一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于高速飞行器隐身技术领域，尤其涉及一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法。所述的陶瓷基复合材料由预制体和高损耗型陶瓷组成；所述高损耗型陶瓷填充在预制体内和包覆在预制体外；所述预制体由高损耗纤维和透波型陶瓷纤维混和编织而成。本发明专利技术通过高损耗纤维和透波型陶瓷纤维合理搭配并编织成特殊结构的预制体，配合后续的适当种类和适当量的基体陶瓷引入，能有效调控微波电磁特性，大幅提升吸波性能，同时实现力学性能协同。本发明专利技术材料结构设计科学合理，可调空性强；制备工艺简单可控，所得产品性能优良，便于工业化应用。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法
本专利技术属于高速飞行器隐身
，尤其涉及一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法。
技术介绍
先进武器装备的发展对高温部件的雷达隐身提出了迫切需求，耐高温雷达吸波材料研究和应用已经成为制约武器装备隐身技术发展的重要难题之一。高速飞行器隐身部位面临高温、高强度、高震动等复杂的服役环境，对构件的耐温性能、隐身性能、力学性能均提出了严苛要求，多重功能拼接的粘接材料已不能同时满足这些功能，耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料成为必然选择。中国专利CN201910428518.8公开了一种多介电层结构的耐高温吸波材料，但其吸波性能和力学性能仍有待进一步提升。中国专利CN201811474229.0公开了一种兼容耐温性能与力学性能的超宽频吸波结构及其制备方法，该结构从外而内由无机抗氧化层、陶瓷基复合材料层、气凝胶层、周期结构层、陶瓷基体复合材料层、磁性吸波材料层、电磁屏蔽层等组成，其不足之处在于其层间剪切强度、拉伸强度等力学性能还有待强化，而且结构复杂、制备周期较长，不利于连续产业化。中国专利CN201810851203.X公开了一种采用SI+RMI工艺快速制备耐高温结构吸波型陶瓷基复合材料的快速制备方法，但其SiC纤维预制体含量偏高导致介电常数高，其吸波性能有限。中国专利CN201910410673.7公开了以多孔SiC陶瓷为基本骨架,石墨烯填充在多孔碳化硅中的复合吸波材料，中国专利CN202010702661.4采用利用湿法纺丝工艺制备碳质纤维复合吸波材料，中国专利CN201710051339.8公开了一种MoSi2/Al2O3耐高温吸波材料，但上述复合材料力学性能和耐高温性能仍较差。
技术实现思路
针对以上
技术介绍
耐高温吸波材料存在的不足和缺陷，本专利技术的目的在于提供一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及制备方法。本专利技术通过高损耗纤维和透波型陶瓷纤维合理搭配并编织成特殊结构的预制体，配合后续的适当种类和适当量的基体陶瓷引入，能有效调控微波电磁特性，大幅提升吸波性能，同时实现力学性能协同提升。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料，所述的陶瓷基复合材料由预制体和损耗型陶瓷组成；所述损耗型陶瓷填充在预制体内和包覆在预制体外；所述预制体由损耗型纤维和透波型陶瓷纤维混和编织而成；所述损耗型纤维选自碳纤维、SiC纤维的一种或两种，所述透波型陶瓷纤维选自Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维中的至少一种；所述损耗型陶瓷选自SiC陶瓷、SiBN陶瓷、SiBCN陶瓷中的至少一种；损耗型纤维和透波型陶瓷纤维的选择和编织按照下述方案进行：根据服役条件的要求，通过COMSOLMultiphysics和有限元全波分析软件HFSS软件仿真设计出透波型陶瓷纤维和损耗型纤维的种类；同时，以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据，最终确定增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系；然后按照确定的增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系进行编织；得到预制体。本专利技术首次以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据，通过选择增强纤维的种类及含量、控制编织方式和纤维之间的详细排列关系得到了力学性能、耐高温性、吸波性能均很优异的材料。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料，碳纤维电阻率10-2～103Ω.cm、SiC纤维电阻率10-5～1013Ω.cm，透波型陶瓷纤维介电常数<10。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料；SiC纤维和透波型陶瓷纤维采用间隔交替平纹编织或斜纹编织或立体编织方式，分布密度为2～30束/cm。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法，按如下步骤制备而成：第一步：选用多种纤维采用平纹或立体混合编织预制体；第二步：采用化学气相沉积（CVI）工艺在预制体上制备界面层；第三步：采用先驱体浸渍裂解工艺（PIP）制备基体；第四步：通过机加工，得到满足尺寸要求的构件。机加工包括传统加工和/或现代加工工艺。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法，得到构件后，还可以在构件表面制备耐高温涂层。在工程上应用时，对抗高温性能或抗高速气流冲刷要求比较高的构件，制备耐高温涂层。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法，在工程上应用时，必须要检测构件以及最终成品的力学性能和吸波性能。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法，预制体编织所用的纤维为1~2种透波型陶瓷纤维（Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维）混合1~2种损耗型纤维（碳纤维、SiC纤维）。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法，所述预制体的编织方式包括：（1）、（2）、（3）中的至少一种；（1）二维布的编织；布的编织方式有正交平纹、网孔平纹、斜纹、双斜纹和缎纹等，透波型陶瓷纤维和损耗型纤维在经纱和纬纱方向间接性的排列，如图1所示，织物每1cm的经纱或纬纱均为2～20股，不同种类纤维经纱或纬纱的间距为1～19股，织物的体密度为0.3～3.5g/cm3、优选为0.5～3.2g/cm3，面密度为20～2000g/cm2，厚度为0.02～2mm；根据目标构件的厚度确定最后缝合布的厚度和层数，根据其几何尺寸，设计和拆解成不同平面尺寸的布，再将布按照0.5～6针/cm，缝合线1mm～20mm长的跨距进行缝合，得到二维布；缝合好后放置在预制的预制体模具上，进行尺寸定型；（2）针刺混合预制体：将（1）所得二维布与网胎布交替叠放，二维布与网胎布按照10层：1层～1层：10层的比例进行叠放，可以选用透波型陶瓷纤维（Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维）或损耗型纤维（碳纤维、SiC纤维）中的任何一种编织网胎布，依据模型计算结果选择合适纤维种类的网胎布；再将混合布按照1～50针/cm的间距进行针刺缝合，制备成预设的预制体；（3）三维立体编织：其中三维立体编织方式包括三向正交、三维机织角联锁（也称2.5D，透波型纤维和高损耗纤维在2.5D方向间接性的排列，如图2所示）、三维四向（透波型纤维和高损耗纤维在三维立体空间的四个方向间接性的排列，如图3所示）、三维五向编织（透波型纤维和高损耗纤维在三维立体空间的五个方向间接性的排列，如图3所示）；依据模型计算结果选择合适纤维种类以及纤维之间的间距。本专利技术一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法，所述界面层的材质选自PyC、SiC、ZrC、HfC、TaC、Si3N4、BN中的一种或多种，所述界面层采用化学气相沉淀工艺制备，具体为：根据引入的界面层选择前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为400～1400℃，沉积压力为0.5～12kPa，沉积时间为20～600min，沉积的界面层厚度为50nm～5μm；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料，其特征在于：所述的陶瓷基复合材料由预制体和损耗型陶瓷组成；所述损耗型陶瓷填充在预制体内和包覆在预制体外；所述预制体由损耗型纤维和透波型陶瓷纤维混和编织而成；/n所述损耗型纤维选自碳纤维、SiC纤维的一种或两种，/n所述透波型陶瓷纤维选自Al

