从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，包括以下步骤：S1、制备橙皮苷母液，将橙皮苷母液通过强碱性阳离子树脂，去除辛弗林，收集流出液；S2、将步骤S1中的流出液通过大孔吸附树脂，依次进行水洗脱、10％～50％乙醇洗脱、60％～90％乙醇洗脱，收集60％～90％乙醇洗脱液，超滤，通过纳滤膜进行浓缩，获得截留液；S3、将步骤S2中的截留液冷却结晶，获得新枳属苷粗晶；S4、将步骤S3中的新枳属苷粗晶加入到有机混合液中混合，并加入活性炭，加热回流，过滤，浓缩，浓缩液冷却结晶，获得新枳属苷。本发明专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，对橙皮苷废液进行重新利用，从橙皮苷废液中提取新枳属苷，获得经济效益的同时又解决污水处理问题。

【技术实现步骤摘要】
从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法
本专利技术涉及新枳属苷分离领域，特别地，涉及一种从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法。
技术介绍
肝癌无论是在我国还是世界范围内都是最常见且死亡率很高的恶性肿瘤之一。近年来，在天然药物中寻找抗肿瘤药物逐渐受到人们的广泛关注。流行病学研究表明，多摄入富含类黄酮的水果和蔬菜可以降低癌症的发生率。新枳属苷主要存在于柑橘类果实及牛至等草药中的一种黄酮类化合物，已有研究认为，新枳属苷能够通过Fas/Fas配体凋亡系统诱导A549和NCI-H460细胞凋亡，并且通过裸鼠实验证实，新枳属苷可以作为一种新型肿瘤化疗剂延缓非小细胞肺癌的生长。还有研究发现新枳属苷通过抑制N-Myc和上调RKIP表达来抑制成神经细胞瘤的增殖并诱导其凋亡，这些研究都显示了新枳属苷在抗肿瘤方面的潜在治疗作用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，以解决现有技术无针对新枳属苷有效的提取方法的技术问题。本专利技术采用的技术方案如下：一种从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，包括以下步骤：S1、制备橙皮苷母液，将橙皮苷母液通过强碱性阳离子树脂，去除辛弗林，收集流出液；S2、将步骤S1中的流出液通过大孔吸附树脂，依次进行水洗脱、10％～50％乙醇洗脱、60％～90％乙醇洗脱，收集60％～90％乙醇洗脱液，超滤，通过纳滤膜进行浓缩，获得截留液；S3、将步骤S2中的截留液冷却结晶，获得新枳属苷粗晶；S4、将步骤S3中的新枳属苷粗晶加入到有机混合液中混合，并加入活性炭，加热回流，过滤，浓缩，浓缩液冷却结晶，获得新枳属苷。进一步地，步骤S2中大孔吸附树脂采用HPD100大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂、AB-8大孔吸附树脂中的一种。进一步地，步骤S2中流出液通过大孔吸附树脂的流速为4BV/h～6BV/h，水洗脱的体积为2BV～4BV，水洗脱的流速为1BV/h～2BV/h；10％～50％乙醇洗脱的体积为3BV～4BV，10％～50％乙醇洗脱的流速为1BV/h～2BV/h；60％～90％乙醇洗脱的体积为3BV～4BV，60％～90％乙醇洗脱的流速为1BV/h～2BV/h。进一步地，步骤S2中超滤采用50nm～100nm的陶瓷膜。进一步地，步骤S2中纳滤膜采用100Da～1000Da的纳滤膜。进一步地，步骤S3中的截留液在5℃～10℃条件下搅拌析晶24h～72h，通过板框过滤器过滤获得新枳属苷粗晶。进一步地，步骤S4中的新枳属苷粗晶与有机混合液质量比为5～20∶1。进一步地，有机混合液包括正丁醇、乙酸乙酯和石油醚，正丁醇、乙酸乙酯和石油醚的体积比为(20～10)∶(10～5)∶1。进一步地，活性炭的添加量为新枳属苷粗晶质量的1％～10％。进一步地，步骤S4中加热的温度为70℃～80℃，回流的时间为2h～3h，浓缩至过滤后滤液体积的1/2～1/3，将浓缩液在5℃～10℃条件下搅拌析晶24h～72h。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，对橙皮苷废液进行重新利用，从橙皮苷废液中提取新枳属苷，获得经济效益的同时又解决污水处理问题，实现废物回收再利用。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，先通过强碱性阳离子树脂，去除辛弗林，由于辛弗林对于新枳属苷属于杂质，影响新枳属苷结晶效果，而且，辛弗林属于生物碱，辛弗林的存在会降低大孔树脂对新枳属苷的吸附。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，采用大孔树脂对新枳属苷进行富集，并采用梯度洗脱方法对橙皮苷母液中的杂质进行去除。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，采用超滤方法进行新枳属苷除杂，物理处理，能耗少，无有机溶剂残留，采用纳滤膜进行新枳属苷浓缩，物理处理，能耗少，防止发生化学结构变化，提高新枳属苷回收率。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，先进行粗结晶，再采用有机混合液对新枳属苷进行重结晶，获得纯度较高、晶型较均匀的新枳属苷，且采用有机混合液进行重结晶操作简单，容易实现工业化生产。除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本专利技术还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本专利技术作进一步详细的说明。附图说明构成本申请的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术的新枳属苷标准品的液相色谱图，其中17.461为新枳属苷峰；以及图2是本专利技术优选实施例1的新枳属苷的液相色谱图，其中17.475为新枳属苷峰。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。图1是本专利技术的新枳属苷标准品的液相色谱图，其中17.461为新枳属苷峰；图2是本专利技术优选实施例1的新枳属苷的液相色谱图，其中17.475为新枳属苷峰。本实施例的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，包括以下步骤：S1、制备橙皮苷母液，将橙皮苷母液通过强碱性阳离子树脂，去除辛弗林，收集流出液；S2、将步骤S1中的流出液通过大孔吸附树脂，依次进行水洗脱、10％～50％乙醇洗脱、60％～90％乙醇洗脱，收集60％～90％乙醇洗脱液，超滤，通过纳滤膜进行浓缩，获得截留液；S3、将步骤S2中的截留液冷却结晶，获得新枳属苷粗晶；S4、将步骤S3中的新枳属苷粗晶加入到有机混合液中混合，并加入活性炭，加热回流，过滤，浓缩，浓缩液冷却结晶，获得新枳属苷。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，对橙皮苷废液进行重新利用，从橙皮苷废液中提取新枳属苷，获得经济效益的同时又解决污水处理问题，实现废物回收再利用。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，先通过强碱性阳离子树脂，去除辛弗林，由于辛弗林对于新枳属苷属于杂质，影响新枳属苷结晶效果，而且，辛弗林属于生物碱，辛弗林的存在会降低大孔树脂对新枳属苷的吸附。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，采用大孔树脂对新枳属苷进行富集，并采用梯度洗脱方法对橙皮苷母液中的杂质进行去除。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，采用超滤方法进行新枳属苷除杂，物理处理，能耗少，无有机溶剂残留，采用纳滤膜进行新枳属苷浓缩，物理处理，能耗少，防止发生化学结构变化，提高新枳属苷回收率。本专利技术的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，先进行粗结晶，再采用有机混合液对新枳属苷进行重结晶，获得纯度较高、晶型较均匀的新枳属苷，且采用有机混合液进行重结晶操作简单，容易实现工业化生产。在制备橙皮苷的过程中，橙皮苷原料经碱水提取后，调节PH为中性，析出橙皮苷晶体，压滤后得到橙皮苷晶体，滤液即为橙皮苷母液，也可以称为橙皮苷废液，通常情况下橙皮苷废液都是直接作为污水排掉。本实施例中，步骤S2中大孔吸附树脂采用HPD100大孔吸附树脂、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、制备橙皮苷母液，将橙皮苷母液通过强碱性阳离子树脂，去除辛弗林，收集流出液；/nS2、将步骤S1中的流出液通过大孔吸附树脂，依次进行水洗脱、10％～50％乙醇洗脱、60％～90％乙醇洗脱，收集60％～90％乙醇洗脱液，超滤，通过纳滤膜进行浓缩，获得截留液；/nS3、将步骤S2中的截留液冷却结晶，获得新枳属苷粗晶；/nS4、将步骤S3中的新枳属苷粗晶加入到有机混合液中混合，并加入活性炭，加热回流，过滤，浓缩，浓缩液冷却结晶，获得新枳属苷。/n

