二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺及所用的专用层析装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺及所用的专用层析柱装置，工艺是以花青素含量10‑25％的普通市售黑米提取物为原料，经过200目的聚酰胺树脂柱层析纯化、解吸液浓缩以及喷雾干燥制备高纯度黑米花青素干粉。本发明专利技术的工艺及专用层析柱装置能够实现把花青素含量10‑25％的普通市售低纯度黑米提取物进一步纯化精制得到花青素含量30‑60％的高纯度黑米花青素。

【技术实现步骤摘要】
二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺及所用的专用层析装置
本专利技术涉及一种黑米提取物经过二次柱层析进一步纯化得到高纯度黑米花青素的制备方法，属天然植物提取

技术介绍
黑米是由禾本科植物稻经长期培育形成的一类特色品种，黑米为米中珍品，素有“贡米”、“药米”、“长寿米”之美誉，具有特殊的营养价值。黑米的营养价值和药用价值都比较高，在《本草纲目》中记载：有滋阴补肾、健脾暖肝、明目活血的功效。用它入药，对头昏、贫血、白发、眼疾等疗效甚佳。黑米的颜色之所以与其他米不同，主要是因为它外部的皮层中含有花青素这种天然植物色素，这种色素本身具有很强的抗衰老作用。黑米皮中的总黄酮物质主要是由黑米花青素组成。花青素是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，也是植物花瓣中的主要呈色物质，水果、蔬菜、花卉等五彩缤纷的颜色大部分与之有关，它广泛存在于黑米、蓝莓、越橘、紫甘蓝等植物中，是一种具有一定营养和药理作用的纯天然食用色素，可以抵抗因人体自由基引起的多种相关疾病。花青素的养生保健功效在国际上早已家喻户晓，被称为“软黄金”。在欧美等西方国家的美容界，花青素被称为“青春营养品”、“口服化妆品”，它的抗氧化性、消除自由基的功效已被广泛应用。黑米中含有大量的花青素，黑米提取物的标志性成份就是黑米花青素，目前国内生产制造业生产的黑米提取物中花青素含量一般为10-25％，个别厂家能做到黑米花青素纯度接近30％，关于黑米提取物提取方法既有水提、醇提也有酶解法，超临界法等等，但纯化精制方法基本是以大孔树脂柱层析纯化为主，当黑米提取物作为保健功能食品原料或在医药、化妆品领域添加使用时，花青素的纯度至关重要，欧美发达国家在食品、医药领域使用的花青素原料一般纯度都是35％以上，因此，提供一种适合规模化生产的高纯度黑米花青素制备方法具有实用性和现实指导意义。可以预见高纯度黑米花青素在保健食品领域、医药领域以及天然植物提取物出口贸易领域应用前景极其广阔。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺及所用的专用层析装置。本专利技术以普通市售黑米提取物(花青素含量10-25％)为原料，经过聚酰胺柱层析纯化、解吸液浓缩以及喷雾干燥制备高纯度黑米花青素干粉。二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺，包括以下步骤：1、上柱液预处理：按重量份数计，市售黑米提取物原料的花青素含量10-25％，称取10-15份市售黑米提取物原料，用100份盐酸水溶液在30-60℃条件下充分搅拌溶解，采用的盐酸水溶液体积比浓度为2％。2、解吸液配制：配制体积比为60％的乙醇溶液，加入2％V/V的盐酸。3、采用层析柱装置，控制上柱液、水洗液、解吸液的压力保持高位且恒定，用高压穿透力保障料液稳定顺利透过层析柱的聚酰胺树脂；4、上柱吸附：将料液储罐12中预处理完毕的上柱液通过层析柱装置的吸附、解吸回路由层析柱147中的聚酰胺树脂进行吸附，上柱压力设置为5～7公斤，流速控制在每小时2-2.5个柱体积。5、水洗：吸附完毕后，将料液储罐12中的水洗液通过层析柱装置的吸附、解吸回路对层析柱147中的聚酰胺树脂进行水洗，上柱压力设置为7～9公斤，流速控制在每小时3-4个柱体积，水洗至洗脱液澄清。