掺镓晶体硅锅底料的回收方法、掺镓晶体硅技术

本发明专利技术公开了一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，包括以下步骤：砸碎；将锅底料砸碎，制备得到一定粒度的小料；烘烤；将所述小料在一定温度下烘烤一定时间，并自然降温冷却；酸洗；将所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中进行一定时间的酸洗；清洗烘干；将酸洗后所述小料用清水漂洗干净并烘干；提纯；将所述清洗烘干后的小料装入晶体生长炉中进行长晶提纯排杂，制备得到掺镓回收硅锭；去头尾；将所述提纯后的所述掺镓回收硅锭的头部或头部和尾部去除一定长度，得到掺镓硅块原料。本发明专利技术提供的一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，可有效去除掺镓锅底料中镓元素含量，使其可被回收利用，降低了硅片制造成本。

【技术实现步骤摘要】
掺镓晶体硅锅底料的回收方法、掺镓晶体硅
本专利技术涉及硅料回收处理领域，尤其涉及一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法和掺镓晶体硅。
技术介绍
掺镓硅片解决了硅片中的光衰问题，但由于镓元素分凝系数过小(0.008)，单晶拉制结束后镓元素绝大部分富集在单晶锅底料中，该部分硅料由于杂质较多，单晶厂家不再回收使用，相比多晶铸锭对硅料中杂质容忍度较高，原则上可将其重复利用，但其硅料中由于镓元素含量过高，直接使用会影响铸锭电阻率分布。相关技术中，CN101016155A中提供了一种直拉法生长硅单晶产生的锅底料的除杂方法，该方法采用粉碎-酸洗-清洗烘干的步骤将单晶硅中的锅底料进行除杂处理，使其可被作为太阳能级别硅料原料使用，但该方法主要用于去除锅底料中的氮化硅、碳化硅等夹杂杂质，可用于掺硼锅底料的回收使用。掺镓单晶锅底料单炉重量在5kg左右，而镓元素含量为31g左右，此时锅底料中镓元素浓度理论计算为1.25*1020atoms/cm3，超过了镓元素在硅中的极限固浓度，大量的镓原子富集在锅底料中若不进行处理，很难将掺镓锅底料进行回收利用。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提出一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，通过该回收方法可将锅底料中的镓浓度去除70％以上，从而使得掺镓锅底料能有效回收利用。本专利技术的一方面公开了一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，包括以下步骤：S1：砸碎；将锅底料砸碎，制备得到一定粒度的小料；S2：烘烤；将所述小料在一定温度下烘烤一定时间，并自然降温冷却；S3：酸洗；将所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中进行一定时间的酸洗；S4：清洗烘干；将酸洗后所述小料用清水漂洗干净，并烘干；S5：提纯；将所述清洗烘干后的小料装入晶体生长炉中进行长晶提纯排杂，制备得到掺镓回收硅锭；S6：去头尾；将所述提纯后的所述掺镓回收硅锭的头部或头部和尾部去除一定长度，得到掺镓硅块原料。由此通过该方法不仅可有效去除锅底料中的夹杂杂质，而且能将锅底料中镓元素去除70％以上，从而使得锅底料可被回收利用。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中所述小料的粒径为5-20mm。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S2中所述烘烤温度为30-600度，所述烘烤时间为10-180分钟。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S3中所述酸溶液为盐酸、硫酸或氢氟酸中的至少一种，浸泡时间为1-4小时。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S3中所述酸溶液为质量分数为65％-98％的硫酸，浸泡时间是1.5-3小时；或，所述步骤S3中所述酸溶液为质量分数为20％-37％的盐酸，浸泡时间是1-4小时。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S4中将所述酸洗后的所述粉体用超声波和纯水漂洗干净。在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S5中所述晶体生长炉为铸锭炉，将所述清洗烘干后的小料装入所述铸锭炉中，经加热、熔化、长晶、退火、冷却完成提纯铸锭。在本专利技术的一些实施例中，步骤S6中，所述掺镓硅锭的头部或头部和尾部去除5-20mm。本专利技术的另一方面公开了一种掺镓晶体硅，采用以上任一所述制备的掺镓硅块原料，与纯料和多晶回收料，按照一定的质量占比放入晶体生长炉中，在根据目标电阻率选取一定的母合金，经过加热，熔化，长晶，退火，冷却生长得到所述掺镓晶体硅锭。在一些实施例中，所述晶体生长炉为铸锭炉，所述掺镓硅块原料作为太阳能直拉单晶硅锭的原料，所述掺镓硅块原料的质量占比为5％-10％，所述纯料的质量占比为70％-95％，所述多晶回收料的质量占比为10％-25％，所述目标电阻率为1.5欧姆.厘米。在一些实施例中，所述晶体生长炉为铸锭炉，所述掺镓硅块原料作为铸锭多晶硅锭的原料，所述掺镓硅块原料的质量占比为10％-25％，所述纯料的质量占比为30％-50％，所述多晶回收料的质量占比为25％-60％，所述目标电阻率为1.4欧姆.厘米。在一些实施例中，所述晶体生长炉为铸锭炉，所述掺镓硅块原料作为铸锭单晶硅锭的原料，所述掺镓硅块原料的质量占比为10％-25％，所述纯料的质量占比为50％-70％，所述多晶回收料的质量占比为30％-50％，所述目标电阻率为1.4欧姆.厘米。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1是根据本专利技术一个实施例的掺镓晶体硅锅底料的回收方法的流程图。图2是本专利技术的实施例1和对比例1的电阻率分布对比图。图3是本专利技术的实施例5的电阻率分布图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。本专利技术的一个方面，本专利技术公开了一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，包括以下步骤(如图1所示)：S1：砸碎；将锅底料砸碎，制备得到一定粒度的小料；该步骤中，将富含大量镓的掺镓单晶锅底料砸碎，在具体的实施例中，可以采用人工砸碎或机器砸碎，砸碎后的粒径为5-20mm，例如可以是5mm，6mm，7mm，8mm，9mm，10mm，11mm，12mm，13mm，14mm，15mm，16mm，17mm，18mm，19mm或20mm。由此可以增大锅底料的表面积，增加镓原子的流出通道，使得在后续的处理中能更有效的减少锅底料中镓浓度。S2：烘烤；将所述小料在一定温度下烘烤一定时间，并自然降温冷却；该步骤中，将砸碎后的锅底料小料放入烧结炉中烧烤，由于镓的熔点为29.8度，在具体的实施例中，将烧结炉的温度设定在30-600度，例如可以是30度，40度，50度，60度，70度，80度，90度，100度，110度，120度，130度，140度，150度，160度，170度，180度，190度，200度，210度，220度，230度，240度，250度，260度，270度，280度，290度，300度，310度，320度，330度，340度，350度，360度，370度，380度，390度，400度，410度，420度，430度，440度，450度，460度，470度，480度，490度，500度，510度，520度，530度，540度，550度，560度，570度，580度，590度或600度，在该温度下烘烤10-180分钟，例如可以是10分钟，15分钟，20分钟，25分钟，30分钟，35分钟，40分钟，45分钟，50分钟，55分钟，60分钟，70分钟，75分钟，80分钟，85分钟，90分钟，95分钟，100分钟，105分钟，110分钟，115分钟，120分钟，125分钟，130分钟，135分钟，140分钟，145分钟，150分钟，155分钟，160分钟，165分钟，170分钟，175分钟，180分钟，使得熔化后富集在晶界及位错处的镓元素逐步流出。在将小料烘烤后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：砸碎；将锅底料砸碎，制备得到一定粒度的小料；/nS2：烘烤；将所述小料在一定温度下烘烤一定时间，并自然降温冷却；/nS3：酸洗；将所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中进行一定时间的酸洗；/nS4：清洗烘干；将酸洗后的所述小料用清水漂洗干净，并烘干；/nS5：提纯；将所述清洗烘干后的小料装入晶体生长炉中进行长晶提纯排杂，制备得到掺镓回收硅锭；/nS6：去头尾；将所述提纯后的所述掺镓回收硅锭的头部或头部和尾部去除一定长度，得到掺镓硅块原料。/n

