一种超细氧化亚镍的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超细氧化亚镍的制备方法，包括以下步骤:步骤一:前驱体草酸镍粉末的制备；步骤二:前驱体草酸镍粉末的煅烧；步骤三:粗制品的纯化。且本发明专利技术首先对镍源进行了除杂，获得含杂质离子很少的镍源，从根源上减少杂质金属离子，简化了对氧化亚镍成品粗制品的除杂操作，提高了氧化亚镍粉末的质量，同时，在对镍源除杂过程中，不引入金属阳离子；向除杂后的镍源和草酸、氨水反应体系中加入松香基表面活性剂，保证了获得的前驱体草酸镍粉末颗粒的形状和大小的均一性，同时可以使得获得的前驱体草酸镍粉末颗粒粒径更小，进一步控制了最终氧化亚镍粉末的粒度。最终氧化亚镍粉末的粒度。

【技术实现步骤摘要】
一种超细氧化亚镍的制备方法


[0001]本专利技术属于有色金属粉末
，具体地，涉及一种超细氧化亚镍的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化亚镍为浅绿或深绿色粉末状固体，具有良好的催化活性、铁磁性、热敏气敏及电致发光性能，可作为p型半导体材料，具有优异的电化性能和化学稳定性，是一种重要的无机功能材料，广泛应用于电子信息、冶金、化学化工等国防安全和社会生活领域。此外，氧化亚镍还可用于生产镍锌铁氧化体、催化剂、半导体(如压敏、热敏电阻)等，以及玻璃和陶瓷着色的粉末原料。
[0003]如果将氧化亚镍制成超细粉末级别时，其电化学性能及催化性能将得到明显提升。因而，制备超细氧化亚镍的研究已成为当前材料科学领域研究的热点之一。
[0004]目前，国内外制备超细氧化亚镍粉体的方法较多，按照其制备物料的状态可分为固相法、液相法、气相法。其中，固相法是一种较为传统的制备工艺，其工艺存在获得的超细粉末颗粒均匀性难控制，颗粒形状也难以控制等问题。气相法是在高温气氛中喷雾器喷入镍盐等溶液，溶液中的蒸发剂蒸发的同时发生镍盐的热分解，从而形成氧化亚镍颗粒，但是，因其生产成本较高，主要用于高价值稀贵金属的生产制备。
[0005]液相法是以均匀相为出发点，根据制备材料所需的组成配置成溶液，是各元素以离子或分子形态存在，通过加入适合的沉淀剂或选择蒸发、水解或升华等操作，使其均匀沉淀或结晶，得到所需粉末的前驱体，加热分解得到所需的纳米颗粒，通过此法制得的微粒其化学组成、大小、形态均一，且通过此法制得的微粒的化学组成、大小、形状容易控制，因此，目前实验室和工业上大多数采用液相法来合成超细氧化镍颗粒。液相法大致可分为均匀沉淀法、直接沉淀法、水热法、溶胶—凝胶法、微乳液法以及高分子网络法。
[0006]但是此方法中通常是采取向镍盐溶液加入沉淀剂，分离出沉淀后烘干获得前驱体镍盐粉末，通常使用的沉淀剂含有钠离子，使得获得的氧化亚镍粉末含有钠离子，降低了氧化亚镍粉末的纯度，从而降低了氧化亚镍粉末产品的质量。同时，向镍盐溶液中直接加入沉淀剂，容易产生沉淀瞬时局部过浓的现象，导致沉淀物的形态和尺寸大小存在明显的差别，不均一，从而影响后续氧化亚镍颗粒形态和尺寸，使得获得的氧化亚镍粉末的质量低。
[0007]因此，本专利技术提供了一种超细氧化亚镍的制备方法，首先对镍源进行除杂，获得含杂质离子少的镍源，以此镍源和草酸、氨水反应，并向此体系添加表面活性剂，获得形状和尺寸都均一的前驱体镍盐粉末，然后再经前驱体镍盐粉末的煅烧获得氧化亚镍粉末，从而解决获得的氧化亚镍粉末形状和尺寸的问题，且获得的氧化亚镍粉末杂质少，不含钠，后续纯化简单，提高了获得的氧化亚镍粉末的质量。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种超细氧化亚镍的制备方法，以解决现有技术获得的氧化亚镍颗粒形状不规则，大小不可控，获得的氧化亚镍粉末易含钠，后续纯化操作复杂，产
品质量低等问题。
[0009]本专利技术的目的可通过以下技术方案解决:
[0010]一种超细氧化亚镍的制备方法，包括以下步骤:
[0011]步骤一:前驱体草酸镍粉末的制备:将除杂后的镍源、草酸依次加入去离子水中，混合均匀后，得混合溶液，向混合溶液中加入表面活性剂，以200
‑
300r/min搅拌，控制溶液温度达到70
‑
85℃后保持恒温，反应过程中，使用氨水对溶液pH进行调节，使得溶液的pH值在8.0
‑
8.4之间，以500
‑
600r/min搅拌，搅拌30min后，自然冷却至室温，过滤，水洗4
‑
6次，加入乙醇共沸后，真空条件下40
‑
50℃干燥1.5h
‑
3.5h，获得前驱体草酸镍粉末；
[0012]步骤二:前驱体草酸镍粉末的煅烧:将步骤二获得的前驱体草酸镍粉末在590
‑
710℃条件下煅烧3
‑
5h,获得氧化亚镍粉末粗制品；
[0013]步骤三:粗制品的纯化:将步骤二获得的氧化亚镍粉末粗制品加去离子水在70
‑
95℃条件下，搅拌10min后，进行过滤，反复2
‑
3次，在30
‑
50℃下烘干，获得超细氧化亚镍粉末。
[0014]进一步地，步骤一中，除杂后的镍源由以下步骤制得:
[0015]步骤S1:将镍源和去离子水按照质量比1:3进行溶解，形成镍源溶液A，加入稀硫酸，调节溶液的pH至1
‑
