本发明专利技术公开了一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置及方法，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱；通过测量不同频率下样品及可调电阻箱两端的相位角、基波及谐波电压，结合显微镜测得的样品外形尺寸，可一次性针对同一个样品，直接精确测量样品的ZT、电导率、热导率、热扩散率及塞贝克系数，且各个参数中间并无依赖关系，消除多次制样带来的测量误差甚至错误的结果，测量精度及测量效率更高。
【技术实现步骤摘要】
一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量方法及装置
本专利技术属于热电材料领域，具体涉及一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量方法及装置。
技术介绍
热电材料是采用热电效应将热能和电能进行直接转换的一种无污染的绿色能源材料。随着纳米技术的快速发展，通过纳米技术将热电材料薄膜化及纤维化不仅可以极大的提升其热电效率，而且可以将其广泛应用于医学领域、军事领域以及人体温度监控。热电材料的热电转换效率一般用热电优值(ZT)来衡量，但是世界上目前并没有可以直接测量热电优值的方法及设备,都是通过分别测量材料热参数(热导率)及电参数(电导率及Seekbeck系数)后计算ZT值，两次制样分别测量不仅麻烦，且经常会因为二次制样不同的微纳结构导致错误的计算结果。另外在材料热电性能测量方面主要存在以下问题：1.现有的测量仪器涵盖材料多为宏观体材料，且现有仪器多为进口设备，我国自主研发仪器较少。现有仪器对于微纳低维材料无能为力，缺乏可靠、方便的微纳低维材料热电性能测量仪器。2.现有测量仪器及方法分别针对电学和热学进行设计，无法直接测量ZT，也无法同时表征材料的热/电性能。3.对于微纳材料热电性能直接原位表征的难点在于如何保证电信号与热信号不互相干扰，如何实现热信号及电信号的高精度测量，以及如何针对同一个样品直接原位同时精确测量其热性能及电性能参数，且各参数间不存在依赖关系，可直接独立获得。
技术实现思路
为了解决现有技术无法准确测量热电优值的问题，本专利技术提出了一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量方法及装置，可以针对同一个微纳样品(薄膜或者纤维)，直接原位一次性精确测量样品的ZT、热导率、电导率、塞贝克系数及热扩散率。一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱；其中测控系统包括锁相放大器、函数发生器、前置放大器、第一运算放大器、第二运算放大器、可调电阻、第一金属焊盘和第二金属焊盘；工控机包括数据采集系统；高真空恒温舱由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成，第一金属焊盘、第二金属焊盘焊盘和样品位于高真空恒温舱内；其中，函数发生器经过前置放大器后给串联在一起的可调电阻箱及样品提供交流激励信号；可调电阻箱两端电压通过第一运算放大器后与锁相放大器连接，样品两端电压通过第二运算放大器后与锁相放大器连接；函数发生器和锁相放大器连接，且函数发生器和锁相放大器分别与数据采集系统连接。进一步的，样品的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。进一步的，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘和第二金属焊盘上，并放入高真空恒温舱。进一步的，第一金属焊盘、第二金属焊盘由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。进一步的，第一金属焊盘、第二金属焊盘间隔最小100纳米，最大5毫米，第一金属焊盘、第二金属焊盘厚度最小30纳米。一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置的测量方法，包括以下步骤：(1)由光学显微镜或者扫描电镜测量样品的外形尺寸；(2)样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘和第二金属焊盘上，并放入高真空恒温舱；(3)由函数发生器输出的交流信号；(4)经过前置放大后给串联在一起的可调电阻箱及待测样品提供激励信号；(5)通过锁相放大器采集不同频率下可调电阻箱及样品两端的基波电压、相位角、谐波电压；(6)结合样品外形尺寸及截面积计算样品的热电优值、热导率、电导率、热扩散率及塞贝克系数。其中，S为Seekbeck系数，σ为材料电导率，ρ为材料电阻率，κ为材料热导率，△U为材料电压差，△T为材料温差，T为绝对温度，R为材料阻值，U1为基波电压，U3为谐波电压，αCR为电阻温度系数，A为样品截面积，L为长度，φ为相位角，a为热扩散率，m为相位角正切函数与频率的斜率。本专利技术提出的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量方法及装置，将微纳样品悬空作为加热器及探测器，消除样品与衬底间的导热热损影响；样品与焊盘间采用FIB或者导电导热胶固定连接，消除接触电阻与接触热阻的影响；样品放置与高真空环境，消除空气对流热损影响；加热电压采用小功率加热并采用锁相放大器测量，消除样品因过高发热导致的辐射热损影响。通过测量不同频率下样品及可调电阻箱两端的相位角、基波及谐波电压，结合显微镜测得的样品外形尺寸，可一次性针对同一个样品，精确测量样品的ZT、电导率、热导率、热扩散率及塞贝克系数，且各个参数中间并无依赖关系，消除因多次制样引起的测量误差甚至错误的测量结果，测量精度及测量效率更高。