一种碳酸锂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种碳酸锂的制备方法，反应釜中预先设置底留液，底留液至少包含2％‑15％的碳酸锂晶种，碳酸锂晶种的粒径大于等于设定值，将氯化锂精制液和碳酸钠溶液加入到反应釜中，进行反应，生成碳酸锂浆料；过滤碳酸锂浆料得到含有氯化钠和碳酸锂的滤饼；滤饼用水洗涤；干燥洗涤后的所述滤饼，得到碳酸锂产品。本发明专利技术提供的碳酸锂的制备方法中，反应釜中提前设置含有较大粒径的碳酸锂晶种的底留液，再加入碳酸钠和氯化锂进行反应时，生成的碳酸锂在碳酸锂晶核的基础上结晶长大，实现碳酸锂的控速结晶，制得的碳酸锂结晶粒度大；而且在高氯体系下，氯化钠和碳酸锂分别结晶，氯化钠再通过水洗涤，氯含量能控制在0PPM‑500PPM。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸锂的制备方法
本专利技术涉及碳酸锂生产
，具体涉及一种高氯根水盐体系下低氯根杂质、大粒径结晶碳酸锂的制备方法。
技术介绍
锂作为21世纪的能源金属，随着新能源汽车的发展，碳酸锂的需求量将会迅猛增加，碳酸锂广泛用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素、锂离子电池、分析试剂等，是最基本的锂盐产品。我国的锂资源主要分布在青藏高原、新疆、内蒙古和四川等地，占世界盐湖锂资源储量基础的25.6％，居世界第二，其中盐湖卤水中的锂资源是我国锂资源的主要存在形式，占我国已探明的锂总储量的85％左右。目前，根据碳酸锂产品的相关国家标准，规格越高的碳酸锂，其中碳酸锂含量应越高，所含的杂质量应越少。一般碳酸钠和氯化锂合成碳酸锂时，碳酸锂主含量一般为98％-99.2％，微观团聚粒径较小，在0-200微米左右，而且氯化钠杂质始终存在于碳酸锂中，就算锂钠分离，但每反应生成一摩尔的碳酸锂就产生两摩尔的氯化钠，氯根杂质容易被包裹进分子团内，始终存在，即使经过洗涤，只能洗去表面氯根等杂质，包裹在分子团内的氯离子杂质等还是无法用普通的方法实现洗涤，氯含量也往往较高，常在500-3000PPM，影响碳酸锂的纯度和质量。以盐湖卤水为原料制备氯化锂时，氯化锂本身就经常携带部分氯化钠杂质，在高氯根水盐体系下，制得的碳酸锂中氯含量更高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳酸锂的制备方法，用于解决现有方法生产碳酸锂时碳酸锂粒径小、氯含量高影响碳酸锂的质量的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种碳酸锂的制备方法，所述碳酸锂制备方法包括：步骤S1、反应釜中预先设置底留液，所述底留液至少包含质量分数为2％-15％的碳酸锂晶种，所述碳酸锂晶种的粒径大于等于设定值，将氯化锂精制液和碳酸钠溶液加入到所述反应釜中，进行反应，生成碳酸锂浆料，所述氯化锂精制液至少包含质量分数为5％-25％的氯化锂、质量分数为0％-30％的氯化钠，所述碳酸钠溶液的质量分数为10％-30％，所述反应釜温度为40-100℃；步骤S2、过滤所述碳酸锂浆料得到含有氯化钠和碳酸锂的滤饼；步骤S3、所述滤饼用水洗涤将其中的氯化钠除去；步骤S4、干燥洗涤后的所述滤饼，得到碳酸锂产品。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S1中，所述氯化锂精制液加入到所述反应釜之前，将所述氯化锂精制液加热到40-100℃。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S1中，所述碳酸钠溶液加入到所述反应釜之前，将所述碳酸钠溶液加热到40-100℃。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S1中，氯化锂精制液和碳酸钠溶液加入到所述反应釜中，在所述反应釜中进行反应，生成碳酸锂浆料。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S1中，氯化锂精制液和碳酸钠溶液自所述反应釜的顶部进料，自所述反应釜的底部输送至二级反应釜，在所述二级反应釜中继续进行加温反应，生成碳酸锂浆料。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S1中，所述碳酸钠溶液为过量，按碳酸钠理论反应量过量5％-15％加入。根据本专利技术的一个实施方式，所述设定值为200微米到400微米。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S1中，反应釜进行搅拌，搅拌速度在100-1000转/min。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S1中，所述底留液还包含质量分数为0％-30％的氯化钠。根据本专利技术的一个实施方式，所述步骤S3中，洗涤时，固液比为1:3--1:6。相比于现有技术，本专利技术提供的碳酸锂的制备方法具有以下优势：本申请提供的碳酸锂的制备方法中，反应釜中提前设置含有较大粒径的碳酸锂晶种的底留液，再加入碳酸钠和氯化锂进行反应时，生成的碳酸锂在碳酸锂晶核的基础上结晶长大，实现碳酸锂的控速结晶，减少杂质夹带，制得的碳酸锂结晶粒度大，在200微米到400微米之间，所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.5％；而且在氯化锂溶液中含有氯化钠，在这种高氯体系下，氯化钠和碳酸锂分别结晶，氯化钠再通过水洗涤，氯含量能控制在0PPM-500PPM，制备了低氯杂质含量的碳酸锂。