一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。制备方法包括如下步骤：S1、配制镱盐、钆盐、钇盐和锆盐溶液的混合溶液；S2、向步骤S1得到的混合溶液中加入沉淀剂，静置老化后得到氢氧化物胶体；S3、将获得的氢氧化物胶体进行错流洗涤分离和胶粒细化，获得氢氧化物沉淀；S4、将获得的氢氧化物沉淀与分散剂进行混合后蒸馏和碳化处理，获得粉体；S5、通过对辊机对步骤S4获得粉体进行研磨处理后高温煅烧；S6、将粉体进行气流粉碎得纳米粉体。本发明专利技术的纳米粉体且均具有较好的高温稳定性、较低的热导率和较高的热膨胀系数，本发明专利技术制备方法工艺简单、流程少、参数易于控制，可适合连续大规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法
本专利技术涉及无机非金属材料
，尤其涉及一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。
技术介绍
热障涂层是应用在航空发动机和地面燃气轮机热端部件如叶片、燃烧室等表面的隔热功能性涂层，其主要通过表层的低热导陶瓷层提供热防护。钇稳定氧化锆(YttriaStabilizedZirconia,YSZ)具有高熔点(2700℃)、低热导率(2.1～2.2W/m-1·K-1，1273K)、高热膨胀系数(11×10-6/K)、低密度(6.4g/cm3)、低弹性模量(40GPa)和高硬度(14GPa)等优点使其成为目前应用和研究最为广泛的热障涂层材料。随着航空发动机向更高推重比、更低油耗等方向发展，发动机涡轮的设计进口温度需进一步提升，这就要求热障涂层材料能够在更高温度下稳定服役。然而，目前广泛应用的YSZ材料在1200℃以上会发生相变，由亚稳四方(t′)相向四方(t)相和立方(c)相进而转变成为单斜(m)相。这一相变过程会伴随5～7％左右的体积膨胀，产生内应力。同时韧性较高的亚稳四方相转变为韧性较差的单斜相，使涂层抗击裂纹能力降低，因此容易在涂层中产生裂纹，进而导致涂层剥落失效。同时在高温服役过程中，YSZ涂层会发生快速烧结，这会导致涂层的隔热效果降低、弹性模量增大和热应变容限下降，使涂层的高温性能持续恶化。因此，YSZ材料已不能满足新一代先进航空发动机的设计要求(要求进口温度1300℃以上)。因此进一步提高YSZ材料的高温相稳定非常关键。r>
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出具有较好高温稳定性、低热导和高热膨胀系数的镱、钆和钇共掺的纳米氧化锆粉体及其制备方法。本专利技术的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：S1、配制镱盐、钆盐、钇盐和锆盐溶液，按不同比例混合后持续搅拌获得混合溶液；S2、向步骤S1得到的混合溶液中加入沉淀剂，静置老化后得到氢氧化物胶体；S3、将获得的氢氧化物胶体进行错流处理，错流洗涤分离和胶粒细化，并用去离子水反复清洗，获得氢氧化物沉淀；S4、将获得的氢氧化物沉淀与分散剂进行混合，并在真空环境中，一定温度下进行蒸馏和碳化处理，获得粉体；S5、通过对辊机对步骤S4获得粉体进行研磨处理后，在一定温度下进行高温煅烧成相处理；S6、将煅烧后的粉体再次进行气流粉碎得纳米粉体。进一步的，步骤S1中所述的锆盐为氯氧化锆，所述镱盐、钆盐、钇盐均为为硝酸盐，所述混合溶液中掺杂离子：钇离子、镱离子、钆离子的摩尔比范围为5：1：1～1：1：1，掺杂离子与锆离子的摩尔比范围为1/24～2/3。进一步的，步骤S2所述的沉淀剂包括氨水，所述氨水浓度为20～50wt.％，所述混合溶液添加氨水后的PH值应保持在PH>10。进一步的，步骤S2加入沉淀剂后的沉淀时间应在0.5～10h，老化时间应在12h以上。进一步的，步骤S3所述的错流洗涤过程中，对沉淀物进行反复清洗，直至洗涤之后的上清液PH值为7且与硝酸银反应不产生沉淀。进一步的，步骤S4中所述的分散剂包括但不限于醇类。进一步的，醇类包括但不限于正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丙醇、异丁醇或正戊醇。进一步的，步骤S4所述的分散剂与氢氧化物沉淀的比例为1：2～4：1，蒸馏和碳化温度为100～200℃，时间为6～48h。进一步的，步骤S5所述的高温煅烧成相温度为600～1300℃，煅烧时间为1～20h。一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体，采用上述的制备方法制备。本专利技术的制备方法得到的镱、钆和钇共掺的纳米氧化锆粉体，根据掺杂含量不同，可表现出稳定的四方相或立方相结构，且均具有较好的高温稳定性(其相稳定温度可达1300℃以上)、较低的热导率和较高的热膨胀系数，同时可获得50nm以下，粒径分布均匀的纳米粉末，有利于制备纳米结构的涂层。因此，该共掺纳米粉末能有效的提高热障涂层的服役温度和使用寿命。本专利技术提供的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法工艺简单、流程少、参数易于控制，可适合连续大规模化生产。