【技术特征摘要】
1.一种从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备橙皮苷母液，将橙皮苷母液通过强碱性阳离子树脂，去除辛弗林，收集流出液；
S2、将步骤S1中的流出液通过大孔吸附树脂，依次进行水洗脱、10％～50％乙醇洗脱、60％～90％乙醇洗脱，收集60％～90％乙醇洗脱液，超滤，通过纳滤膜进行浓缩，获得截留液；
S3、将步骤S2中的截留液冷却结晶，获得新枳属苷粗晶；
S4、将步骤S3中的新枳属苷粗晶加入到有机混合液中混合，并加入活性炭，加热回流，过滤，浓缩，浓缩液冷却结晶，获得新枳属苷。


2.根据权利要求1所述的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，其特征在于，
步骤S2中大孔吸附树脂采用HPD100大孔吸附树脂、D101大孔吸附树脂、AB-8大孔吸附树脂中的一种。


3.根据权利要求2所述的从橙皮苷废液中分离新枳属苷的方法，其特征在于，
步骤S2中流出液通过大孔吸附树脂的流速为4BV/h～6BV/h，
水洗脱的体积为2BV～4BV，水洗脱的流速为1BV/h～2BV/h；
10％～50％乙醇洗脱的体积为3BV～4BV，10％～50％乙醇洗脱的流速为1BV/h～2BV/h；
60％～90％乙醇洗脱的体积为3BV～4BV，60％～90％乙醇洗脱的流速为1BV/h～2BV/h。


4.根据权利要求1所述的从...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖业成，魏有何，刘冬敏，廖深刻，吴爱燕，
申请(专利权)人：涟源康麓生物科技有限公司，湖南省农产品加工研究所，涟源市康橙农业科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43