6、解吸：水洗完毕后，将料液储罐12中的解吸液通过层析柱装置的吸附、解吸回路对层析柱147中的聚酰胺树脂进行解吸，解吸液上柱压力设置为5～7公斤，流速控制在每小时2.5-3个柱体积，得到高纯度黑米花青素解吸液。7、将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩、回收乙醇、喷雾干燥，得到干燥粉末状高纯度黑米花青素成品。高纯度黑米花青素成品的花青素含量为30-60％。8、反冲洗：交替使用碱性和酸性反冲洗液通过层析柱装置的反冲洗回路对层析柱147中的聚酰胺树脂进行反冲洗，恢复聚酰胺树脂的吸附功能。二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺所用的专用层析装置，专用层析装置包括有恒压供水系统、料液储罐和层析柱装置，恒压供水系统的进料口与料液储罐连通，恒压供水系统的出口通过第一管路与层析柱装置的第一接口连通，第一管路与第一接口之间设置第一阀门，层析柱装置的第三接口与排液管连通，排液管设置第四阀门，第一管路通过第二阀门、第三阀门和第二管路与第四阀门进口的排液管连通，层析柱装置的第二接口通过第五阀门、第三管路和第六阀门与排液管连通；第一管路、第一阀门、第一接口、层析柱装置、第三接口、第四阀门和排液管构成吸附、解吸回路；第一管路、第二阀门、第二管路、第三阀门、第三接口、层析柱装置、第二接口、第五阀门、第三管路、第六阀门和排液管构成反冲洗回路。所述的层析柱装置是由封罩、第一法兰、第二法兰、挡板、筛网、筒体、层析柱、端板构成，筒体的两端均设置端板，端板的周面与筒体的内壁呈密封状态，筒体内紧密排列有若干层析柱，若干层析柱穿过端板，每个层析柱的周面与端板的孔壁呈密封状态，筒体的两端均密封焊接有第一法兰，筒体两端的封罩均密封焊接第二法兰，第一法兰和第二法兰通过螺栓螺母固定在一起，第一法兰和第二法兰之间夹设挡板和筛网，筛网位于内侧，挡板上开设若干通孔；筒体上部的封罩上具有第一接口和第二接口；筒体下部的封罩上具有第三接口；层析柱中湿法填充有200目的聚酰胺树脂。所述层析柱的径高比为1：12。所述专用层析装置的金属部件的材质均为不锈钢。专用层析装置的工作过程和原理：恒压供水系统将控制上柱液、水洗液、解吸液的压力保持高位且恒定，用高压穿透力保障料液稳定顺利透过层析柱的聚酰胺树脂，1、上柱吸附：恒压供水系统将料液储罐中预处理完毕的上柱液通过层析柱装置的吸附、解吸回路由层析柱中的聚酰胺树脂进行吸附。2、水洗：吸附完毕后，恒压供水系统将料液储罐中的水洗液通过层析柱装置的吸附、解吸回路对层析柱中的聚酰胺树脂进行水洗。3、解吸：水洗完毕后，恒压供水系统将料液储罐中的解吸液通过层析柱装置的吸附、解吸回路对层析柱中的聚酰胺树脂进行解吸，解吸后得到高纯度黑米花青素解吸液。4、反冲洗：交替使用碱性和酸性反冲洗液通过层析柱装置的反冲洗回路对层析柱147中的聚酰胺树脂进行反冲洗，恢复聚酰胺树脂的吸附功能。本专利技术用低纯度黑米提取物为原料，通过200目聚酰胺树脂柱进行二次柱层析纯化，利用聚酰胺树脂与花青素分子通过氢键结合选择性吸附原理，再经过解吸液浓缩以及喷雾干燥制备高纯度黑米花青素干粉。本专利技术的有益效果在于：1、聚酰胺树脂对于黄酮类化合物来说是最理想的吸附剂，主要用于黄酮类成分的细分纯化，它与大孔树脂吸附原理不同，聚酰胺树脂是依靠氢键吸附属于化学吸附原理，而大孔树脂是物理吸附原理，聚酰胺树脂在层析应用中是树脂越细分离效果越好。因此，本专利技术采用200目聚酰胺树脂二次柱层析分离纯化黑米提取物是制备高纯度花青素的根本保障，能够实现把普通市售花青素含量10-25％的低纯度黑米提取物进一步纯化精制得到花青素含量30-60％的高纯度黑米花青素。