一种三异丙醇胺的连续制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三异丙醇胺的连续制备方法，步骤为：(1)醇胺料经加热器后进入管式反应器内；(2)当醇胺料从管式反应器开始进入到接收罐时，启动加热器，对醇胺料进行加热；(3)当从加热器内排出的醇胺料的温度达到第一设定温度时，将PO打入到管式反应器内，生成反应混合料；(4)反应混合料进入到接收罐内；(5)将接收罐内的反应混合料送入到补投罐内，向补投罐内补充投入PO，进行反应；对补投罐内的物料进行循环；达到循环时间后，出料；(6)停车。本申请中，连续生产和间歇式生产相结合，利用了两者的有利条件，减少了单纯间歇式生产时，生产装置占地面积大的问题，并取消了抽真空、氮气置换和吹扫等工序，可以提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种三异丙醇胺的连续制备方法
本专利技术涉及一种有机制备方法，具体涉及一种三异丙醇胺的连续制备方法。
技术介绍
三异丙醇胺主要应用在水泥助磨剂中，有早强、分散、改善流动性等作用，也可作为聚醚起始剂、金属切削液、表面活性剂、鞣革剂、纺织助剂、印染助剂、防锈剂等。目前三异丙醇胺的制备工艺，有管式反应连续法和釜式反应间歇法两种，后者设备投资少，被广泛采用，原料为氨水和环氧丙烷(简称PO)。间歇生产进出料时，少量未反应的氨和PO排入大气和废水，造成环境污染；此外，反应釜还存在占地面积大、生产效率低、能耗高等缺点。专利CN102702000A将22％浓度的氨水注入反应器，氮气置换3次，与PO反应制得三异丙醇胺原液，再进入蒸馏釜脱水。该工艺在氮气置换过程中，有少量氨被夹带排入大气，另有少量的氨溶于水，进入脱水工序，常压下氨的沸点-33.5℃，很难通过冷凝回收，会被带入废水，污染环境。该工艺采用的设备有反应釜、蒸馏釜及冷凝回收设施，设备占地面积较大。专利CN101265198A在生产前首先用氮气置换反应釜内空气后抽真空，再往反应釜中注入氮气后抽真空，重复此步骤三至五次。在用氮气置换和抽真空的过程中，上一釜生产残留的PO和挂壁料被夹带排入大气，引起大气中非甲烷总烃含量增高，污染环境。专利CN104817462A在反应液中通入氮气，将未反应的氨带出反应器。该工艺对PO与氨的摩尔比有要求，摩尔比过低易导致未反应的氨量增加，摩尔比过高则反应液中同时残留PO和氨。在氮气吹脱时，易夹带未反应的氨、PO和少量反应液，造成环境污染。该工艺采用外循环喷雾反应器、二级水喷淋填料尾气吸收塔，设备占地面积较大。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出了一种三异丙醇胺的连续制备方法，其包括如下步骤：(1)醇胺料经加热器后进入管式反应器内；该醇胺料为一异丙醇胺、二异丙醇胺或混合异丙醇胺，该混合异丙醇胺为任意比的一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺的混合物；(2)在管式反应器的出口连接有接收罐，当醇胺料从管式反应器开始进入到接收罐时，启动加热器，对醇胺料进行加热；(3)当从加热器内排出的醇胺料的温度达到第一设定温度时，将PO直接打入到管式反应器内，与醇胺料在第二设定温度和设定压力下进行反应，生成反应混合料；进入到管式反应器内的PO与醇胺料中氮原子上的含氢原子数的摩尔比为0.9～1.0；(4)反应混合料连续进入到接收罐内；(5)将接收罐内的反应混合料送入到补投罐内，当进入到补投罐内的反应混合料达到设定量时，暂停反应混合料的送入，检测补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的量，向补投罐内补充投入PO，进行反应；在补投罐上安装有循环管和循环泵，在循环泵的驱动下，补投罐内的物料在补投罐和循环管内循环流动；达到循环时间后，作为三异丙醇胺产品，出料；补充投入PO的摩尔量不超过补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的氮原子上的氢原子数的摩尔量；将三异丙醇胺产品排出补投罐后，再将下一批反应混合料由接收罐送入到补投罐内，并向补投罐内投入补充投入PO，继续生产三异丙醇胺产品；(6)停车，先停止向管式反应器内打入PO，间隔15～30min后，停止向加热器内输送醇胺料。