一种芦苇花生物炭基电极材料及其制备方法技术

本案涉及一种芦苇花生物炭基电极材料及其制备方法，包括将芦苇花在氮气氛围下碳化后，以氢氧化钾作为活化剂、含氮化合物作为掺氮剂进行高温活化和掺氮制得芦苇花生物炭，再与乙炔黑和聚四氟乙烯乳液混合后压片、烘干制得芦苇花生物炭基电极材料。本发明专利技术中选用芦苇花制备电极材料，一步完成碳化‑活化造孔‑掺氮，制备过程简单，易操作；本发明专利技术选用的含氮化合物如二乙醇胺带有羟基，能与芦苇花表面的羧基进行化学反应，从而和生物质碳更好结合，掺氮量高；同时二乙醇胺本身具有碱性和水溶性，易于进入植物纤维内部，在高温碳化过程中更易于造孔，在生物炭基材料制备过程中充当掺氮剂和辅助造孔剂。

【技术实现步骤摘要】
一种芦苇花生物炭基电极材料及其制备方法
本专利技术涉及电极材料制备
，具体涉及一种芦苇花生物炭基电极材料及其制备方法。
技术介绍
在环境问题和燃料能源短缺日益突出的今天，大力发展清洁可再生能源已成为不可逆转的趋势。发展新型高效储能装置是研究能源可持续利用的重要组成部分。超级电容器、锂离子电池、锂-硫电池和其它充电电池被认为是有较好前景的储能装置。超级电容器具有环保、比电容值高、充放电速度快、存储容量大、循环寿命长等优点，在军事和汽车等工业领域有着广泛的应用。超级电容器中的电极材料是决定储能能力的最重要因素，目前超级电容器技术的发展主要是朝着对纳米结构电极材料的研究方向发展。超级电容器具有高功率密度，快速充放电效率和超长的循环使用寿命，能够有效的提高储能系统的效率,超级电容器电极材料主要包括金属氧化物材料、导电高分子材料和碳基材料。多孔生物质碳材料，作为一种环境友好的新型材料，具有原料来源丰富、便宜易得、比表面积大和电化学性能良好等优点。在吸附材料、锂电子电池、锂-硫电池、燃料电池和超级电容器电极材料等领域有着广阔的应用前景。目前，已有利用天然产物制备多孔碳材料的研究，然而电化学活性较低，不适宜作为超级电容器电极材料。
技术实现思路
针对现有技术中的不足之处，本专利技术旨在基于芦苇花制备生物碳材料，并制成电极材料，其能应用于超级电容器中，具有良好的导电性。一种芦苇花生物炭基电极材料的制备方法，包括将芦苇花在氮气氛围下碳化后，以氢氧化钾作为活化剂、含氮化合物作为掺氮剂进行高温活化和掺氮制得芦苇花生物炭，再与乙炔黑和聚四氟乙烯乳液混合后压片、烘干制得芦苇花生物炭基电极材料。进一步地，所述碳化条件为将干燥的芦苇花在氮气氛围下以2-3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温1-3h。进一步地，所述高温活化的条件为将碳化后的芦苇花浸渍于6mol/L的氢氧化钾溶液中12h，随后在110℃下烘干至恒重，并在氮气氛围下以3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温1-3h。进一步地，所述含氮化合物为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。进一步地，所述掺氮的条件为将活化后的芦苇花浸渍在6mol/L的氢氧化钾溶液中，加入含氮化合物搅拌均匀，静置12h，随后在110℃下烘干至恒重，并在氮气氛围下以2-3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温1-3h。进一步地，所述压片的步骤为将所述芦苇花生物炭与乙炔黑和聚四氟乙烯乳液混合均匀，加入无水乙醇调节混合材料粘度，将混合材料压至薄片后放置在泡沫镍片上用压片机压紧实，随后在110℃下干燥8h。进一步地，所述芦苇花生物炭、乙炔黑和聚四氟乙烯乳液的质量比为85:10:5。本专利技术提供一种如上所述的制备方法制得的芦苇花生物炭基电极材料。本专利技术的有益效果是：芦苇中富含木质素、纤维素和半纤维素等，利用芦苇秸秆制备生物炭基材料已有研究，然而芦苇秸秆中的含硅量较高，制备过程中通常需要添加氢氟酸等预处理，制备过程繁琐；本专利技术中选用芦苇花制备电极材料，一步完成碳化-活化造孔-掺氮，制备过程简单，易操作；本专利技术选用的含氮化合物带有羟基，能与芦苇花表面的羧基进行化学反应，从而和生物质碳更好结合，掺氮量高；同时含氮化合物本身具有碱性和水溶性，易于进入植物纤维内部，在高温碳化过程中更易于造孔；本专利技术选用含氮化合物如二乙醇胺使用后，在相同活化条件下，材料的比表面孔容积都有明显增强，在生物炭基材料制备过程中充当掺氮剂和辅助造孔剂。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为RFC/RFAC/RFAC-N的SEM图(a和e为RFC的SEM图，b和f为RFAC的SEM图，c和d为RFC的SEM图，d和g为RFAC-N-2的SEM图)。