本发明专利技术涉及氮化铝陶瓷技术领域，提供一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，包括以下步骤：(1)将氮化铝粉体、复合烧结助剂、UV单体、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、硅烷偶联剂混合均匀，得到陶瓷浆料；(2)所述陶瓷浆料在流延机上流延后，通过紫外照射引发聚合反应，浆料原位固化成型，得到陶瓷生坯，再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸，得到陶瓷坯片；(3)将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶；(4)排胶后的陶瓷坯片在氮气气氛保护下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，再进行除粉抛光工艺，即得到超薄氮化铝陶瓷基片。制备的氮化铝陶瓷基片厚度超薄、导热性好、抗弯强度高。
【技术实现步骤摘要】
一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺
本专利技术涉及氮化铝陶瓷
，尤其涉及一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺。
技术介绍
氮化铝是一种具有优良导热性能、较低介电常数和介电损耗、高体积电阻率、无毒以及与硅相近的热膨胀系数等优良综合性能的新兴陶瓷材料。氮化铝陶瓷的理论热导率高达320W/(m·K)，是传统电子封装基板氧化铝的5-10倍，而且耐高温和腐蚀，其综合性能好于氧化铝和氧化铍陶瓷，是新一代半导体基片和电子原件封装材料的首选，在电子工业领域的应用前景十分广阔。随着电子集成和封装技术的快速发展，电子元器件和设备向小型化、微型化方向发展，使得氮化铝陶瓷基片也朝超薄方向发展。流延成型工艺是目前生产氮化铝陶瓷薄片的主要方法，该工艺是在陶瓷粉料中加入溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等成分，球磨得到稳定、均一的陶瓷浆料，陶瓷浆料经过脱泡处理后在流延机上进行流延，干燥后形成一层坯膜，坯膜按照需要的尺寸进行切割，并进行排胶、烧结，得到陶瓷薄片。但是由于流延成型工艺要求陶瓷浆料的流动性好，因此陶瓷浆料中的有机物含量高，坯片密度低，排胶、烧结过程中坯片收缩严重，而且坯片越薄越容易变形开裂，影响产品的质量。因此，如何制备出厚度薄、导热性好的高品质氮化铝陶瓷基片是个技术难点，亟待本领域技术人员解决。
技术实现思路
因此，针对上述现有技术的不足，本专利技术提供一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，获得的氮化铝陶瓷基片厚度超薄、导热性好、抗弯强度高。为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，包括以下步骤：将氮化铝粉体、复合烧结助剂、UV单体、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、硅烷偶联剂混合均匀，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；所述氮化铝粉体的纯度为99.9％，由微米级氮化铝和纳米级氮化铝组成，其中微米级氮化铝的平均粒径为1-3μm，所述微米级氮化铝占氮化铝粉体总质量的95-99％，所述纳米级氮化铝的平均粒径为40-150nm；所述陶瓷浆料在流延机上流延后，通过紫外照射引发聚合反应，浆料原位固化成型，得到陶瓷生坯，再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸，得到陶瓷坯片；在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉，将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶；排胶后的陶瓷坯片在氮气气氛保护下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，再进行除粉抛光工艺，即得到超薄氮化铝陶瓷基片。进一步的改进是：所述氮化铝粉体、复合烧结助剂、UV单体、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、硅烷偶联剂的质量比为80-90:1.6-4:7-12:10-16:0.1-0.3:2-5:0.8-1.5。进一步的改进是：所述复合烧结助剂为CaCO3-YF3-La2O3-Dy2O3四元体系。进一步的改进是：所述复合烧结助剂中：CaCO3的质量分数为40-50wt.％、YF3的质量分数为22-32wt.％、La2O3的质量分数为12-18wt.％、Dy2O3的质量分数为9-15wt.％。进一步的改进是：所述UV单体为环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯按任意比组成的混合物。进一步的改进是：所述活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯按质量比2-4:1.5-3:0.5-1.5混合而成。进一步的改进是：所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、1-羟基环己基苯基甲酮中的任意一种。进一步的改进是：所述分散剂为嵌段共聚物型分散剂、丙烯酸酯高分子型分散剂、聚羧酸盐分散剂中的一种或两种以上组成的混合物。进一步的改进是：所述陶瓷浆料的具体制备步骤为：(1)将氮化铝粉体、复合烧结助剂、部分分散剂和溶剂加入球磨罐中，所述溶剂的质量为2-4倍，球磨1-5h，干燥过筛后得到预分散的陶瓷粉体；(2)将UV单体、活性稀释剂、光引发剂、硅烷偶联剂和剩余分散剂搅拌混合均匀，得到混合液；(3)将混合液加入球磨罐内，分多次向球磨罐中加入预分散的陶瓷粉体，每次球磨1-3h，充分球磨后进行抽真空脱泡，即得陶瓷浆料。进一步的改进是：陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉之前进行等静压处理，所述等静压处理是将陶瓷坯片进行真空包装密封，然后升压至55-65MPa，保压30-60s，然后升压至125-145MPa，保压1-2min，再升压至190-220MPa，保压3-5min。