超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法技术

本发明专利技术属于植物有效成分提取纯化技术领域，公开了一种超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法，将超临界南瓜子蛋白用纯化水温浸1

【技术实现步骤摘要】
超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法


[0001]本专利技术属于植物有效成分提取纯化
，尤其涉及一种超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法。

技术介绍

[0002]目前，南瓜的种子成熟后就是所谓的南瓜子，其含有多种营养成分如脂肪、蛋白质、及钙、镁、铁、钾、钠、硒等多种矿元素，是一种药食两用的中药，具有下乳、驱虫、利水、健脾、润肺的药用功效，中医史书《滇南本草》中记载：“南瓜性温”、味甘无毒，入脾、味二经，能驱虫解读、化痰排脓、润肺益气，治便秘、哮喘、咳嗽等症。因此，南瓜子被公认为一种能特效的具有保健功能的食品，尤其具有特别高的研发价值。
[0003]现阶段市面的南瓜子蛋白含量多为60％，且通过机械压榨或者有机溶剂萃取等方式大生产，存在溶剂残留、脂肪残留高和蛋白变性风味不佳等缺点，高含量南瓜子蛋白市面少见，要不通过碱提酸沉工艺得到纯化后的南瓜子蛋白，但通过有化学处理后的南瓜子蛋白失去了南瓜子蛋白的浓香、独特风味，如果能通过现代设备代替传统工艺，无化学试剂残留，又能突破市面南瓜子蛋白的含量低，提升南瓜子油的收率和品质，且回收利用南瓜子氨酸的方法，产生更多有价值的产品将值得期待。
[0004]例如：申请公布号CN105132143A，申请公布日2015年12月9日的中国专利公开的一种南瓜籽油超临界萃取工艺，其制备方法是通过超临界通过CO2超临界萃取和超微过滤的步骤，得到高品质南瓜籽油；申请公布号CN106831941A，申请公布日2017年6月13日的中国专利公开了一种南瓜籽饼粕的资源化利用方法，其通过超声提取脱脂，后用碱溶酸沉法得到大于70％的分离南瓜子蛋白，达南瓜子饼粕资源化综合利用的途径，另外申请公布号CN200510115180.9，申请公布日2006年5月3日的中国专利公开了一种提取南瓜籽油及南瓜籽蛋白的方法，其专利技术提供一种提取富含亚油酸南瓜籽油和富含精氨酸南瓜籽蛋白的方法，采用发芽的南瓜籽作为原料，提高了南瓜籽的有效成分，有效去除南瓜籽中的抗营养因子，较好地保持了南瓜籽蛋白和南瓜籽油的功能成份的稳定性。该方案是得到一种富含亚油酸南瓜籽油和富含精氨酸南瓜籽蛋白的专利技术，是采用发芽的南瓜子为原料进行磨浆，酶解；再将酶解得到的油水混合物进行分离，油相为南瓜籽油，水相为南瓜籽蛋白溶液，对南瓜子中有效成分南瓜子氨酸未做分离；专利申请公布号CN106831941A，申请公布日2017年6月13日的中国专利公开了一种南瓜籽饼粕的资源化利用方法，其通过超声提取脱脂，后用碱溶酸沉法得到大于70％的分离南瓜子蛋白，为南瓜子饼粕资源化综合利用的途径，该技术要用超声提取设备，主要产品为南瓜籽蛋白；申请公布号CN105132143A，申请公布日2015年12月9日的中国专利公开的一种南瓜籽油超临界萃取工艺，其制备方法是通过超临界通过CO2超临界萃取和超微过滤的步骤，得到高品质南瓜籽油；获得得是保留了南瓜籽特有的黄酮类物质、植物甾醇和维生素E等活性物质，无溶剂残留、无污染、安全性好、油品品质高的南瓜籽油，目前未见南瓜子氨酸的生产专利技术。
[0005]医学研究表明，南瓜子中的有效化学成分为南瓜子氨酸，可以驱除涤虫、蛔虫等多
种常见的寄生虫，因其驱虫的特点为无毒性，不产生任何副作用，已经被称为驱虫的“爽口良药”，适用于临床治疗老人和儿童腹痛腹胀及寄生虫等病症；另外南瓜子氨酸能缓解天然过敏源引起的过敏等的功效，适用于天然过敏源或滥用美容药物引起的各种过敏,是目前治疗变态反应所形成的过敏症最安全和最简便的方法。南瓜子氨酸可以抑制组氨酸脱羧酸活性，从而降低血清和组织中组胺的浓度。众所周知，组胺是过敏反应的介质。现代医学对肺炎和皮肤的变态反应的有效治疗办法并不多，常用抗过敏药物，并要限量小心使用。如对支气管哮喘、肌肉用力剧痛、痉挛性鼻炎、气管炎、枯草热、因变态反应引起的茸麻疹、湿疹、皮肤红斑、痉挛、昆克氏水肿、结膜炎及医源性药物过敏等，常给医生们带来颇为头痛的间题。南瓜子氨酸及其盐或脂组成的药剂，则能对上述多种变态反应有预防和治疗作用。用南瓜子氨酸作为抗过敏、减轻和治疗过敏反应是一种最简便而安全的方法。因此上，它也是解决皮肤过敏和美容的好帮手。
[0006]目前国内对高纯度南瓜子氨酸制备的报道比较少，主要是针对低含量南瓜子氨酸的应用和提取进行研究。其授权公告号CN1065009，授权公告日19921007的中国专利公开的南瓜子氨酸制备美容或药用，特别是皮肤病和抗变态反应用组合物方法，另外1998年南瓜子氨酸的提取及用途，作者范镇基对南瓜子进行己烷萃取，用0.1％硫酸水溶液在室温下对南瓜子粉进行提取得粗提物，然后用粗提物上离子交换树脂分离纯化，冷冻干燥得到南瓜子氨酸纯品；南瓜子中营养成分的分析研究(论文作者：马勤超)，采用超声对南瓜子氨酸进行提取，筛选了最佳提取条件。现在人们对健康保健意识的提高，对植物蛋白的需求增大，同时对资源的综合利用提出了更高的要求，面对被公认具有特效保健食品功能的南瓜子要更深入的体现其综合药食两用的价值。综上分析，现有南瓜子氨酸的分离工艺在大生产中未见应用，且产品纯度低，南瓜子氨酸的提取分离多见学术报告和实验室小试分离。现有技术对南瓜子产品未综合利用，其生产所得产品主要是高品质南瓜子油和南瓜子蛋白，对南瓜子中的有效化学成分—南瓜子氨酸未做分离研究。市面应用的南瓜子氨酸含量低，且以南瓜子氨酸盐的形式存在，应用范围和功效研究有局限。
