简单灵活、高效安全、节约成本。
[0026]本专利技术采用石英制透明容器，在反应过程中可通过光纤光谱仪(optical emission spectrometer)及时检测光谱变化，随时观察反应进度，可对反应及时做出调整，容器气密性较高，反应过程保证气体纯度，降低副产物产生的可能性，确保产物单一。
附图说明
[0027]图1为本专利技术的实验装置图。
[0028]图2为本专利技术实施例1制得氧化钇纳米颗粒的TEM形貌；
[0029]图3为本专利技术实施例1制得氧化钇纳米颗粒的SEM形貌；
[0030]图4为本专利技术实施例1制得氧化钇纳米颗粒的EDX图谱；
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)基底金属有机物与掺杂金属有机物按质量之比为10～40:1进行混合，混合物进行研磨后作为反应前驱体；(2)将步骤(1)所得前驱体置于容器中，容器置于等离子体反应器的正负极之间；(3)之后在氧气气氛下，向等离子体反应器的阴阳极之间施加交流电，对前驱体处理一段时间，且每隔一段时间取出产物研磨，得到含有稀土掺杂氧化钇纳米颗粒的粉末。2.根据权利要求1所述的一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，基底金属有机物与掺杂金属有机物中的团聚颗粒需研磨至颗粒直径小于0.2mm。3.根据权利要求1或2所述的一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，基底金属有机物为乙酰丙酮钇、乙酰丙酮钼、三茂钼、三茂钇、六氟乙酰丙酮钇、六氟乙酰丙酮钼、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)钇、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)钼中的一种或两种以上组合。4.根据权利要求1或2所述的一种通过DBD技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中，掺杂金属有机物为乙酰丙酮铕、乙酰丙酮铽、乙酰丙酮镝、乙酰丙酮铥、乙酰丙酮铈、乙酰丙酮镨、乙酰丙酮钐、三茂铕、三茂铽、三茂镝、三茂铥、三茂铈、三茂镨、三茂钐、六氟乙酰丙酮铕、六氟乙酰丙酮铽、六氟乙酰丙酮镝、六氟乙酰丙酮铥、六氟乙酰丙酮铈、六氟乙酰丙酮镨、六氟乙酰丙酮钐、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)铕、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸)铽、三(2,2,6,6
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四甲基
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3,5
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庚二酮酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：林良良，芮立晨，张喆，李煊，李承东，杨伟军，许虎君，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：