本发明专利技术公开了一种碳化钼二维材料的制备方法及其应用，属于二维材料技术领域，解决了现有碳化钼二维材料的制备过程中由于生长温度过高，导致的生长过程难以控制的问题。所述制备方法至少包括：以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片；将所述MoO2纳米薄片与碳源反应，得到α-Mo2C纳米片。本发明专利技术提供的碳化钼二维材料的制备方法简单、可控性强、生产成本低；采用本方法所制备的二维α-Mo2C和MoO2单晶在新兴电子设备中存在很好的应用前景。新兴电子设备中存在很好的应用前景。新兴电子设备中存在很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种碳化钼二维材料的制备方法及其应用
[0001]本专利技术属于二维材料
，具体涉及一种碳化钼二维材料的制备方法及其应用。
技术介绍
[0002]二维材料，是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1～100nm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱。自2011年通过选择性刻蚀方法成功合成MXene以来，由于其出色的稳定性和金属特性而成为二维材料家族的成员。碳化钼(α-Mo2C)作为一种受到广泛研究的MXene，具有出色的稳定性，在热电、电化学催化和能量存储领域显示出了巨大潜力。
[0003]现有的制备二维碳化钼材料的方法，是采用化学气相沉积法(CVD)，通过在甲烷和氢气下使用铜箔作为催化剂对二硫化钼进行化学转化合成，采用这一方法合成的二维碳化钼的厚度范围从几纳米到几百纳米，但这种制备方法需要在1085～1096℃的高温环境中生长，其生长温度高，导致其生长过程难以控制，从而限制了这一方法在大规模生产中的应用。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供了一种碳化钼二维材料的制备方法和应用，解决了现有碳化钼二维材料的制备过程中由于生长温度过高，导致生长过程难以控制的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]本专利技术一方面，提供了一种碳化钼二维材料的制备方法，至少包括：
[0007]以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片；
[0008]对MoO2纳米薄片进行碳化反应，得到α-Mo2C纳米片。
[0009]可选的，以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片，具体为：
[0010]对MoO3粉末进行热还原反应，得到MoO2纳米薄片。
[0011]可选的，热还原反应，至少包括：
[0012]将MoO3粉末置于反应炉中，在MoO3粉末的上方放置绝缘衬底，通入保护气氛，加热至790～830℃，保温时间不少于5min。
[0013]具体地，加热温度的上限独立选自800℃、815℃、820℃、830℃；加热温度的下限独立选自790℃、795℃、805℃、810℃。
[0014]本领域技术人员，可以根据实际生产需要，选择合适的升温速率。
[0015]优选地，所述加热过程的升温速率不超过20℃/min.。
[0016]进一步优选地，所述加热过程的升温速率为5～15℃/min
[0017]可选的，保温的保温时间为5min～10min。
[0018]具体地，保温时间独立选自5min、6min、7min、9min、10min。
[0019]可选的，绝缘衬底为SiO2/Si层。
[0020]可选的，将MoO2纳米薄片与碳源反应，至少包括：
[0021]将MoO2纳米薄片置于反应炉中，在保护气体气氛下，加热至反应温度后通入碳化混合气流，进行碳化反应。
[0022]可选的，反应温度为800～810℃，反应时间为10～35min。
[0023]具体地，加热温度的上限独立选自807℃、808℃、809℃、810℃；加热温度的下限独立选自800℃、802℃、804℃、805℃。
[0024]具体地，反应时间独立选自10min、15min、20min、25min、35min。
[0025]可选的，碳化混合气流为CH4和H2的混合气体。
[0026]可选的，碳化反应，至少包括：
[0027]控制碳化反应过程中，通入的气体流量为：CH
4 75～85sccm，H
2 5～10sccm和保护气体80～85sccm。通过控制三种气体通入的比例，能够对α-Mo2C纳米片的生长过程进行控制。
[0028]本专利技术另一方面，提出了一种场效应晶体管器件，包括上述任一方法制备得到的α-Mo2C纳米片。