【技术特征摘要】
1.一种掺镓晶体硅锅底料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：砸碎；将锅底料砸碎，制备得到一定粒度的小料；
S2：烘烤；将所述小料在一定温度下烘烤一定时间，并自然降温冷却；
S3：酸洗；将所述烘烤完的所述小料浸入酸溶液中进行一定时间的酸洗；
S4：清洗烘干；将酸洗后的所述小料用清水漂洗干净，并烘干；
S5：提纯；将所述清洗烘干后的小料装入晶体生长炉中进行长晶提纯排杂，制备得到掺镓回收硅锭；
S6：去头尾；将所述提纯后的所述掺镓回收硅锭的头部或头部和尾部去除一定长度，得到掺镓硅块原料。


2.根据权利要求1所述的掺镓晶体硅锅底料的回收方法，其特征在于，所述步骤S1中所述小料的粒径为5-20mm。


3.根据权利要求1所述的掺镓晶体硅锅底料的回收方法，其特征在于，所述步骤S2中所述烘烤温度为30-600度，所述烘烤时间为10-180分钟。


4.根据权利要求1所述的掺镓晶体硅锅底料的回收方法，其特征在于，所述步骤S3中所述酸溶液为盐酸、硫酸或氢氟酸中的至少一种，浸泡时间为1-4小时。


5.根据权利要求4所述的掺镓晶体硅锅底料的回收方法，其特征在于，所述步骤S3中所述酸溶液为质量分数65％-98％的硫酸，浸泡时间是1.5-3小时；或，所述步骤S3中所述酸溶液为质量分数20％-37％的盐酸，浸泡时间是1-4小时。


6.根据权利要求1所述的掺镓晶体硅锅底料的回收方法，其特征在于，所述步骤S4中将所述酸洗后的所述小料用超声波和...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗鸿志，何亮，李建敏，张细根，宋绍林，黄俊，邹贵付，甘胜泉，
申请(专利权)人：赛维LDK太阳能高科技新余有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36