一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺，涉及炭材料制备技术领域。包括以下步骤：(1)分别用炭纤维原料编织网胎和炭布,用纳米纤维和碳纤维混合编织夹层布，将夹层布置于网胎和炭布中间，通过针刺复合成毡，再交迭缠绕针刺炭布和网胎，得炭纤维编织件；(2)将炭纤维编织件浸于浸渍液中，超声辅助处理，所述浸渍液包括溶剂、纳米粒子和环氧树脂，浸渍温度50‑95℃，浸渍时间30‑150min；(3)将浸渍后的炭纤维编织件干燥，得坩埚预制件。本发明专利技术所得预制件在气相沉积时能有效提高碳原子在编织件材料的沉积速度，实现快速增密，同时具有良好的力学性能和使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺
本专利技术涉及炭材料制备
，具体涉及一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺。
技术介绍
炭/炭复合材料是以多维编织的碳纤维为增强相，以化学气相渗透或液相浸渍裂解形成的热解碳为基体组成的一种新型高性能结构功能复合材料，具有密度低，弹性模量高、比强度大、热胀系数低、耐腐蚀以及高温性能良好等优点，其在航空航天、化工、冶金和核能等领域具有良好应用前景。近几年随着炭/炭复合材料在民用设备方面的推广和应用，许多公司采用炭/炭复合材料坩埚来取代等静压石墨坩埚，炭/炭复合材料坩埚就是以碳纤维为原材料编制成坩埚预制体，然后采用化学气相沉积工艺、化学气相渗透工艺、浸渍工艺等方法得到基体炭增强纤维结构，经试用，炭/炭复合材料坩埚的使用寿命和性价比较等静压石墨坩埚均有明显提高，大大降低单晶硅生产的成本和劳动强度。而目前化学气相沉积方法(CVI)是制备高性能炭/炭复合材料的主要方法，但传统的CVI方法如等温CVI方法，由于沉积过程受碳源气体的扩散和传输控制，沉积速率一般在2.78-6.94×10-5μm/s之间，致使碳/碳复合材料的增密周期长达数百小时，效率低、成本高，严重制约了碳/碳复合材料的推广应用。中国专利申请201510909260.5公开了一种一种金属型C/C复合材料碳滑条的制备方法，属于电力机车用材料制备
本专利技术将单层0°无纬炭布，炭纤维网胎、石墨粉、铜材、单层90°无纬炭布、炭纤维网胎、石墨粉、铜材、单层0°无纬炭布依次循环叠加后，采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成密度为0.6-2.6g/cm3的2.5D炭纤维针刺整体毡后，对其进行化学气相沉积热解碳处理；得到C/C-Cu复合材料；最后按设计滑条的尺寸，对所得C/C-Cu复合材料进行机械加工，并预留加工余量后进行聚合物浸渍-炭化处理，得到成品。本专利技术制备工艺简单，所制备的金属型C/C复合材料具有较低的电阻率和高热容量。中国专利申请201210166266.4公开了一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，该方法采用聚丙烯腈基碳纤维编制的预制体，以天然气、丙烯、石油液化气的混合气体为碳源，氮气或氩气为载气，在立罐式沉积炉形成的均温热场内，定时切换管路的上进气与下进气，利用坩埚内外气体的压力差，实现均温法、压差法、强制气流法相结合，实现坩埚编织件整体的快速致密化，坩埚在300至350小时后，密度可达到1.6g/cm3以上，较传统自由沉积工艺大大缩短沉积时间，降低了生产成本。坩埚经机械加工后，用于单晶硅炉热场，炭/炭复合材料坩埚较热等静压石墨坩埚寿命提高了3至5倍，性价比明显优于石墨坩埚，大大降低了单晶硅生产的成本和劳动强度。但是该方法耗时仍然较长。有鉴于此，本申请提供一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺，通过改善材料的结构，提高碳原子在编织件材料的沉积速度，实现快速增密，所制备的坩埚预制件具有良好的力学性能，延长使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺，在材料内部加入纳米材料层与纳米颗粒，同时通过控制气相沉积工艺条件，使得编织件在气相沉积时能有效提高碳原子在编织件材料的沉积速度，实现快速增密，缩短沉积时间，同时获得良好的力学性能和使用寿命。为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺，包括以下步骤：(1)制备炭纤维编织件：分别用炭纤维原料编织网胎和炭布,用纳米纤维和碳纤维混合编织夹层布，将夹层布置于网胎和炭布中间，通过针刺复合成毡，然后将毡缠绕在坩埚模具上，再交迭缠绕针刺炭布和网胎，至密度达到0.2-0.7g/cm3，得到炭纤维编织件；(2)浸渍处理：将步骤(1)所得炭纤维编织件完全浸于浸渍液中，超声辅助处理，所述浸渍液包括溶剂、纳米粒子和环氧树脂，浸渍温度50-95℃，浸渍时间30-150min；(3)将浸渍后的炭纤维编织件干燥，即得所述炭/炭复合材料坩埚预制件。优选的，步骤(1)中，所述夹层布中纳米纤维和碳纤维的质量比为1:40-80，进一步优选为1:50。优选的，步骤(1)中，所述夹层布的制备方法为：将炭纤维编织成布件，将布件浸于分散好的纳米纤维溶液中，滤去溶剂，使纳米纤维留在布件上，后取出烘干即得。进一步优选的，所述夹层布可使用纸页成型器制备，具体为：将纳米纤维倒入标准纸页成型器中，加水，搅拌3-10min得纳米纤维溶液，将布件于标准纸页成型器中上下搅动1-5min，打开滤水，将水分滤去，取出烘干即得。纳米纤维溶液为纳米纤维的水溶液，质量浓度为0.1-1％，进一步优选为0.4％。优选的，步骤(1)中，所述毡中，网胎和炭布总质量和夹层布的质量比为4-10:1，进一步优选为6:1。优选的，步骤(2)中，所述炭纤维编织件和浸渍液的质量比为1：5-20。优选的，步骤(2)中，所述浸渍液中，溶剂、纳米粒子和环氧树脂的质量比为20:1-2:1-2，进一步优选为20:1.6:1.2。其中，溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、丙酮中的至少一种。纳米粒子选自纳米二氧化钛、纳米二氧化硅中的至少一种，粒径不超过60nm。优选的，步骤(2)中，所述浸渍温度68℃，浸渍时间60min。优选的，步骤(3)中，所述干燥包括但不限于自然晾干、吹干、烘干等方式，进一步优选为105℃下烘干。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术的预制件在气相沉积时能有效提高碳原子在预制体材料的沉积速度，实现快速增密，缩短气相沉积处理时间；(2)避免快速增密带来力学性能下降的弊端，本专利技术制备的坩埚预制件可获得良好的力学性能和使用寿命。附图说明图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，但下述实施例仅为本专利技术的优选实施例，并非全部。为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本专利技术由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，所有实验均采用统一、常规的方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中，纳米二氧化钛购自钛唐纳米科技，粒径5nm；纳米二氧化硅购自江苏天行新材料有限公司，型号TSP-H10，粒径20nm；环氧树脂为陶氏DER671；纳米纤维购自复纳新材料科技，货号9112。基础实施例(1)制备炭纤维编织件：将碳纤维编织成布件，将纳米纤维倒入标准纸页成型器中，加水搅拌5min，得质量浓度为0.1-1％的纳米纤维溶液，纳米纤维和碳纤维的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)制备炭纤维编织件：分别用炭纤维原料编织网胎和炭布,用纳米纤维和碳纤维混合编织夹层布，将夹层布置于网胎和炭布中间，通过针刺复合成毡，然后将毡缠绕在坩埚模具上，再交迭缠绕针刺炭布和网胎，至密度达到0.2-0.7g/cm