2、聚酰胺树脂在规本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n1)、上柱液预处理：按重量份数计，市售黑米提取物原料的花青素含量10-25％，称取10-15份市售黑米提取物原料，用100份盐酸水溶液在30-60℃条件下充分搅拌溶解，采用的盐酸水溶液体积比浓度为2％；/n2)、解吸液配制：配制体积比为60％的乙醇溶液，加入2％V/V的盐酸；/n3)、采用专用层析装置，控制上柱液、水洗液、解吸液的压力保持高位且恒定，用高压穿透力保障料液稳定顺利透过层析柱的聚酰胺树脂；/n4)、上柱吸附：将料液储罐(12)中预处理完毕的上柱液通过层析装置的吸附、解吸回路由层析柱(147)中的聚酰胺树脂进行吸附，上柱压力设置为5～7公斤，流速控制在每小时2-2.5个柱体积；/n5)、水洗：吸附完毕后，将料液储罐(12)中的水洗液通过层析装置的吸附、解吸回路对层析柱(147)中的聚酰胺树脂进行水洗，上柱压力设置为7～9公斤，流速控制在每小时3-4个柱体积，水洗至洗脱液澄清；/n6)、解吸：水洗完毕后，将料液储罐(12)中的解吸液通过层析装置的吸附、解吸回路对层析柱(147)中的聚酰胺树脂进行解吸，解吸液上柱压力设置为5～7公斤，流速控制在每小时2.5-3个柱体积，得到高纯度黑米花青素解吸液；/n7)、将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩、回收乙醇、喷雾干燥，得到干燥粉末状高纯度黑米花青素成品；/n8)、反冲洗：交替使用碱性和酸性反冲洗液通过层析装置的反冲洗回路对层析柱147中的聚酰胺树脂进行反冲洗，恢复聚酰胺树脂的吸附功能。/n...

【技术特征摘要】
1.二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)、上柱液预处理：按重量份数计，市售黑米提取物原料的花青素含量10-25％，称取10-15份市售黑米提取物原料，用100份盐酸水溶液在30-60℃条件下充分搅拌溶解，采用的盐酸水溶液体积比浓度为2％；
2)、解吸液配制：配制体积比为60％的乙醇溶液，加入2％V/V的盐酸；
3)、采用专用层析装置，控制上柱液、水洗液、解吸液的压力保持高位且恒定，用高压穿透力保障料液稳定顺利透过层析柱的聚酰胺树脂；
4)、上柱吸附：将料液储罐(12)中预处理完毕的上柱液通过层析装置的吸附、解吸回路由层析柱(147)中的聚酰胺树脂进行吸附，上柱压力设置为5～7公斤，流速控制在每小时2-2.5个柱体积；
5)、水洗：吸附完毕后，将料液储罐(12)中的水洗液通过层析装置的吸附、解吸回路对层析柱(147)中的聚酰胺树脂进行水洗，上柱压力设置为7～9公斤，流速控制在每小时3-4个柱体积，水洗至洗脱液澄清；
6)、解吸：水洗完毕后，将料液储罐(12)中的解吸液通过层析装置的吸附、解吸回路对层析柱(147)中的聚酰胺树脂进行解吸，解吸液上柱压力设置为5～7公斤，流速控制在每小时2.5-3个柱体积，得到高纯度黑米花青素解吸液；
7)、将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩、回收乙醇、喷雾干燥，得到干燥粉末状高纯度黑米花青素成品；
8)、反冲洗：交替使用碱性和酸性反冲洗液通过层析装置的反冲洗回路对层析柱147中的聚酰胺树脂进行反冲洗，恢复聚酰胺树脂的吸附功能。


2.权利要求1所述二次柱层析制备高纯度黑米花青素的工艺所用的专用层析装置，其特征在于：专用层析装置(1)包括有恒压供水系统(11)、料液储罐(12)和层析装置(14)，恒压供水系统(11)的进料口与料液储罐(12)连通，恒压供水系统(11)的出口通过第一管路(13)与层析装置(14)的第一接口(15)连通，第一管路(13)与第一接口(15)之间设置第一阀门(21)，层析装置(14)的第三接口(17)与排液管(18)连通，排液管(18)设置第四阀门(24)，第一管路(13)通过第二阀门(22)、第三阀门(23)和第二管路(19)与第四阀门(24)进口的排液管(18)连通，层析装置(14)的第二接口(16)通过第五阀门(25)、第三管路(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：董希胜，刘巍，董世磊，
申请(专利权)人：董希胜，
类型：发明
国别省市：吉林;22