进一步的改进是：排胶的具体步骤为：在惰性气体气氛保护下先以1-3℃/min的速率升温至250-300℃，保温1-2h，接着以0.5-2℃/min的速率升温至580-620℃，然后保温2-4h，最后在空气气氛中维持580-620℃温度40-80min。进一步的改进是：烧结的具体参数：压力为18-28MPa，烧结温度为1720-1760℃，烧结时间为4-6h。进一步的改进是：复合烧结助剂的粒径在200nm以下。通过采用前述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术的氮化铝粉体由微米级氮化铝粉体和纳米级氮化铝组成，添加少量的纳米级氮化铝，利用纳米级氮化铝高比表面积的特性，可以促进氮化铝陶瓷烧结的致密化程度，同时又不会大幅增加生产成本。为提高氮化铝陶瓷的烧结性能、降低其烧结温度，通常加入合适的烧结助剂，一方面在烧结过程中可以与氮化铝表面氧化形成的氧化铝反应，生成较低熔点的第二相，促进氮化铝晶粒的重排，加速烧结致密化进程。另一方面，在晶界处形成的第二相降低了氮化铝晶粒中的氧含量，起到净化晶格的作用，提高了氮化铝陶瓷的热导率。第二相冷却后，凝结在晶界上，减少了高温下氧进入晶格的可能，起到净化晶格，提高热导率的作用。单一烧结助剂很难达到预期降低烧结温度的目的，因此常采用复合烧结助剂，大幅度降低烧结温度，从而降低生产成本。虽然对各种烧结助剂的研究已经非常成熟，但复合烧结助剂对于氮化铝陶瓷烧结的机理并不明确，本申请发现CaCO3-YF3-La2O3-Dy2O3四元体系形成的复合烧结助剂为最佳选择，对于氮化铝陶瓷的烧结具有更好的促进效果，能够降低氮化铝陶瓷的烧结温度，热导率优于单一组分、双组分、三元体系烧结助剂条件下得到的氮化铝陶瓷。复合烧结助剂的粒径在200nm以下，可以吸附包裹在微米级氮化铝粉体表面，烧结过程中能形成均匀的液相薄层，提高致密度和热导率。传统的流延成型工艺采用有机溶剂体系，陶瓷浆料中的有机物含量高，坯片密度低，结构松散，排胶、烧结过程中坯片收缩严重，而且坯片越薄越容易变形开裂，影响产品的质量。本专利技术将UV单体、光引发剂、活性稀释剂加入浆料中，然后通过紫外照射引发聚合反应，使浆料原位固化成型。UV单体和活性稀释剂的粘度小，氮化铝粉体可以很好地分散在混合液中，无需再添加有机溶剂调整浆料的粘度，降低了陶瓷浆料中有机物的含量，克服了排胶过程中坯片易变形开裂的问题，产品质量更稳定。烧结前进行排胶处理，能够有效去除陶瓷坯体中的有机物，有利于提高烧结的质量，在空气气氛下排胶，陶瓷坯片的内部和外部有机物的分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n将氮化铝粉体、复合烧结助剂、UV单体、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、硅烷偶联剂混合均匀，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；所述氮化铝粉体的纯度为99.9％，由微米级氮化铝和纳米级氮化铝组成，其中微米级氮化铝的平均粒径为1-3μm，所述微米级氮化铝占氮化铝粉体总质量的95-99％，所述纳米级氮化铝的平均粒径为40-150nm；/n所述陶瓷浆料在流延机上流延后，通过紫外照射引发聚合反应，浆料原位固化成型，得到陶瓷生坯，再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸，得到陶瓷坯片；/n在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉，将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶；/n排胶后的陶瓷坯片在氮气气氛保护下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，再进行除粉抛光工艺，即得到超薄氮化铝陶瓷基片。/n
【技术特征摘要】
1.一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
将氮化铝粉体、复合烧结助剂、UV单体、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、硅烷偶联剂混合均匀，然后采用真空脱泡机对球磨后的物料进行抽真空脱泡，得到陶瓷浆料；所述氮化铝粉体的纯度为99.9％，由微米级氮化铝和纳米级氮化铝组成，其中微米级氮化铝的平均粒径为1-3μm，所述微米级氮化铝占氮化铝粉体总质量的95-99％，所述纳米级氮化铝的平均粒径为40-150nm；
所述陶瓷浆料在流延机上流延后，通过紫外照射引发聚合反应，浆料原位固化成型，得到陶瓷生坯，再将陶瓷生坯用模具切成需要的形状和尺寸，得到陶瓷坯片；
在陶瓷坯片表面敷一层隔粘粉，将陶瓷坯片进行叠层后放入排胶炉内进行排胶；
排胶后的陶瓷坯片在氮气气氛保护下进行热压烧结，烧结后冷却至室温，再进行除粉抛光工艺，即得到超薄氮化铝陶瓷基片。
2.根据权利要求1所述的一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，其特征在于：所述氮化铝粉体、复合烧结助剂、UV单体、活性稀释剂、光引发剂、分散剂、硅烷偶联剂的质量比为80-90:1.6-4:7-12:10-16:0.1-0.3:2-5:0.8-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，其特征在于：所述复合烧结助剂为CaCO3-YF3-La2O3-Dy2O3四元体系。
4.根据权利要求3所述的一种超薄氮化铝陶瓷基片的生产工艺，其特征在于：所述复合烧结助剂中：CaCO3的质量分数为40-50wt.％、YF3的质量分数为22-32wt.％、La2O3的质量分数为12-18wt.％、Dy2O3的质量分数为9-15wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种超薄氮化铝陶瓷基片...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨大胜，施纯锡，冯家伟，
申请(专利权)人：福建华清电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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