一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置及其应用制造方法及图纸

一种2,6

【技术实现步骤摘要】
一种2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的合成装置及其应用


[0001]本专利技术涉及有机化工领域，更具体地说，它涉及一种2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的合成装置及其应用。

技术介绍

[0002]2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚是合成氟铃脲的重要中间体。氟铃脲属苯甲酰脲杀虫剂，是一种溶于丙酮、二氯甲烷，化学性质稳定的化学品。属于几丁质合成抑制剂，具有很高的杀虫和杀卵活性，而且速效，尤其防治棉铃虫。
[0003]目前，2,6
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二氯
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氨基苯酚的主要合成工艺为：以对硝基苯酚为原料，在盐酸中与氯气进行氯化反应，生成2,6
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二氯
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硝基苯酚，2,6
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二氯
‑4‑
硝基苯酚在高温下经还原剂还原，生成2,6
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二氯
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氨基苯酚。
[0004]针对上述技术，由于无法确保氯气中的氯原子稳定进攻对硝基苯酚羟基的邻位，在采用此工艺进行生产的过程中，会产生多种异构体和一氯硝基苯酚，导致目标产物分离困难，从而降低产品的收率和纯度。
[0005]现有另一种2,6
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二氯
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氨基苯酚的合成工艺：以2,6
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二氯苯酚为原料，与硝酸混合进行硝化反应，生成2,6
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二氯
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硝基苯酚，再在高温下经水合肼还原，生成2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚。
[0006]选用此工艺，硝基进攻位置明确，生产过程中生成的副产物少，易于分离出目标产物，有利于提高2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的收率、纯度，同时，此工艺中所用到的溶剂和催化剂大多可以回收循环使用，且回收率较高。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的之一在于提供一种2，6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的合成装置，本装置有利于提高2,6
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二氯
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氨基苯酚的收率和纯度。
[0008]本专利技术的目的之二在于提供一种2，6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置，本装置可以回收合成过程中使用的部分溶剂和助剂，循环利用。
[0009]本专利技术的目的之三在于提供一种2,6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置的应用，本应用方法可以实现2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的连续合成，提高生产效率。
[0010]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种2,6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置，包括第一原料储罐组、混料釜、第一原料储罐、釜式反应器、第一固液分离器、干燥塔、第二原料储罐组、第二原料储罐、塔式反应器、第二固液分离器和蒸馏塔；所述第一原料储罐组的出料口与混料釜的进料口连接；混料釜和第一原料储罐的出料口均与釜式反应器的进料口连接；釜式反应器的出料口连接至第一固液分离器的进料口；第一固液分离器的固相流出口与塔式反应器的进料口连接，且两者之间设置有干燥塔；第二原料储罐组和第二原料储罐的出料口均与塔式反应器的进料口连接；塔式反应器的出料口连接至第二固液分离器的进料口，且第二固液分离器的液相流出
口处设置有蒸馏塔。
[0011]通过采用上述技术方案，分两阶段完成2,6
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二氯
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氨基苯酚的合成：以易得的2,6
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二氯苯酚为原料，在釜式反应器中进行硝化反应，制得中间体2,6
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二氯
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硝基苯酚；2,6
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二氯
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硝基苯酚在塔式反应器中进行还原反应，制得2,6
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二氯
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氨基苯酚。第一阶段反应中，硝基进攻位置明确，稳定取代2,6
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二氯苯酚中羟基对位的氢，减少异构体和副产物的生成，提升2,6
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二氯苯酚的硝化效率，增加2,6
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二氯