附图说明图1是本专利技术的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备流程图；图2是本专利技术的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例1的1100℃烧结2h后粉末的X射线粉晶衍射示意图；图3是本专利技术的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例1的1300℃烧结10h后粉末的X射线粉晶衍射示意图；图4是本专利技术镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例2的粉末的热导率随温度变化曲线；图5是本专利技术镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例2的粉末的热膨胀系数随温度变化曲线；图6是对比例1中获得的纳米钇稳定氧化锆粉体的X射线衍射分析示意图；图7是对比例1中获得的纳米钇稳定氧化锆粉体的经1300℃高温处理10h后的X射线粉晶衍射示意图；图8为对比例1纳米氧化锆粉体热导率随温度变化曲线。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1：将硝酸钇、硝酸镱和硝酸钆溶解于去离子水中配制成浓度为0.2mol/L的硝酸盐溶液。将氯氧化锆溶解于去离子水中配制成浓度为0.5mol/L的溶液。将四种溶液按比例混合配制成钇离子：镱离子：钆离子：锆离子＝1：1：1：31.8的混合溶液，持续搅拌6h后，将浓度为30wt.％的氨水滴加至混合溶液中直至混合溶液的PH值大于10。通过陶瓷膜对沉淀物用去离子水进行重复错流洗涤直至滤液的PH为7且无氯离子。将洗涤后的氢氧化物沉淀与正丁醇按质量比为2：1混合并搅拌均匀，然后放置在150℃干燥蒸馏装置中进行脱水、蒸馏处理。通过对辊机将粉体一次粉碎处理后，放置在1100℃高温炉中进行煅烧2h处理。最后通过气流磨对该粉体进行二次处理，获得平均粒径为30nm的三元共掺纳米氧化锆粉体颗粒。将实施例1中的制备的三元共掺纳米氧化锆粉体进行X射线衍射分析(X-raydiffraction,XRD)测试，获得的图谱结果如图1所示，结果分析表明该样品为四方相。经1300℃高温处理10h后的XRD图如图2所示，无单斜相出现，表明该粉体在1300℃具有好的高温稳定性。实施例2：将浓度为0.2mol/L的硝酸钇、硝酸镱和硝酸钆溶液与0.7mol/L的氯氧化锆溶液按比例混合获得摩尔比钇离子：镱离子：钆离子：锆离子＝19：11：11：79.5的混合溶液，将该混合溶液逐滴加入到足量的体积浓度为30％的氨水中，溶液PH值保持在9～10。滴定结束后，将溶液放置沉淀老化12h获得氢氧化物胶体；采用无机陶瓷膜技术将获得的胶体进行错流洗涤，清洗介质为去离子水。重复清洗过程直至溶液PH值为7且溶液中无氯离子(加入硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/nS1、配制镱盐、钆盐、钇盐和锆盐溶液，按不同比例混合后持续搅拌获得混合溶液；/nS2、向步骤S1得到的混合溶液中加入沉淀剂，静置老化后得到氢氧化物胶体；/nS3、将获得的氢氧化物胶体进行错流处理，错流洗涤分离和胶粒细化，并用去离子水反复清洗，获得氢氧化物沉淀；/nS4、将获得的氢氧化物沉淀与分散剂进行混合，并在真空环境中，一定温度下进行蒸馏和碳化处理，获得粉体；/nS5、通过对辊机对步骤S4获得粉体进行研磨处理后，在一定温度下进行高温煅烧成相处理；/nS6、将煅烧后的粉体再次进行气流粉碎得纳米粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、配制镱盐、钆盐、钇盐和锆盐溶液，按不同比例混合后持续搅拌获得混合溶液；
S2、向步骤S1得到的混合溶液中加入沉淀剂，静置老化后得到氢氧化物胶体；
S3、将获得的氢氧化物胶体进行错流处理，错流洗涤分离和胶粒细化，并用去离子水反复清洗，获得氢氧化物沉淀；
S4、将获得的氢氧化物沉淀与分散剂进行混合，并在真空环境中，一定温度下进行蒸馏和碳化处理，获得粉体；
S5、通过对辊机对步骤S4获得粉体进行研磨处理后，在一定温度下进行高温煅烧成相处理；
S6、将煅烧后的粉体再次进行气流粉碎得纳米粉体。


2.如权利要求1所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的锆盐为氯氧化锆，所述镱盐、钆盐、钇盐均为为硝酸盐，所述混合溶液中掺杂离子：钇离子、镱离子和钆离子的摩尔比范围为5：1：1～1：1：1，掺杂离子与锆离子的摩尔比范围为1/24～2/3。


3.如权利要求1所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的沉淀剂包括氨水，所述氨水浓度为20～50wt.％，所述混合溶液添加氨水后的PH值应保持在PH>10。


4.如权利要求3所述的一种镱、钆和...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳洪允，罗丽荣，段帅帅，侯书恩，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北;42