三异丙醇胺产品中，三异丙醇胺的质量百分比≥98％，且不含有PO。本申请中，采用了管式反应器和固定反应釜(具体为补投罐)两种反应形式，充分利用了管式反应器的反应速度快，效率高的优势，可以完成大部分的反应，少量的未反应的物料在进入到补投罐内后，根据检测结果，补充投入PO，继续生成三异丙醇胺。由于在管式反应器的反应阶段，PO的投入量不超过理论反应量，且将进入到管式反应器内的PO与醇胺料中氮原子上的含氢原子数的摩尔比为0.9～1.0，因此，反应混合料中，不再存在一异丙醇胺，仅会存在少量的二异丙醇胺，在补投罐内，进行精确补充投入PO即可最大限度使剩余的二异丙醇胺生成三异丙醇胺，且不会采用PO过量的问题，避免去除PO过程中所带来的环境问题。由于本申请不再使用氨气来作为原料，也避免了生产过程中，由于氨气进入大气而造成的环境污染问题。由于本申请采用了管式反应器的连续生产和补投罐的间歇式生产相结合的生产方式，有效地利用了两种生产方式中的有利条件，不但减少了现有技术中的单纯采用间歇式生产时，生产装置占地面积大的问题，而且由于本申请取消了抽真空、氮气置换和吹扫等工序，使生产效率得到有效地提高。具体地，该第一设定温度为40～50℃。在该温度下进入到管式反应器内的醇胺料能够与PO快速进行反应。进一步，管式反应器内，醇胺料与PO反应时的第二设定温度为70～85℃，设定压力为0～0.7Mpa。在该温度和压力下，能提高反应效率、降低PO醚化生成的副产物、防止醇胺产品变色。反应压力低，设备投入少。具体地，PO采用单点投料或双点投料的方式进入到管式反应器内。当采用双点投料的方式时，两个投料点分别位于管式反应器的第一段反应管的两端，该第一段反应管为沿物料流动方向的首段反应管。在具体生产时，根据醇胺料的流量选择使用单点投料或双点投料的方式，当醇胺料的流量较低时，可以采用单点投料的方式进行，当醇胺料的流量较高时，可以选用双点投料的方式进行，以平稳反应的速度，降低物料在第一反应管内的反应速度。且能够确保管式反应器内各点温度在正常范围内，防止局部温度过高或过低的情况。进一步，在补投罐上安装有投料管，该投料管的一端连接到接收罐上，该投料管的另一端由补料罐的顶部伸入到补投罐内，投料管伸入到补投罐内的一端形成为投料端，反应混合料经投料管进入到补投罐内；循环管的出口端位于补投罐内的顶部；至少在投料端和循环管的出口端两者之一上安装有雾化器。设置雾化器后，可以使进入到补投罐内的物料呈雾化状，当反应混合料由雾化器进入到补投罐内时，可以使反应混合料中的各成分重新进行分布，使反应混合料中各组分的分布更加均匀，有利于提高与补充进入到补投罐内的PO进行反应的速度。反应混合料中为三异丙醇胺和二异丙醇胺，当补投罐内物料经循环管进行循环时，物料从雾化器喷出后，可以使物料中的各组分进行二次分布，有利于提高PO与二异丙醇胺的接触几率，加快反应的进行。进一步，当补投罐内反应混合料中的三异丙醇胺的质量百分比≥98％时，不向补投罐内补充投入PO，且不进行循环，作为三异丙醇胺产品直接出料。三异丙醇胺产品中并不追求100％的纯度，少量的二异丙醇胺并不影响三异丙醇胺产品的使用，因此当反应混合料中的三异丙醇胺的量达到一定的比例时，则无需再向补投罐内补充投入PO，直接作为产品即可，由此可减少一定的生产成本。具体地，向补投罐内补充投入PO后，补投罐内的物料循环25-35分钟后，出料。反应混合料中为三异丙醇胺和二异丙醇胺，由于反应混合料中的未生成三异丙醇胺的二异丙醇胺的已经很少，在上述循环时间内，即可完成反应。附图说明图1是本专利技术所用的流程装置示意图。