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硝基苯酚在生成物中的占比，进而提升后续2,6
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二氯
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硝基苯酚还原反应生成2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的收率和纯度。
[0012]进一步地，所述塔式反应器处连接有回流罐。
[0013]通过采用上述技术方案，增设回流罐，在2,6
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二氯
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硝基苯酚还原反应中，重复蒸馏反应液，确保反应充分进行，提高转化效率，进而提升2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的收率和纯度。
[0014]进一步地，所述第一原料储罐的出料管道和第二原料储罐的出料管道上均设置有转子流量计。
[0015]通过采用上述技术方案，利用转子流量计，监测第一原料储罐中硝酸的出料速度和第二原料储罐中水合肼的出料速度，进而确保硝化反应和还原反应平稳进行。
[0016]进一步地，所述第二固液分离器为夹套保温固液分离器。
[0017]通过采用上述技术方案，实现还原反应生成物的热过滤，避免由于降温而导致副产物生成量增加的现象发生，进而提升2,6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的收率和纯度。
[0018]进一步地，所述第一固液分离器的液相流出方向上设置有静置池。
[0019]通过采用上述技术方案，利用静置池实现对第一固液分离器流出液相的分层处理，便于回收硝化反应中的溶剂组分。
[0020]进一步地，所述第二固液分离器的固相流出方向上设置有洗涤塔。
[0021]通过采用上述技术方案，利用洗涤塔实现对第二固液分离器流出固相的洗涤处理，便于回收还原反应中的催化剂组分。
[0022]一种2,6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置的应用，包括如下步骤：S1、由2,6
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二氯苯酚制备2,6
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二氯
‑4‑
硝基苯酚：S1
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1、第一原料储罐组中储存的2,6
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二氯苯酚、四氯乙烯和吸水剂进入混料釜混合均匀，且搅拌至完全溶解，得到混合物a；S1
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2、混合物a进入釜式反应器，升温至第一反应温度，第一原料储罐中的硝酸进入釜式反应器，并保持第一反应温度反应一段时间，得到反应液a；S1
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3、冷却后，反应液a由釜式反应器流入第一固液分离器，进行固液分离处理；S1
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4、固液分离后，固相进入干燥塔，经烘干后得到2,6本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2,6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置，其特征在于，包括第一原料储罐组(1)、混料釜(2)、第一原料储罐(3)、釜式反应器(4)、第一固液分离器(5)、干燥塔(7)、第二原料储罐组(8)、第二原料储罐(9)、塔式反应器(10)、第二固液分离器(11)和蒸馏塔(12)；所述第一原料储罐组(1)的出料口与混料釜(2)的进料口连接；混料釜(2)和第一原料储罐(3)的出料口均与釜式反应器(4)的进料口连接；釜式反应器(4)的出料口连接至第一固液分离器(5)的进料口；第一固液分离器(5)的固相流出口与塔式反应器(10)的进料口连接，且两者之间设置有干燥塔(7)；第二原料储罐组(8)和第二原料储罐(9)的出料口均与塔式反应器(10)的进料口连接；塔式反应器(10)的出料口连接至第二固液分离器(11)的进料口，且第二固液分离器(11)的液相流出口处设置有蒸馏塔(12)。2.根据权利要求1所述的一种2，6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置，其特征在于，所述塔式反应器(10)处连接有回流罐(14)。3.根据权利要求1所述的一种2，6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的合成装置，其特征在于，所述第一原料储罐(3)的出料管道和第二原料储罐(9)的出料管道上均设置有转子流量计。4.根据权利要求1所述的一种2，6
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二氯
‑4‑
氨基苯酚的合成装置，其特征在于，所述第二固液分离器(11)为夹套保温固液分离器。5.根据权利要求1所述的一种2，6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置，其特征在于，所述第一固液分离器(5)的液相流出方向上设置有静置池(6)。6.根据权利要求1所述的一种2，6
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二氯
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氨基苯酚的合成装置，其特征在于，所述第二固液分离器(11)的固相流出方向上设置有洗涤塔。7.权利要求1
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6任一项所述合成装置用于合成2，6
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二氯
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氨基苯酚的应用，其特征在于，包括如下步骤：S1、由2,6
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二氯苯酚制备2,6
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二氯
‑4‑
硝基苯酚S1
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1、第一原料储罐组(1)中储存的2,6
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【专利技术属性】
技术研发人员：易苗，尹新，洪景学，徐伟伟，徐军，罗文利，阮浩华，张永生，葛成，王启军，
申请(专利权)人：浙江吉泰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：