以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法技术

本发明专利技术公开了以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法。包括以下步骤：(1)除氟：去除氟化锂母液中的氟离子，得到除氟后液；(2)浓缩；step1：对料液进行一级膜浓缩，得到锂离子浓度≥5g/L的第一浓缩液以及TDS≤100mg/L的第一淡液；step2：对第一浓缩液进行二级膜浓缩，得到锂离子浓度≥25g/L的第二浓缩液以及第二淡液；所述料液包括除氟后液和第二淡液；(3)沉锂反应：使第二浓缩液中的锂离子转化为碳酸锂沉淀，得到碳酸锂浆料。与采用蒸发结晶的资源回收方式相比，本发明专利技术的方法有效去除了氟化锂母液中的氟离子，不仅能够显著提升碳酸锂产品的纯度，获得可以外售的碳酸锂产品，显著提升经济效益，而且能够降低氟离子对后续设备和管道的腐蚀。的腐蚀。的腐蚀。

【技术实现步骤摘要】
以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法


[0001]本专利技术涉及氟化锂母液资源回收的
，具体而言，涉及以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法。

技术介绍

[0002]氟化锂一般用于生产六氟磷酸锂电解液。一般用高纯度锂盐与氟根盐或氢氟酸反应生成氟化锂浆料，然后通过结晶、固液分离得到氟化锂晶体。其中固液分离得到的母液为含有氟化锂资源的副产物。
[0003]对于氟化锂母液的资源回收，目前主要通过蒸发结晶的方式回收氟化锂。但是蒸发器一般投入费用、运行成本非常昂贵，氟腐蚀不锈钢非常严重，并且回收得到的氟化锂纯度较低，无法作为产品进行外售，因此制约了氟化锂母液资源回收的产能发展。而除蒸发结晶之外，目前尚没有其它较好的处理方式来对氟化锂母液进行资源回收。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法，以解决现有技术中蒸发结晶存在的成本高以及产品品质低的技术问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法。技术方案如下：
[0006]以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：
[0007](1)除氟：去除氟化锂母液中的氟离子，得到除氟后液；
[0008](2)浓缩
[0009]step1：对料液进行一级膜浓缩，得到锂离子浓度≥5g/L的第一浓缩液以及TDS≤100mg/L的第一淡液；
[0010]step2：对第一浓缩液进行二级膜浓缩，得到锂离子浓度≥25g/L的第二浓缩液以及第二淡液；
[0011]所述料液包括除氟后液和第二淡液；
[0012](3)沉锂反应：使第二浓缩液中的锂离子转化为碳酸锂沉淀，得到碳酸锂浆料。
[0013]与采用蒸发结晶的资源回收方式相比，首先，本专利技术的方法有效去除了氟化锂母液中的氟离子，不仅能够显著提升碳酸锂产品的纯度，获得可以外售的碳酸锂产品，显著提升经济效益，而且能够降低氟离子对后续设备和管道的腐蚀；其次，本专利技术的方法采用膜浓缩的方式进行浓缩，设备投入成本以及能耗低，耐腐蚀性效果好，并且浓缩效果好，可以保证锂回收率≥93％。由此可见，本专利技术的方法的工艺简单可控，能耗低，投入成本低，预计能够取得很好的经济效益。
[0014]进一步地是，步骤(1)可以采用但是不限于以下两种方案：
[0015]步骤(1)具体包括：step1：向氟化锂母液中加入使氟离子转化为氟化钙沉淀的第一沉淀剂，沉淀反应完成后得到反应后液；step2：对反应后液进行固液分离，得到第一滤
液。或者，
[0016]步骤(1)具体包括：step1：向氟化锂母液中加入使氟离子转化为氟化钙沉淀的第一沉淀剂；step2：继续加入使过量钙离子转化为碳酸钙沉淀的第二沉淀剂，沉淀反应完成后得到反应后液；step3：对反应后液进行固液分离，得到第一滤液。
[0017]由此，能够有效地去除氟化锂母液中的氟离子。
[0018]进一步地是，步骤(1)还包括对第一滤液进行除钙；所述第一沉淀剂为氯化钙；所述第二沉淀剂为碳酸钠。由此，通过除钙可以防止残留的微量氟化钙在后续设备中结垢。
[0019]进一步地是，采用树脂对第一滤液进行除钙，输出钙离子含量≤0.3mg/L的除氟后液；并且/或者，采用弱酸性阳离子交换树脂或螯合树脂对第一滤液进行除钙。为了降低树脂除钙的负荷，优选采用第二种方案的步骤(1)。
[0020]进一步地是，固液分离采用板框过滤，第一滤液包括透过液以及采用第一淡液对滤饼进行洗涤后的洗水。由此，充分地实现第一淡液的回用。
