一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及活性多孔炭技术领域，且公开了一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，以三嗪基交联微孔聚合物作为碳前驱体，分子链中连续的刚性联苯结构作为碳源，三嗪环结构作为氮源，高温碳化并氢氧化钾进一步制孔活化，得到微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，含有丰富的含氮官能团、孔隙结构丰富、分布均匀、比表面积更高的特点，对Cu

【技术实现步骤摘要】
一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用


[0001]本专利技术涉及活性多孔炭
，具体为一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用。

技术介绍

[0002]科技和工业的快速发展带来的环境污染问题，已经严重威胁了生态健康和人类发展，而水污染问题更为严重，水污染主要是由于工业废水、生活污水、医疗废水等随意排放造成的，其中重金属污染物的危害非常大，如铜、汞、铬、铅等，严重污染和破坏了自然水资源和水体环境，对于这些重金属污染物最有效、最简便的方法是吸附法，如聚丙烯酰胺、硅胶、活性炭等材料，这些吸附材料可以通过絮凝作用、孔吸附作用、静电作用、螯合作用等方式对重金属污染物进行吸附。
[0003]活性多孔炭是一种孔道丰富、孔隙可控、比表面积高、吸附能力强、来源广泛等优点，在水污染处理、吸附与分离、催化剂载体等方面具有广泛的应用，目前对于活性多孔炭的制备方法主要是以含碳量高的物质作为前驱体，如生物质活性炭、煤质类活性炭、微孔聚合物基活性炭等，可以通过物理活化法、化学活化法等方式，制得活性多孔炭材料，其中以微孔聚合物作为碳前驱体制备活性多孔炭，具有前驱体丰富、方法多样、孔道结构复杂、可杂原子掺杂、活性位点丰富等优点，是制备综合性能优异的多孔炭的有效方法。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备和应用，具有孔隙丰富、比表面积高、吸附位点多，与Cu
2+
等重金属离子具有优异的吸附效果。<br/>[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，所述微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤：
[0008](1)将四苯基甲烷和液溴进行反应，得到四(4
‑
溴苯基)甲烷，分子式为C
25
H
16
Br4。
[0009](2)向三颈瓶中通入氮气，加入二甲亚砜溶剂、四(4
‑
溴苯基)甲烷和4
‑
硼酸三苯胺，搅拌溶解后加入催化剂和反应促进剂，进行suzuki偶联反应，反应结束后加入蒸馏水和乙酸乙酯进行萃取，取乙酸乙酯有机相加入无水硫酸钠除水，过滤除去硫酸钠固体，取乙酸乙酯有机相，进行薄层色谱分离纯化，洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚＝1
‑
3:1，得到四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷，分子式为C
97
H
72
N4。
[0010](3)向三颈瓶中通入氮气，加入二甲苯和二甲亚砜混合溶剂，加入四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷、三聚氯氰和反应促进剂，进行傅克烷基化聚合反应，过滤溶液，产物置于索氏提取器中，依次使用甲醇和丙酮进行提取纯化，得到三嗪基交联微孔聚合物。
[0011](4)将三嗪基交联微孔聚合物放入气氛炉中进行碳化处理，碳化产物研磨充分，得到富氮多孔炭基材料。
[0012](5)向烧杯中加入蒸馏水、富氮多孔炭基材料和氢氧化钾，超声分散至均匀，搅拌
3
‑
12h，溶液真空干燥后，混合产物放入气氛炉中活化处理，蒸馏水洗涤活化产物至中性，得到微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂。
[0013]优选的，所述步骤(2)中催化剂为四(三苯基膦)钯，反应促进剂为碳酸钾。
[0014]优选的，所述步骤(2)中四(4
‑
溴苯基)甲烷、4
‑
硼酸三苯胺，催化剂四(三苯基膦)钯和反应促进剂碳酸钾的质量比为100:160
‑
220:7
‑
10:45
‑
60。
[0015]优选的，所述步骤(2)中suzuki偶联反应在100
‑
140℃下，反应48
‑
72h。
[0016]优选的，所述步骤(3)中的反应促进剂为三氟甲磺酸。
[0017]优选的，所述步骤(3)中的四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷、三聚氯氰和反应促进剂三氟甲磺酸的质量比为100:25