【技术特征摘要】
1.一种炭/炭复合材料坩埚预制件的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备炭纤维编织件：分别用炭纤维原料编织网胎和炭布,用纳米纤维和碳纤维混合编织夹层布，将夹层布置于网胎和炭布中间，通过针刺复合成毡，然后将毡缠绕在坩埚模具上，再交迭缠绕针刺炭布和网胎，至密度达到0.2-0.7g/cm3，得到炭纤维编织件；
(2)浸渍处理：将步骤(1)所得炭纤维编织件完全浸于浸渍液中，超声辅助处理，所述浸渍液包括溶剂、纳米粒子和环氧树脂，浸渍温度50-95℃，浸渍时间30-150min；
(3)将浸渍后的炭纤维编织件干燥，即得所述炭/炭复合材料坩埚预制件。


2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述夹层布中纳米纤维和碳纤维的质量比为1:40-80，优选为1:50。


3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述夹层布的制备方法为：将炭纤维编织成布件，将布件浸于分散好的纳米纤维溶液中，滤去溶剂，使纳米纤维留在布件上，后取出烘干即得。


4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述夹层布可使用纸页成型器制备，具体为：将纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：张全顺，张彦利，李志强，任佳乐，李亚贺，郝志奋，焦李周，
申请(专利权)人：内蒙古中晶科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15