1.5，用稀释剂、P204和P507配制成有机相A，用稀释剂和Lix984配置成有机相B，镍源溶液经过有机相A和有机相B分段萃取除杂，得镍源溶液B；
[0016]步骤S2:向步骤S1获得的镍源溶液B中加入体积浓度为20％的双氧水溶液，反应10min，随后加入质量分数为20％的聚合硫酸铁沉淀剂反应，并用氨水溶液调节溶液的pH，使溶液的pH在2
‑
3之间，并将反应液加热至60
‑
75℃，反应50
‑
90min后，经过滤得到滤液；
[0017]步骤S3:将步骤S2获得的滤液加热至反应温度65
‑
80℃时，加入沉淀剂氟化铵，边搅拌边加入稀硫酸溶液来调节溶液的pH，使溶液的pH在3
‑
5之间，反应50
‑
70min，过滤溶液，再经水洗，40
‑
50℃干燥2
‑
3h，获得除杂后的镍源。
[0018]进一步地，步骤S1中，镍源为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、溴化镍中的一种或任意几种的混合物。
[0019]进一步地，步骤S1中，稀释剂为磺化后的煤油。
[0020]进一步地，步骤S1中，有机相A中，稀释剂和P204、P507的体积比为20:1
‑
5:1
‑
7。
[0021]进一步地，步骤S1中，有机相B中，稀释剂和Lix984的体积比为10:1.5
‑
3。
[0022]进一步地，步骤S1中，有机相A和镍源溶液萃取时，萃取相比A:O为2
‑
4:1。
[0023]进一步地，步骤S1中，机相B和萃余液A萃取时，萃取相比A:O为2
‑
4:1。
[0024]进一步地，步骤S2中，无机相B、双氧水溶液、聚合硫酸铁沉淀剂的加入的体积比为100:1
‑
5:1
‑
3。
[0025]进一步地，步骤S3中，氟化铵加入的质量是滤液质量的0.04
‑
0.08倍。
[0026]进一步地，步骤一中，镍源、草酸、表面活性剂、去离子水加入的用量比为3
‑
20mol:4
‑
24mol:1
‑
3g:20
‑
25L。
[0027]进一步地，步骤一中，表面活性剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤一:前驱体草酸镍粉末的制备:将除杂后的镍源、草酸依次加入去离子水中，混合均匀后，得混合溶液，向混合溶液中加入表面活性剂，以200
‑
300r/min搅拌，控制溶液温度达到70
‑
85℃后保持恒温，反应过程中，使用氨水对溶液的pH进行调节，使得溶液的pH值在8.0
‑
8.4之间，以500
‑
600r/min搅拌，搅拌30min后，自然冷却至室温，过滤，水洗4
‑
6次，加入乙醇共沸后，真空条件下40
‑
50℃干燥1.5h
‑
3.5h，获得前驱体草酸镍粉末；步骤二:前驱体草酸镍粉末的煅烧:将步骤二获得的前驱体草酸镍粉末在590
‑
710℃条件下煅烧3
‑
5h,获得氧化亚镍粉末粗制品；步骤三:粗制品的纯化:将步骤二获得的氧化亚镍粉末粗制品加水在70
‑
95℃条件下，搅拌10min后，进行过滤，反复2
‑
3次，在30
‑
50℃下烘干，获得超细氧化亚镍粉末。2.根据权利要求1所述的一种超细氧化亚镍的制备方法，其特征在于，步骤一中，除杂后的镍源由以下步骤制得:步骤S1:将镍源和去离子水按照质量比1:3进行溶解，形成镍源溶液A，加入稀硫酸，调节溶液的pH至1
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1.5，用稀释剂、P204和P507配制成有机相A，用稀释剂和Lix984配置成有机相B，镍源溶液经过有机相A和有机相B分段萃取除杂，得镍源溶液B；步骤S2:向步骤S1获得的镍源溶液B中加入体积浓度为20％的双氧水溶液，反应10min，随后加入质量分数为20％的聚合硫酸铁沉淀剂反应，并用氨水溶液调节溶液的pH，使溶液的pH在2
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3之间，并将反应液加热至60
‑
75℃，反应50
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90min后，经过滤得到滤液；步骤S3:将步骤S2获得的滤液加热至反应温度65
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80℃时，加入沉淀剂氟化铵，边搅拌边加入稀硫酸溶液来调节溶液的pH，使溶液的pH在3
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5之间，反应50
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70min，过滤溶液，再经水洗，40
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50℃干燥2
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【专利技术属性】
技术研发人员：郑良明，曹刚，侯意全，张玉青，
申请(专利权)人：阳江市联邦金属化工有限公司，
类型：发明
国别省市：