【技术特征摘要】
1.一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料，其特征在于：所述的陶瓷基复合材料由预制体和损耗型陶瓷组成；所述损耗型陶瓷填充在预制体内和包覆在预制体外；所述预制体由损耗型纤维和透波型陶瓷纤维混和编织而成；
所述损耗型纤维选自碳纤维、SiC纤维的一种或两种，
所述透波型陶瓷纤维选自Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维中的至少一种；
所述损耗型陶瓷选自SiC陶瓷、SiBN陶瓷、SiBCN陶瓷中的至少一种；
损耗型纤维和透波型陶瓷纤维的选择和编织按照下述方案进行：
根据服役条件的要求，通过COMSOLMultiphysics和有限元全波分析软件HFSS软件仿真设计出透波型陶瓷纤维和损耗型纤维的种类；同时，以反射系数S11在整个频段均优于-10dB为判据，最终确定增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系；然后按照确定的增强纤维的种类及含量、编织方式以及纤维之间的详细排列关系进行编织；得到预制体。


2.根据权利要求1所述的一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料，其特征在于：碳纤维电阻率10-2～103Ω.cm、SiC纤维电阻率10-5～1013Ω.cm，透波型陶瓷纤维介电常数<10。


3.根据权利要求1所述的一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料，其特征在于：SiC纤维和透波型陶瓷纤维采用间隔交替平纹编织或斜纹编织或立体编织方式，分布密度为2～30束/cm。


4.一种权利要求1-3任意一项所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备而成：
第一步：选用多种纤维采用平纹或立体混合编织预制体；
第二步：采用化学气相沉积工艺在预制体上制备界面层；
第三步：采用先驱体浸渍裂解工艺制备基体；
第四步：通过机加工，得到满足尺寸要求的构件。


5.根据权利要求4所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法；其特征在于：得到构件后，在构件表面制备耐高温涂层。


6.根据权利要求4所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法；其特征在于：预制体编织所用的纤维为1~2种透波型陶瓷纤维混合1~2种损耗型纤维；所述透波型陶瓷纤维选自Al2O3纤维、Si3N4纤维、莫来石纤维、石英纤维中的一种；所述损耗型纤维为碳纤维和/或SiC纤维。


7.根据权利要求4所述的耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料的制备方法；其特征在于：所述预制体的编织方式包括：
（1）二维布叠层缝合工艺；布的编织方式有正交平纹、网孔平纹、斜纹、双斜纹和缎纹等，透波型陶瓷纤维和损耗型纤维在经纱和纬纱方向间接性的排列，织物每1cm的经纱或纬纱均为2～20股，不同种类纤维经纱或纬纱的间距为1～19股，织物的体密度为0.3～3.5g/...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳海棠，罗衡，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43