[0021]进一步地是，采用RO膜对料液进行一级膜浓缩；并且/或者，采用电渗析膜对第一浓缩液进行电渗析浓缩。优选采用RO膜浓缩与电渗析膜浓缩的组合，有助于实现能耗与生产效率的最佳匹配。
[0022]进一步地是，第一浓缩液的体积为料液体积的10％～20％。由此，耗能低且能保证较佳的生产效率。
[0023]进一步地是，第二淡液的锂离子浓度＝除氟后液的锂离子浓度
±
(0.01～0.2)g/L。由此，不仅兼顾耗能与生产效率，而且可以防止第二淡液对料液的浓度造成大的改变从而造成系统的不稳定。
[0024]进一步地是，还包括步骤(4)：对碳酸锂浆料进行固液分离，即得到碳酸锂。由此，获得了碳酸锂产品。同时回收的第二滤液中主要含有氯化锂和氯化钠，可以控制锂离子含量≤2g/L，可以考虑作为制备氯化锂的原料被进一步使用，从而达到资源的最大化利用。
[0025]进一步地是，所述氟化锂母液为锂盐与氟根盐或氢氟酸反应生成的氟化锂浆料经结晶、固液分离得到，所述锂盐包括以氟化锂母液为原料制备得到的碳酸锂。由此，尤其适合于氟化锂生产厂家采用本专利技术的方法处理氟化锂母液，回收得到的碳酸锂可以直接作为氟化锂的生产原料，从而显著节约原材料成本。
[0026]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0027]构成本专利技术的一部分的附图用来辅助对本专利技术的理解，附图中所提供的内容及其在本专利技术中有关的说明可用于解释本专利技术，但不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0028]图1为本专利技术实施例1的氟化锂母液的处理系统的结构示意图。
[0029]图2为本专利技术实施例2的氟化锂母液的处理系统的结构示意图。
[0030]图3为本专利技术实施例3的氟化锂母液的处理系统的结构示意图。
[0031]上述附图中的有关标记为：
[0032]110
‑
沉淀反应罐，120
‑
第一过滤组件，130
‑
除钙组件，140
‑
第一加料罐，150
‑
第二
加料罐，210
‑
一级膜浓缩组件，220
‑
二级膜浓缩组件，310
‑
沉锂反应罐，320
‑
第二过滤组件，330
‑
干燥组件，400
‑
原水罐，500
‑
第三中间罐。
具体实施方式
[0033]下面结合附图对本专利技术进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本专利技术。在结合附图对本专利技术进行说明前，需要特别指出的是：
[0034]本专利技术中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
[0035]此外，下述说明中涉及到的本专利技术的实施例通常仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0036]关于本专利技术中术语和单位。本专利技术的说明书和权利要求书及有关的部分中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)除氟：去除氟化锂母液中的氟离子，得到除氟后液；(2)浓缩step1：对料液进行一级膜浓缩，得到锂离子浓度≥5g/L的第一浓缩液以及TDS≤100mg/L的第一淡液；step2：对第一浓缩液进行二级膜浓缩，得到锂离子浓度≥25g/L的第二浓缩液以及第二淡液；所述料液包括除氟后液和第二淡液；(3)沉锂反应：使第二浓缩液中的锂离子转化为碳酸锂沉淀，得到碳酸锂浆料。2.如权利要求1所述的以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)具体包括：step1：向氟化锂母液中加入使氟离子转化为氟化钙沉淀的第一沉淀剂，沉淀反应完成后得到反应后液；step2：对反应后液进行固液分离，得到第一滤液。3.如权利要求1所述的以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)具体包括：step1：向氟化锂母液中加入使氟离子转化为氟化钙沉淀的第一沉淀剂；step2：继续加入使过量钙离子转化为碳酸钙沉淀的第二沉淀剂，沉淀反应完成后得到反应后液；step3：对反应后液进行固液分离，得到第一滤液。4.如权利要求2或3所述的以氟化锂母液为原料制备碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)还包括对第一滤液进行除钙；所述第一沉淀剂为氯化钙；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：何志，许锦鹏，肖松林，
申请(专利权)人：四川思达能环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：