本发明专利技术涉及一种稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，步骤为：将Fe3O4颗粒置于蒸馏水中，再添加柠檬酸无水乙醇溶液，加入氨水，形成反应液I；向反应液I中滴加硅酸乙酯40，或者硅酸乙酯40和钛酸四丁酯混合液，搅拌过夜；得到反应液II；去除反应液II中的蒸馏水和无水乙醇，得到存有杂质的磁铁，再用蒸馏水清洗至看不到白色颗粒物为止；将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液进行消磁或者带电或者消磁和带电复合处理，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。本发明专利技术能够解决现有磁球存在不稳定，表面基团修饰不完全，需要有机溶剂分散，颗粒不规则，吸附率量小，自动化程度低等的问题。自动化程度低等的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法
[0001]本专利技术属于医疗卫生防疫
，具体涉及一种Fe3O4@SiO2纳米磁球稳 定水溶液的制备方法。
技术介绍
[0002]目前纳米磁球领域比较知名的国际制造商有Promega、Thermofisher、Roche 等，国内性价比较高的制造商主要有海狸纳米、洛阳惠尔纳米、天根等。进口 产品具有稳定性好、颗粒均匀、沉淀性能突出等优点。但价格却比国内至少高 出50％，且供货周期长，服务较差。而国内的产品稳定性较差、颗粒沉降速度 太快，降低了自动化设备检测的数据稳定。并且国内现有技术的制备目前的技 术发展趋势包括提高磁球均匀性、稳定性和表面改性。
[0003][0004]目前制备Fe3O4@SiO2纳米磁球的方法很多，比较典型的有水相共沉淀法、 热分解法、水热\溶剂热法、微乳液法等。由于Fe3O4@SiO2纳米磁珠表面积较大， 容易发生团聚，且化学稳定性不高，易被氧化，难以直接应用。并且国内现有 制备技术的发展趋势包括提高磁球均匀性、稳定性和表面改性。
[0005]有鉴于此，有必要提出一种新型的纳米磁球来大幅度提升其稳定性和均一 性。
[0006]以上充分说明了我国研发生产具有稳定性和均一性磁球的重要性。但市场 上销售的磁球存在不稳定，表面基团修饰不完全，需要有机溶剂分散，颗粒不 规则，吸附率量小，自动化程度低的缺点。
技术实现思路
[0007]专利技术目的：
[0008]本专利技术提出一种稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，其目的在于 解决现有磁球存在不稳定，表面基团修饰不完全，需要有机溶剂分散，颗粒不 规则，吸附率量小，自动化程度低等的问题。
[0009]技术方案：
[0010]一种稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0011]步骤1，将Fe3O4颗粒置于蒸馏水中，再添加柠檬酸无水乙醇溶液，最后加 入氨水，形成反应液I；
[0012]步骤2，向反应液I中缓慢滴加硅酸乙酯40，或者硅酸乙酯40和钛酸四丁 酯混合液，搅拌过夜；得到反应液II；
[0013]步骤3，去除反应液II中的蒸馏水和无水乙醇，得到存有杂质的磁铁，再用 蒸馏水清洗至看不到白色颗粒物为止，加入蒸馏水即为半成品Fe3O4@SiO2纳米 磁球溶液；
[0014]步骤4，将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液进行消磁或者带电或者消磁和 带电复合处理，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0015]步骤4中消磁方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液置于同直径线圈 中，在线
圈中通入交流电，对颗粒消磁，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0016]步骤4中消磁方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液至于微波炉中，微 波处理10
‑
20秒，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0017]步骤4中带电方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液在机械搅拌条件下 加热至回流3
‑
6分钟，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0018]步骤4中带电方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液在机械搅拌条件下 紫外照射3
‑
6分钟使磁球带负电，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0019]步骤1和步骤2中蒸馏水、柠檬酸无水乙醇溶液、氨水和硅酸乙酯40的体 积比为8：8：5：0.15。
[0020]步骤3中半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液中磁球与蒸馏水的体积比为2：1。
[0021]步骤1中Fe3O4颗粒直径为10
‑
200nm。
[0022]步骤2中硅酸乙酯40和钛酸四丁酯溶液的Ti/Si摩尔比为0.1
‑
0.2。
[0023]有益效果：