[0007]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有技术中超临界生产的南瓜子蛋白含量低，同时在制备南瓜子氨酸过程中，水浸泡工序导致南瓜子中有效成分南瓜子氨酸大量损失，需要处理大量废水。
[0008]解决以上问题及缺陷的难度为：南瓜子蛋白浸泡直接上阳离子交换树脂难吸附，上样吸附量非常低，并且上样过程存在有效成分一直泄露的情况，另外南瓜子蛋白浸泡液容易变质发酸发霉，本专利技术采用酶解和膜处理两种方式相结合，去除不利于阳离子吸附的杂质，便于树脂吸附，另外本专利技术南瓜子氨酸结晶条件的选择难度很大，由于产品收率低，操作难度大，本专利技术经过大量实验验证，筛选出有利于南瓜子氨酸结晶的条件，为南瓜子氨酸工业化生产奠定一定经验基础。
[0009]解决以上问题及缺陷的意义为：南瓜子氨酸又名(3R)
‑3‑
氨基吡咯烷
‑3‑
羧酸，天然南瓜子氨酸是左旋3
‑
氨基
‑3‑
羧基氮戊环，目前市面南瓜子氨酸多为30％规格，更高纯度的南瓜子氨酸产品很少，并且该产品可以通过合成的方式制备，但合成产品采用大量有机溶剂，工艺繁琐，产品的安全性值得考量，本专利技术通过反复实验，摸索出了一种天然南瓜子氨酸的制备方法，整过实验过程不使用有毒有害的溶剂，且每个工艺步骤都可以转化率工业生产模式，本专利技术为工业生产南瓜子氨酸奠定了基础，并且本专利技术制备的南瓜子氨酸产
品纯度高，为南瓜子氨酸的应用提供了更多的验证可能，目前南瓜子氨酸制备美容或药用，特别是皮肤病和抗变态反应用组合物方面效果显著，且根据报道研究表明南瓜籽氨酸对全身过敏性反应者，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法，其特征在于，所述超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法包括：将超临界南瓜子蛋白用纯化水温浸，采用匀浆泵分散南瓜子蛋白，采用卧式离心机分离南瓜子蛋白和浸出液，收集浸出液得到南瓜子蛋白南瓜子氨酸水溶液；将收集浸出液进行酶解，有机膜过滤、过滤液通过阳离子交换树脂柱吸附洗脱、浓缩、结晶，粗品再通过弱碱阴离子交换树脂处理得到南瓜子氨酸处理液；将得到南瓜子氨酸处理液再经过浓缩、结晶、重结晶以及干燥，得到南瓜子氨酸产品。2.如权利要求1所述的超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法，其特征在于，将超临界南瓜子蛋白用纯化水温浸1
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2次，采用匀浆泵分散南瓜子蛋白，南瓜子浸出液是超临界生产的南瓜籽蛋白，蛋白含量为60
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65％，残油4
‑
7％；浸出液为南瓜子蛋白用适量水温浸，除去水溶性多糖、盐分提高南瓜籽蛋白风味和品质的过程产生的，其南瓜子蛋白含量达70％以上。3.如权利要求1所述的超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法，其特征在于，收集浸出液得到南瓜子蛋白南瓜子氨酸水溶液具体过程为：将超临界生产的南瓜子蛋白用5
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8倍量的水50℃在不锈钢反应中搅拌分散，之后用匀浆泵分散南瓜子蛋白，再用卧式螺旋离心机分离南瓜子蛋白或浸出液，充分1
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2次，得到处理后的南瓜子蛋白和含南瓜子氨酸的浸出液。4.如权利要求1所述的超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法，其特征在于，将收集浸出液进行酶解中向含南瓜子氨酸的浸出液中加入果胶酶、纤维素酶木瓜蛋白酶、淀粉酶中的至少一种；所述酶解所需的生物酶用量为浸出液的千分之一到千分之五，酶解温度为45
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55℃，所述酶解时间为2
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4小时。5.如权利要求1所述的超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法，其特征在于，有机膜过滤使用截留量为500—2000分子量的有机膜，过滤压力为0.45
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2.0MPa，得预纯化液。6.如权利要求1所述的超临界南瓜籽蛋白处理废液制备南瓜子氨酸的方法，其特征在于，阳离子交换树脂柱吸附洗脱中阳离子交换树脂为001*7、D001等树脂中的一种；预处理阳离子交换树脂通过以下方法制得：将阳离子交换树脂用3
‑
6倍体积的乙醇浸泡4
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8h，滤除乙醇后用纯化水洗涤树脂后装柱，再用5
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10倍树脂体积的1mol/L的盐酸纯化水溶液进行淋洗交换，放置3
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5h后用纯化水淋洗至中性，接着用5
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【专利技术属性】
技术研发人员：张良明，
申请(专利权)人：西安天一生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：