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。在附图中：图1为本专利技术提供的一种优选实施方式的碳酸锂的制备方法的步骤流程图；图2为基于图1所示碳酸锂的制备方法制备得到的碳酸锂晶体在未洗涤前的SEM照片(放大10000倍)；图3为基于图1所示碳酸锂的制备方法制备得到的碳酸锂晶体在未洗涤前的SEM照片(放大5000倍)；图4为基于图1所示碳酸锂的制备方法制备得到的碳酸锂晶体在未洗涤前的SEM照片(放大1000倍)；图5为基于图1所示碳酸锂的制备方法制备得到的碳酸锂晶体在未洗涤前的SEM照片(放大400倍)；图6为基于图1所示碳酸锂的制备方法制备得到的碳酸锂晶体在未洗涤前的SEM照片(放大100倍)。具体实施方式本专利技术提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本专利技术的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本专利技术的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本专利技术范围的限制。下面结合附图和具体的实施方式对本专利技术作进一步的描述。如图1所示，其中，图1为本专利技术提供的一种优选实施方式的碳酸锂的制备方法的步骤流程图。本实施例为一种碳酸锂的制备方法，所述碳酸锂制备方法包括：步骤S1、反应釜中预先设置底留液，所述底留液至少包含质量分数为2％-15％的碳酸锂晶种，所述碳酸锂晶种的粒径大于等于设定值，将氯化锂精制液和碳酸钠溶液加入到所述反应釜中，进行反应，生成碳酸锂浆料，所述氯化锂精制液至少包含质量分数为5％-25％的氯化锂、质量分数为0％-30％的氯化钠，所述碳酸钠溶液的质量分数为10％-30％，所述反应釜温度为40-100℃；步骤S2、过滤所述碳酸锂浆料得到含有氯化钠和碳酸锂的滤饼；步骤S3、所述滤饼用水洗涤将其中的氯化钠除去；步骤S4、干燥洗涤后的所述滤饼，得到碳酸锂产品。本申请提供的碳酸锂的制备方法中，反应釜中提前设置含有较大粒径的碳酸锂晶种的底留液，再加入碳酸钠和氯化锂进行反应时，生成的碳酸锂在碳酸锂晶核的基础上结晶长大，呈现方糖状团聚态，实现碳酸锂的控速结晶，减少杂质夹带，制得的碳酸锂结晶粒度大，在200微米到400微米之间，所获碳酸锂产品中碳酸锂主含量可以达到99.5％；而且在氯化锂溶液中含有氯化钠，在这种高氯体系下，氯化钠和碳酸锂分别结晶，结晶的团体可能存在混晶氯化钠，混晶氯化钠再通过水洗涤，氯含量能控制在0PPM-500PPM，制备了接近电池级的低氯杂质含量的碳酸锂。当然，杂质不限于氯化钠，其他氯盐也可以。下面对各步骤进行详细说明。所述步骤S1中，所述底留液既可以仅包含质量分数为2％-15％的碳酸锂晶种，也可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸锂的制备方法，其中，所述碳酸锂制备方法包括：/n步骤S1、反应釜中预先设置底留液，所述底留液至少包含质量分数为2％-15％的碳酸锂晶种，所述碳酸锂晶种的粒径大于等于设定值，将氯化锂精制液和碳酸钠溶液加入到所述反应釜中，进行反应，生成碳酸锂浆料，所述氯化锂精制液至少包含质量分数为5％-25％的氯化锂、质量分数为0％-30％的氯化钠，所述碳酸钠溶液的质量分数为10％-30％，所述反应釜温度为40-100℃；/n步骤S2、过滤所述碳酸锂浆料得到含有氯化钠和碳酸锂的滤饼；/n步骤S3、所述滤饼用水洗涤将其中的氯化钠除去；/n步骤S4、干燥洗涤后的所述滤饼，得到碳酸锂产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳酸锂的制备方法，其中，所述碳酸锂制备方法包括：
步骤S1、反应釜中预先设置底留液，所述底留液至少包含质量分数为2％-15％的碳酸锂晶种，所述碳酸锂晶种的粒径大于等于设定值，将氯化锂精制液和碳酸钠溶液加入到所述反应釜中，进行反应，生成碳酸锂浆料，所述氯化锂精制液至少包含质量分数为5％-25％的氯化锂、质量分数为0％-30％的氯化钠，所述碳酸钠溶液的质量分数为10％-30％，所述反应釜温度为40-100℃；
步骤S2、过滤所述碳酸锂浆料得到含有氯化钠和碳酸锂的滤饼；
步骤S3、所述滤饼用水洗涤将其中的氯化钠除去；
步骤S4、干燥洗涤后的所述滤饼，得到碳酸锂产品。


2.根据权利要求1所述的碳酸锂的制备方法，其中，所述步骤S1中，所述氯化锂精制液加入到所述反应釜之前，将所述氯化锂精制液加热到40-100℃。


3.根据权利要求1所述的碳酸锂的制备方法，其中，所述步骤S1中，所述碳酸钠溶液加入到所述反应釜之前，将所述碳酸钠溶液加热到40-100℃。


4.根据权利要求1所述的碳酸锂的制备方法，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：马珍，李生廷，张正风，莫延香，谢建明，董昌吉，张晓龙，文生才，李鹏业，李国栋，张元金，胡晓英，
申请(专利权)人：青海盐湖工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：青海;63