[0024]本专利技术能够解决现有磁球存在不稳定，表面基团修饰不完全，需要有机溶 剂分散，颗粒不规则，吸附率量小，自动化程度低等的问题。通过在SiO2表面 进行羟基修饰和苄基氯修饰提高纳米磁球特征吸附性能；通过消除超顺磁颗粒 固有磁矩，降低颗粒团聚；通过光催化作用促使颗粒带电降低磁球沉积速度， 提高纳米磁球稳定性和均一性。
附图说明
[0025]图1为Fe3O4@SiO2纳米磁球；(使用60nmFe3O4为起始物)；
[0026]图2为电泳分析结果图；(使用60nmFe3O4为起始物)；
[0027]图3为交变电场消磁装置图；(消磁过程，以交变电场消磁为主)；
[0028]图4为含10％Ti Fe3O4@SiO2纳米磁球扫描电镜图；(以80nmFe3O4为起始 物)；
[0029]图5为静电处理示意图；(以80nmFe3O4为起始物)；
[0030]图6为稳定性测试图。
具体实施方式
[0031]以下结合说明书附图更详细的说明本专利技术。
[0032]本专利技术提出一种通过消磁和带电处理的纳米磁球水溶液的制备方法，通过 消除超顺磁颗粒固有磁矩，降低颗粒团聚；通过光催化作用促使颗粒带电降低 磁球沉积速度，提高纳米磁球稳定性和均一性。
[0033]一种稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0034]步骤1，将Fe3O4颗粒置于蒸馏水中，再添加柠檬酸无水乙醇溶液，最后加 入氨水，形成反应液I；柠檬酸无水乙醇溶液中无水乙醇与柠檬酸的体积质量比 为160ml：1g；
[0035]步骤2，向反应液I中缓慢滴加硅酸乙酯40，或者硅酸乙酯40和钛酸四丁 酯混合液，搅拌过夜(6
‑
8小时或者12
‑
15小时，具体根据实验需求而定)；得到 反应液II；
[0036]步骤3，去除反应液II中的蒸馏水和无水乙醇，得到存有杂质的磁铁，再用 蒸馏水清洗至看不到白色颗粒物为止，加入蒸馏水即为半成品Fe3O4@SiO2纳米 磁球溶液；
[0037]步骤4，将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液进行消磁或者带电或者消磁和 带电复
合处理，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0038]步骤4中消磁方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液置于同直径线圈 中，在线圈中通入交流电(220V)，对颗粒消磁，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性 微球溶液。
[0039]步骤4中消磁方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液至于微波炉中，微 波处理10
‑
20秒，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0040]步骤4中带电方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液在机械搅拌条件下 加热至回流3
‑
6分钟，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。
[0041]步骤4中带电方法为本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤1，将Fe3O4颗粒置于蒸馏水中，再添加柠檬酸无水乙醇溶液，最后加入氨水，形成反应液I；步骤2，向反应液I中缓慢滴加硅酸乙酯40，或者硅酸乙酯40和钛酸四丁酯混合液，搅拌过夜；得到反应液II；步骤3，去除反应液II中的蒸馏水和无水乙醇，得到存有杂质的磁铁，再用蒸馏水清洗至看不到白色颗粒物为止，加入蒸馏水即为半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液；步骤4，将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液进行消磁或者带电或者消磁和带电复合处理，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。2.根据权利要求1所述的稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，其特征在于：步骤4中消磁方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液置于同直径线圈中，在线圈中通入交流电，对颗粒消磁，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。3.根据权利要求1所述的稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，其特征在于：步骤4中消磁方法为将半成品Fe3O4@SiO2纳米磁球溶液至于微波炉中，微波处理10
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20秒，获得稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液。4.根据权利要求1所述的稳定的Fe3O4@SiO2磁性微球溶液的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：尤俊华，付颖辉，周继凤，李成俊，陈鸿雁，祁晓静，
申请(专利权)人：沈阳市第十人民医院，
类型：发明
国别省市：
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