本发明专利技术提供了一种高效的生产催化剂的方法。利用有机弱酸对碳载体做前处理,操作简易,减少了处理时间,提高了生产效率;采用间歇微波法,更易于控制反应温度,重现性好,便于生产的质量控制;使用易挥发有机溶剂洗涤催化剂,降低了干燥温度,减少了干燥时间,并且有利于催化剂稳定性的提升。本发明专利技术方法简易,所需制备时间较短,并且一次可制备大量催化剂,有利于实现批量生产,降低生产成本。降低生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种高效的生产催化剂的方法
[0001]本专利技术属于燃料电池
,具体涉及一种高效、批量生产燃料电池用催化剂的方法。
技术介绍
[0002]传统的石化能源面临着枯竭以及环境污染问题,新能源的发展变得日益迫切。质子交换膜燃料电池作为一种能量转换装置,可将燃料如氢气、甲醇等中的化学能直接转换成电能,具有能量密度高、效率高、环境友好等特点,是电动汽车的理想动力源,亦被视为未来便携式电源及固定电站等领域的潜在电源,一直是研究和开发的热点。
[0003]铂系催化剂是燃料电池中的重要组成部分,但Pt的价格高昂,资源匮乏,还未能找到取代的方法,故而降低Pt的使用量、提高Pt利用率和延长使用寿命均是研究的热点。而欲将催化剂应用于生产,则还需简化生产工艺,降低生产成本和提高生产速度,并且生产的质量控制要稳定。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是针对现有Pt/C催化剂制备方法工艺复杂,耗时长的缺点,提供一种工艺简单,生产时间短,易于批量化生产的Pt/C催化剂制备方法。
[0005]为了达到本专利技术的目的,技术方案如下:
[0006]一种高效的生产催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
[0007]将有机弱酸与碳载体在去离子水中混合,弱酸含量为6~12g/L,超声分散10~20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200~400℃,保持20~40min;
[0008]将事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液倒入预处理过的碳载体上,混合液中六水合氯铂酸的浓度为0.5~5g/L,并加入适量去离子水,然后乳化剪切10~20min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为9~11,,再乳化剪切10~20min;
[0009]混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20~40min,然后使用间歇微波加热,微波功率700W~1000W,反应温度达到110~130℃后停止加热,自然冷却至室温;
[0010]冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为0~2,沉降10~60min,然后过滤并用有机溶剂洗涤,50℃以下干燥或自然晾干后,得Pt/C催化剂。
[0011]优选地,所述的有机弱酸为甲酸、乙酸或柠檬酸中的一种或几种。
[0012]优选地,所述的间歇微波加热指:微波工作5~20s,歇5~20s,直至反应温度达预设温度即停止。
[0013]优选地,所述NaOH的乙二醇溶液需事先制备,向NaOH上加入乙二醇溶液,边超声边搅拌,直至溶解完全。
[0014]优选地,所述过滤洗涤时用的有机溶剂指乙醇、丙醇或丙酮中的一种或几种。
[0015]优选地,制得的Pt/C催化剂中,铂载量为20~80wt%。
[0016]本专利技术具有的有益效果:
[0017]选用的有机弱酸预处理碳载体,可以在碳载体表面引入含氧基团,有利于Pt粒子在碳表面的紧密结合。而且选用的有机弱酸性质稳定,使用较为安全,另外还易挥发或分解,加热至200~400℃时不会有残留杂质,升温降温所需时间较短,节省了处理时间,提高了工作效率。
[0018]采用间歇微波的加热方式,避免了连续微波导致的溶液过热的问题,并且更容易控制反应温度,保证催化剂生产的质量控制。
[0019]采用易挥发有机溶剂洗涤催化剂,使得干燥可以在50℃以内完成,甚至常温晾干,干燥时间也相应缩短,并且避免了高温下对催化剂稳定性的不良影响。
[0020]本专利技术操作简易,生产成本低廉,生产周期缩短至1天内,加强了生产的质量控制,便于实现工业批量化的生产。
具体实施方式
[0021]以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
[0022]下面结合实施例对本专利技术作进一步描述,但本专利技术的保护范围不仅仅局限于实施例。
[0023]实施例1
[0024](1)将1g炭黑(VulcanXC-72)浸泡于100mL柠檬酸的水溶液中,柠檬酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200℃,保持30min;
[0025](2)取预处理过的碳载体0.12g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液90mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入16mL去离子水,然后乳化剪切10min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为10,再乳化剪切10min;
[0026](3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20min,然后使用间歇微波加热,微波功率750W,工作5s停5s,反应温度达到123℃后停止加热,自然冷却至室温;
[0027](4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为2,沉降30min,然后过滤并用乙醇洗涤,自然晾干后,得Pt/C催化剂,Pt载量为60%。
[0028]实施例2
[0029](1)将1g活性炭(EC300)浸泡于100mL乙酸的水溶液中,乙酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200℃,保持30min;
[0030](2)取预处理过的碳载体0.42g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液90mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入20mL去离子水,然后乳化剪切15min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为10,再乳化剪切15min;
[0031](3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20min,然后使用间歇微波加热,微波功率750W,工作7s停7s,反应温度达到120℃后停止加热,自然冷却至室温;
[0032](4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为2,沉降40min,然后过滤并用丙醇洗涤,自然晾干后,得Pt/C催化剂,Pt载量为30%。
[0033]实施例3
[0034](1)将1g炭黑(Vulcan XC-72)浸泡于500mL乙酸的水溶液中,乙酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200℃,保持30min;
[0035](2)取预处理过的碳载体0.15g,倒入事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液300mL,混合液中六水合氯铂酸的浓度为2g/L,并加入60mL去离子水,然后乳化剪切30min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为9,再乳化剪切15min;
[0036](3)混合均匀的浆液边搅拌边通氮气30min,然后使用间歇微波加热,微波功率750W,工作7s停7s,反应温度达到120℃后停止加热,自然冷却至室温;
[0037](4)冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为1,沉降40min,然后过滤并用丙酮洗涤,40℃干燥过夜,得Pt/C催化剂,Pt载量为80%。
[0038]实施例4
[0039](1)将5g活性炭(EC300)浸泡于500mL柠檬酸的水溶液中,柠檬酸含量为10g/L,超声分散20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至300℃,保持30min;
[0040](2)取预处本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高效的生产催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤:将有机弱酸与碳载体在去离子水中混合,弱酸含量为6~12g/L,超声分散10~20min,然后过滤,得糊状混合物,加热至200~400℃,保持20~40min;将事先配制好的氯铂酸的乙二醇溶液倒入预处理过的碳载体上,混合液中六水合氯铂酸的浓度为0.5~5g/L,并加入适量去离子水,然后乳化剪切10~20min,加入NaOH的乙二醇溶液,调节浆液至pH为9~11,,再乳化剪切10~20min;混合均匀的浆液边搅拌边通氮气20~40min,然后使用间歇微波加热,微波功率700W~1000W,反应温度达到110~130℃后停止加热,自然冷却至室温;冷却后加入浓盐酸做沉降剂,调节pH为0~2,沉降10~60min,然后过滤并用有机溶剂洗涤,50℃以下干燥或...
【专利技术属性】
技术研发人员:陆伯川,
申请(专利权)人:陆伯川,
类型:发明
国别省市:
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