附图说明图1是本专利技术的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置的原理图。图2是本专利技术的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量用测控系统示意图。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。需要说明的是，以下所述仅为本专利技术的较佳实施例，但本专利技术的内容不局限于下面的实施例。实际上，在未背离本专利技术的范围或精神的情况下，可以在本专利技术中进行各种修改和变化，这对本领域技术人员来说将是显而易见的。例如，作为一个实施例的一部分示出或描述的特征可以与另一个实施例一起使用来产生又一个实施例。因此，意图是本专利技术将这样的修改和变化包括在所附的权利要求书和它们的等同物的范围内。本专利技术的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，包括：测控系统A、工控机B和高真空恒温舱C；其中测控系统包括锁相放大器7、函数发生器5、前置放大器6第一运算放大器9、第二运算放大器10、可调电阻1、第一金属焊盘2和第二金属焊盘4；工控机包括数据采集系统8；高真空恒温舱由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成，第一金属焊盘2、第二金属焊盘4和样品3位于高真空恒温舱内；其中，函数发生器5经过前置放大器6后经过串联在一起的可调电阻箱1、第一金属焊盘2、样品3和第二金属焊盘4；可调电阻箱1两端电压经过第一运算放大器9后与锁相放大器7连接，样品3两端电压经过第二运算放大器10后与锁相放大器7连接；函数发生器5和锁相放大器7连接，且函数发生器5和锁相放大器7分别与数据采集系统8连接。进一步的，样品3的外形尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。进一步的，样品3通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘2和第二金属焊盘4上，并放入高真空恒温舱C。进一步的，高真空恒温舱11由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成。进一步的，第一金属焊盘2、第二金属焊盘4由铜、铂金、黄金或者镍等导电材料制成。进一步的，第一金属焊盘2、第二金属焊盘4间隔最小100纳米，最大5毫米，焊盘厚度最小30纳米，最大1微米。一种基于谐波探测的微纳材料热本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，其特征在于，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱；/n其中测控系统包括锁相放大器、函数发生器、前置放大器、第一运算放大器、第二运算放大器、可调电阻、第一金属焊盘和第二金属焊盘；/n工控机包括数据采集系统；/n高真空恒温舱由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成，第一金属焊盘、第二金属焊盘和样品位于高真空恒温舱内；/n其中，函数发生器经过前置放大器后给串联在一起的可调电阻箱和样品提供交流信号，第一和第二焊盘用来固定样品，并与电路连接；/n可调电阻箱两端电压经第一运算放大器后与锁相放大器连接，样品两端电压经过一、第二运算放大器后与锁相放大器连接；/n函数发生器和锁相放大器连接，为锁相放大器提供信号频率参考信号，且函数发生器和锁相放大器分别与数据采集系统连接。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，其特征在于，包括：测控系统、工控机和高真空恒温舱；
其中测控系统包括锁相放大器、函数发生器、前置放大器、第一运算放大器、第二运算放大器、可调电阻、第一金属焊盘和第二金属焊盘；
工控机包括数据采集系统；
高真空恒温舱由机械泵、分子泵、恒温控制系统及舱体组成，第一金属焊盘、第二金属焊盘和样品位于高真空恒温舱内；
其中，函数发生器经过前置放大器后给串联在一起的可调电阻箱和样品提供交流信号，第一和第二焊盘用来固定样品，并与电路连接；
可调电阻箱两端电压经第一运算放大器后与锁相放大器连接，样品两端电压经过一、第二运算放大器后与锁相放大器连接；
函数发生器和锁相放大器连接，为锁相放大器提供信号频率参考信号，且函数发生器和锁相放大器分别与数据采集系统连接。
2.根据权利要求1所述的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，其特征在于，样品可以是各类维纳纤维或薄膜，其外形长宽及直径等尺寸由光学显微镜或者扫描电镜测量。
3.根据权利要求1所述的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置，其特征在于，样品通过FIB、高温导电导热胶悬空连接在其两端第一金属焊盘和第二金属焊盘上，并放入高真空恒温舱。
4.根据权利要求1所述的一种基于谐波探测的微纳材料热电性能原位综合测量装置...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑兴华，张挺，杨啸，陈海生，
申请(专利权)人：中国科学院工程热物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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