一种氮酮的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氮酮的制备工艺，属于有机合成技术领域，包括如下步骤：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质。本发明专利技术添加溴代十二烷制备过程中产生的水代替催化剂改变传统氮酮使用催化剂加速反应产生过多的反应废物的弊端，减少反应废物，减少污染；同时减压精馏能够产品产量并提高质量。

【技术实现步骤摘要】
一种氮酮的制备工艺
本专利技术涉及一种氮酮的制备工艺，属于有机合成

技术介绍
氮酮是一种有机物，化学式为C18H35NO，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯。用作渗透剂，用于化妆品中各类膏霜及发用品；用作外用药物涂抹、按摩的促渗剂；用于农药，作为植物生长调节剂的促吸剂及杀菌、杀虫剂的促渗剂；此外，还可用于皮革及印染等领域的着色促进剂。现有的氮酮的制备工艺在生产制备过程中需要添加催化剂，来增加反应的效率，但是催化剂会导致产品的废水量增多，污染严重。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种氮酮的制备工艺。本专利技术的目的可以通过采用如下技术方案达到：一种氮酮的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，得到氮酮。优选的，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1100～1300份、己内酰胺640～700份和氢氧化钠640～700份。优选的，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1150～1250份、己内酰胺640～680份和氢氧化钠640～680份。优选的，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1180份、己内酰胺660份和氢氧化钠670份。优选的，在步骤2中，己内酰胺和氢氧化钠反应放热，利用反应釜内的盘心管水冷降温。优选的，在步骤2中，对反应釜进行降温至68～80℃。优选的，在步骤4中，下层水溶液为溴化钠。优选的，在步骤5中，蒸馏的温度为140～155℃，减压精馏时的温度为240～260℃，所述减压精馏的压强为75～80KPa。优选的，所述反应釜中的压强为常压。本专利技术的有益技术效果：按照本专利技术的氮酮的制备工艺，本专利技术提供的氮酮的制备工艺，添加溴代十二烷制备过程中产生的水代替催化剂改变传统氮酮使用催化剂加速反应产生过多的反应废物的弊端，减少反应废物，减少污染；同时减压精馏能够产品产量并提高质量。具体实施方式为使本领域技术人员更加清楚和明确本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。本实施例提供的氮酮的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，得到氮酮。在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1100～1300份、己内酰胺640～700份和氢氧化钠640～700份。在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1150～1250份、己内酰胺640～680份和氢氧化钠640～680份。在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1180份、己内酰胺660份和氢氧化钠670份。在步骤2中，己内酰胺和氢氧化钠反应放热，利用反应釜内的盘心管水冷降温。在步骤2中，对反应釜进行降温至68～80℃。在步骤4中，下层水溶液为溴化钠。在步骤5中，蒸馏的温度为140～155℃，减压精馏时的温度为240～260℃，减压精馏的压强为75～80KPa。反应釜中的压强为常压。实施例1：一种氮酮的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：取料，取按重量份数计，包括溴代十二烷1100份、己内酰胺640份和氢氧化钠640份，将原料放入反应釜中，加热至50℃反应4h；步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并利用盘心管水冷对反应釜进行降温，降温至68℃；步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.5h，持续降温至50℃；步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，蒸馏的温度为140℃，减压精馏时的温度为240℃，减压精馏的压强为75KPa，得到氮酮。实施例2：一种氮酮的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：取料，取按重量份数计，包括溴代十二烷1150份、己内酰胺660份和氢氧化钠650份，将原料放入反应釜中，加热至52℃反应4.5h；步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并利用盘心管水冷对反应釜进行降温，降温至70℃；步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.7h，持续降温至55℃；步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，蒸馏的温度为143℃，减压精馏时的温度为245℃，减压精馏的压强为76KPa，得到氮酮。实施例3：一种氮酮的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：取料，取按重量份数计，包括溴代十二烷1200份、己内酰胺670份和氢氧化钠660份，将原料放入反应釜中，加热至54℃反应5h；步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并利用盘心管水冷对反应釜进行降温，降温至75℃；步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应6.2h，持续降温至62℃；步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，蒸馏的温度为150℃，减压精馏时的温度为255℃，减压精馏的压强为78KPa，得到氮酮。实施例4：一种氮酮的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：取料，取按重量份数计，包括按重量份数计，包括溴代十二烷1180份、己内酰胺660份和氢氧化钠670份，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并利用盘心管水冷对反应釜进行降温，降温至78℃；步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应6.4h，持续降温至63℃；步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，蒸馏的温度为153℃，减压精馏时的温度为250℃，减压精馏的压强为79KPa，得到氮酮。实施例5：一种氮酮的制备工艺，包括如下步骤：步骤1：取料，取按重量份数计，包括溴代十二烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮酮的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；/n步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；/n步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；/n步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；/n步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，得到氮酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮酮的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取料，取溴代十二烷、己内酰胺和氢氧化钠，将原料放入反应釜中，加热至50～60℃反应4～6h；
步骤2：向反应釜中添加己内酰胺和氢氧化钠并对反应釜进行降温；
步骤3：将降温的后的反应釜恒温反应5.5～6.5h，持续降温至50～65℃；
步骤4：向步骤3中加入溴代十二烷制备过程中产生的水作为催化剂使反应釜中原料分层，分去下层水溶液，保留上层物质；
步骤5：将上层物质蒸馏脱水后并减压精馏，得到氮酮。


2.根据权利要求1所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1100～1300份、己内酰胺640～700份和氢氧化钠640～700份。


3.根据权利要求2所述的一种氮酮的制备工艺，其特征在于，在步骤1中，按重量份数计，包括溴代十二烷1150～1250份、己内酰胺640～680份和氢氧化钠640～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德文，蒋海丽，
申请(专利权)人：宿州市胜龙新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34