‑
35:140
‑
180。
[0018]优选的，所述步骤(3)中的傅克烷基化聚合反应在130
‑
160℃下，反应36
‑
72h。
[0019]优选的，所述步骤(4)中碳化处理在650
‑
850℃下，碳化2
‑
3h。
[0020]优选的，所述步骤(5)中富氮多孔炭基材料和氢氧化钾的质量比为100:40
‑
80。
[0021]优选的，所述步骤(5)中活化处理在600
‑
700℃下，活化1
‑
2h。
[0022](三)有益的技术效果
[0023]与现有技术相比，本专利技术具备以下的化学机理和有益技术效果：
[0024]该一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，在四(三苯基膦)钯和碳酸钾的催化
‑
促进反应体系中，使四(4
‑
溴苯基)甲烷的溴原子和4
‑
硼酸三苯胺的硼酸基团发生suzuki偶联反应，生成四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷，然后在三氟甲磺酸作用下，使四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷苯环上对位碳原子与三聚氯氰发生傅克烷基化反应，不断超交联聚合，生成含有大量三嗪环的交联微孔聚合物，具有丰富和分布均匀的微孔结构。
[0025]该一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，以三嗪基交联微孔聚合物作为碳前驱体，分子链中连续的刚性联苯结构作为碳源，三嗪环结构作为氮源，高温碳化并氢氧化钾进一步制孔活化，得到微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，含有丰富的含氮官能团、孔隙结构丰富、分布均匀、比表面积更高的特点，对Cu
2+
等重金属离子具有优异的孔吸附特性，同时暴露出大量的含氮官能团可以通过多孔活性炭吸附剂的亲水性，并且含氮官能团具有孤对电子，对Cu
2+
有很强的螯合吸附作用，显著提高了对Cu
2+
等重金属离子的吸附效率。
附图说明
[0026]图1是四(4
‑
溴苯基)甲烷和4
‑
硼酸三苯胺的反应式；
[0027]图2是四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷和三聚氯氰的反应式。
具体实施方式
[0028]为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂制备方法包括以下步骤：
[0029](1)将四苯基甲烷和液溴进行反应，得到四(4
‑
溴苯基)甲烷，分子式为C
25
H
16
Br4。
[0030]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，其特征在于：所述微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂的制备方法包括以下步骤：(1)将四苯基甲烷和液溴进行反应，得到四(4
‑
溴苯基)甲烷，分子式为C
25
H
16
Br4；(2)向三颈瓶中通入氮气，加入二甲亚砜溶剂、四(4
‑
溴苯基)甲烷和4
‑
硼酸三苯胺，搅拌溶解后加入催化剂和反应促进剂，进行suzuki偶联反应，反应结束后加入蒸馏水和乙酸乙酯进行萃取，取乙酸乙酯有机相加入无水硫酸钠除水，过滤除去硫酸钠固体，取乙酸乙酯有机相，进行薄层色谱分离纯化，洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚＝1
‑
3:1，得到四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷，分子式为C
97
H
72
N4；(3)向三颈瓶中通入氮气，加入二甲苯和二甲亚砜混合溶剂，加入四(4
‑
三苯胺基苯基)甲烷、三聚氯氰和反应促进剂，进行傅克烷基化聚合反应，过滤溶液，产物置于索氏提取器中，依次使用甲醇和丙酮进行提取纯化，得到三嗪基交联微孔聚合物；(4)将三嗪基交联微孔聚合物放入气氛炉中进行碳化处理，碳化产物研磨充分，得到富氮多孔炭基材料；(5)向烧杯中加入蒸馏水、富氮多孔炭基材料和氢氧化钾，超声分散至均匀，搅拌3
‑
12h，溶液真空干燥后，混合产物放入气氛炉中活化处理，蒸馏水洗涤活化产物至中性，得到微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂为四(三苯基膦)钯，反应促进剂为碳酸钾。3.根据权利要求1所述的一种微孔聚合物衍生的富氮多孔活性炭吸附剂，其特征在于：所述步骤(2)中四(4
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵德坤，赵立山，周为林，
申请(专利权)人：武汉金特明新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：