[0029]本专利技术的有益效果在于：
[0030]1、本专利技术提供的碳化钼二维材料的制备方法，以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片，将合成的MoO2纳米薄片与碳源反应，得到α-Mo2C纳米片，MoO2和α-Mo2C的生长温度仅为800℃左右，生长温度较低，可以较好的控制MoO2和α-Mo2C的生长过程，以提高α-Mo2C的材料性能，便于更好的应用于大规模的生产中。
[0031]2、本专利技术提供的碳化钼二维材料的制备方法，直接通过化学气相沉积方法生长MoO2和α-Mo2C，制备工艺简单、易于操作、生产成本低，且制备出的MoO2和α-Mo2C场效应晶体管(FET)器件电导率较高，促进了该材料在电学领域的应用。
[0032]3、本专利技术提供的碳化钼二维材料的制备方法，通过调控生长温度，可以制备不同形状的MoO2单晶纳米片，进而转化为相应形状的α-Mo2C纳米片，此两步法方法可控性强且稳定易操作。
附图说明
[0033]图1为本专利技术实施例中提供的不同生长温度下得到的MoO2二维材料的光学显微镜图(其中图a为790℃、图b为810℃、图c为830℃)；
[0034]图2为本专利技术实施例中提供的不同碳化反应时间下得到的α-Mo2C转化比例的光学显微镜图(其中图a为10min、图b为15min、图c为20min、图d为25min、图e为30min、图f为35min)；
[0035]图3为本专利技术实施例中提供的MoO2拉曼光谱图；
[0036]图4为本专利技术实施例中提供的α-Mo2C拉曼光谱图；
[0037]图5为本专利技术实施例中提供的MoO2和α-Mo2C的X射线光电子能谱图(其中图a为MoO2能谱图、图b和图c为α-Mo2C能谱图)；
[0038]图6为本专利技术实施例中提供的MoO2和α-Mo2C的能量色散X射线光谱图(其中图a为MoO2光谱图、图b为α-Mo2C光谱图)；
[0039]图7为本专利技术实施例中提供的MoO2和α-Mo2C的场效应晶体管的电学特性分析图(其
在不同碳化反应时间下可以不同程度的转化成α-Mo2C。碳化反应10分钟后，在MoO2的边缘观察到α-Mo2C区域(如图2a所示)。随着碳化反应时间的增加，α-Mo2C纳米片的横向尺寸可以逐渐增大，相应的α-Mo2C与MoO2的比例逐渐增加，直至全部转化为α-Mo2C(如图2b～2f所示)。该转化过程是从MoO2纳米片的外围边缘处开始并且从外围均匀地延伸到内部，并且未转化的区域保持清晰的红色。MoO2/α-Mo2C横向杂化结构和完全转化的α-Mo2C的光学图像表明，α-Mo2C纳米片保留了其原始MoO2的晶体形貌，而颜色对比度却发生了显着变化(从红色变为紫色)，其反射指数也同样发生了变化。随着碳化反应时间的增加，获得了转化完全的、高度均匀的六角形α-Mo2C纳米片，此外，MoO2纳米片的横向尺寸越小，越容易碳化。
[0051]为了验证根据上述实施例所制备的材料为MoO2和α-Mo2C，对制备的MoO2和α-Mo2C纳米片分别进行拉曼光谱分析、光电子能谱分析和能量色散X射线光谱分析。拉曼本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳化钼二维材料的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片；对所述MoO2纳米薄片进行碳化反应，得到α-Mo2C纳米片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述以MoO3粉末作为前驱体合成MoO2纳米薄片，具体为：对所述MoO3粉末进行热还原反应，得到所述MoO2纳米薄片。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热还原反应，至少包括：将所述MoO3粉末置于反应炉中，在所述MoO3粉末的上方放置绝缘衬底，通入保护气氛，加热至790～830℃，保温不少于5min。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保温的保温时间为5min～10min。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底为SiO2/...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，王渝乔，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：
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