图2为RFC/RFAC/RFAC-N/RFAC-N-2的XRD图。图3为RFC/RFAC/RFAC-N/RFAC-N-2的Raman图。图4为RFC/RFAC/RFAC-N/RFAC-N-2分别制成的电极材料的循环伏安曲线图。图5为RFC/RFAC/RFAC-N/RFAC-N-2分别制成的电极材料的恒流充放电曲线图。图6为RFC/RFAC/RFAC-N/RFAC-N-2分别制成的电极材料的比电容随电流密度的变化图。图7为RFC/RFAC/RFAC-N/RFAC-N-2分别制成的电极材料的交流阻抗曲线图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。本专利技术以下实施例中，所涉及的原料如下：芦苇花采自江苏省扬州市邗江区湿地，实验前用去离子水清洗后干燥备用；无水乙醇(分析纯，99.7％)氢氧化钾(分析纯)、二乙醇胺(化学纯)、盐酸(分析纯，36.0-38.0％)和氢氟酸(分析纯，40％)均采购自国药集团；乙炔黑(电池级)和聚四氟乙烯乳液(60％)采购自阿拉丁试剂公司。实施例1：将3g清洗干燥后的芦苇花放入管式炉中，在氮气气氛下，以3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温2h进行碳化。温度降至室温后，将碳化后产品研碎，用1mol/L的HCl浸泡除去杂质后用去离子水清洗至中性。最后在110℃下烘干，得到的芦苇花生物炭样品命名为RFC；将3gRFC浸渍在80ml浓度为6mol/L的氢氧化钾溶液中12h，随后在110℃下烘干至恒量，并在氮气气氛下，以3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温2h活化，活化后样品清洗方法与RFC相同，样品命名为RFAC；将3gRFAC浸渍在80ml浓度为6mol/L的氢氧化钾溶液中，加入0.6g二乙醇胺搅拌均匀，静置12h后，在110℃下烘干至恒量，以3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温2h活化，清洗方法与RFC相同，得到的产品命名为RFAC-N。对比例1：将实施例1中的二乙醇胺替换为苯胺，其余步骤同实施例1，得到的产品命名为RFAC-N-2。应用：上述实施例1中的RFC/RFAC/RFAC-N以及对比例1中的RFAC-N-2可用于制备超级电容器电极材料，制备方法可按照如下步骤进行。将85wt％RFC/RFAC/RFAC-N/RFAC-N-2与10wt％乙炔黑和5wt％聚四氟乙烯乳液混合均匀，加入无水乙醇调节混合材料粘度，将混合材料压至薄片后放置在泡沫镍片上用压片机压紧实，随后在110℃下干燥8h，即制得芦苇花生物炭基超级电容器电极材本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芦苇花生物炭基电极材料的制备方法，其特征在于，包括将芦苇花在氮气氛围下碳化后，以氢氧化钾作为活化剂、含氮化合物作为掺氮剂进行高温活化和掺氮制得芦苇花生物炭，再与乙炔黑和聚四氟乙烯乳液混合后压片、烘干制得芦苇花生物炭基电极材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种芦苇花生物炭基电极材料的制备方法，其特征在于，包括将芦苇花在氮气氛围下碳化后，以氢氧化钾作为活化剂、含氮化合物作为掺氮剂进行高温活化和掺氮制得芦苇花生物炭，再与乙炔黑和聚四氟乙烯乳液混合后压片、烘干制得芦苇花生物炭基电极材料。


2.如权利要求1所述的芦苇花生物炭基电极材料的制备方法，其特征在于，所述碳化条件为将干燥的芦苇花在氮气氛围下以2-3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温1-3h。


3.如权利要求1所述的芦苇花生物炭基电极材料的制备方法，其特征在于，所述高温活化的条件为将碳化后的芦苇花浸渍于6mol/L的氢氧化钾溶液中12h，随后在110℃下烘干至恒重，并在氮气氛围下以2-3℃/min的加热速度升温至700℃后恒温1-3h。


4.如权利要求1所述的芦苇花生物炭基电极材料的制备方法，其特征在于，所述含氮化合物为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜彬，周慧，王斌，胡博闻，邓忠月，陈龙，何燕，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32