具体实施方式以下首先对本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三异丙醇胺的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)醇胺料经加热器后进入管式反应器内；该醇胺料为一异丙醇胺、二异丙醇胺或混合异丙醇胺，该混合异丙醇胺为任意比的一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺的混合物；/n(2)在管式反应器的出口连接有接收罐，当醇胺料从管式反应器开始进入到接收罐时，启动加热器，对醇胺料进行加热；/n(3)当从加热器内排出的醇胺料的温度达到第一设定温度时，将PO直接打入到管式反应器内，与醇胺料在第二设定温度和设定压力下进行反应，生成反应混合料；/n进入到管式反应器内的PO与醇胺料中氮原子上的含氢原子数的摩尔比为0.9～1.0；/n(4)反应混合料连续进入到接收罐内；/n(5)将接收罐内的反应混合料送入到补投罐内，当进入到补投罐内的反应混合料达到设定量时，暂停反应混合料的送入，检测补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的量，向补投罐内补充投入PO，进行反应；在补投罐上安装有循环管和循环泵，在循环泵的驱动下，补投罐内的物料在补投罐和循环管内循环流动；达到循环时间后，作为三异丙醇胺产品，出料；/n补充投入PO的摩尔量不超过补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的氮原子上的氢原子数的摩尔量；/n将三异丙醇胺产品排出补投罐后，再将下一批反应混合料由接收罐送入到补投罐内，并向补投罐内投入补充投入PO，继续生产三异丙醇胺产品；/n(6)停车，先停止向管式反应器内打入PO，间隔15～30min后，停止向加热器内输送醇胺料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种三异丙醇胺的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)醇胺料经加热器后进入管式反应器内；该醇胺料为一异丙醇胺、二异丙醇胺或混合异丙醇胺，该混合异丙醇胺为任意比的一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺的混合物；
(2)在管式反应器的出口连接有接收罐，当醇胺料从管式反应器开始进入到接收罐时，启动加热器，对醇胺料进行加热；
(3)当从加热器内排出的醇胺料的温度达到第一设定温度时，将PO直接打入到管式反应器内，与醇胺料在第二设定温度和设定压力下进行反应，生成反应混合料；
进入到管式反应器内的PO与醇胺料中氮原子上的含氢原子数的摩尔比为0.9～1.0；
(4)反应混合料连续进入到接收罐内；
(5)将接收罐内的反应混合料送入到补投罐内，当进入到补投罐内的反应混合料达到设定量时，暂停反应混合料的送入，检测补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的量，向补投罐内补充投入PO，进行反应；在补投罐上安装有循环管和循环泵，在循环泵的驱动下，补投罐内的物料在补投罐和循环管内循环流动；达到循环时间后，作为三异丙醇胺产品，出料；
补充投入PO的摩尔量不超过补投罐内反应混合料中未完成反应的醇胺料的氮原子上的氢原子数的摩尔量；
将三异丙醇胺产品排出补投罐后，再将下一批反应混合料由接收罐送入到补投罐内，并向补投罐内投入补充投入PO，继续生产三异丙醇胺产品；
(6)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张书，杭建荣，张小燕，胡小志，
申请(专利权)人：南京红宝丽醇胺化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32