一种烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法技术

本发明专利技术公开了一种在40%硫酸烟碱纯化过程中回收获得高纯度十水合硫酸钠或无水硫酸钠的生产工艺，步骤工艺为：向硫酸烟碱水溶液中加入氢氧化钠进行中和，反应完毕，待析出的十水合硫酸钠沉淀完全后进行过滤，沉淀物用氢氧化钠溶液洗涤，滤液经萃取、沉淀、中和、脱色除杂和减压浓缩得无水硫酸钠。本发明专利技术可获得高纯度（>98%）的硫酸钠，该工艺直接利用市售的32%NaOH溶液作为碱化剂碱化硫酸烟碱，比间接使用NaOH固体更加廉价，本工艺无废水废气排放。

【技术实现步骤摘要】
一种烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法
本专利技术涉及一种在40%硫酸烟碱纯化过程中回收获得高纯度十水合硫酸钠或无水硫酸钠的生产工艺，属于工业废弃物资源化处理

技术介绍
尼古丁（Nicotine），俗名烟碱，是一种存在于茄科植物（茄属）中的生物碱，也是烟草的重要成分。浓度大于99%的高纯烟碱是电子烟或医药中间的重要原料。目前，国内外获取高纯烟碱的途径基本上是通过纯化40%的硫酸烟碱来进行制备。在由40%硫酸烟碱制备高纯烟碱的过程中，根据所用碱化剂的不同，会产生大量硫酸钠盐或硫酸钙以及有机物含量很高的强碱性废水。目前，企业对这部分碱性废水尚无好的处理方法，基本上是暂存于沉淀池，待水分自然挥发，剩余固体物质作为工业废固堆存、填埋或进一步处理获取硫酸钠等；或者在废水中加入稀硫酸，中和后进行简单处理，达标后排放。这些权宜处理方法对环境影响很大，浪费水资源和本可回收的硫酸盐产物，所以有必要改进原有工艺，对产生的废水进行合理处理，使得工业废弃物资源化回收利用，既可改善环境，又可提高企业经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于40%硫酸烟碱纯化过程中，提供一种高产率、高纯度的无水硫酸钠或十水合硫酸钠的回收方法，变工业废弃物资源化回收利用，节水减排，改善环境，提高经济效益。本专利技术实现过程如下：一种烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法，包括以下步骤：（1）向35~55%硫酸烟碱水溶液中加入25~35%氢氧化钠水溶液进行中和反应，反应完毕，将体系温度降至5-10℃静置；>（2）待析出的十水合硫酸钠沉淀完全后进行过滤，沉淀物用25~35%氢氧化钠溶液洗涤；（3）滤液用6号溶剂油进行萃取，萃余液水相加入步骤（2）中洗涤后的沉淀物，并用硫酸中和至pH为7；（4）中和后的溶液经脱色除杂，进行减压浓缩，使硫酸钠固体析出，当大量固体析出时，停止浓缩，离心过滤，可得无水硫酸钠。上述步骤（2）中，洗涤液回收用于步骤（1）35~55%硫酸烟碱中和。上述步骤（3）中，使用15-25%硫酸中和至pH为7。上述步骤（5）中，浓缩过程的冷凝水回收使用。上述步骤（5）中，离心分离后的滤液并入下一次浓缩液，或在低于32.38℃温度进行结晶析出十水合硫酸钠。本专利技术的优点在于：（1）可获得高纯度（>98%）的硫酸钠（斜方无水硫酸钠或十水合硫酸钠）；（2）该工艺直接利用市售的32%NaOH溶液作为碱化剂碱化硫酸烟碱，比间接使用NaOH（片碱）固体更加廉价，且无需专门的配碱系统，操作也更为便捷，降低生产成本。（3）该工艺符合工业废弃物资源化回收利用，即可改善环境，又可增加企业经济收益；（4）该工艺过程中脱色除杂所用的活性炭在吸附饱和后可以再生处理后继续使用，或直接用于烟碱提取后的烟末废渣生物肥添加剂和土壤改良剂，所以整个过程基本上无废固排放；（5）该工艺做到了水循环使用，无废水排放，不牵扯废气排放。附图说明图1为本专利技术烟碱纯化过程中回收硫酸钠的工艺流程图。具体实施方式下面通过具体实例阐述本专利技术的提取纯化方法，其目的在于更好理解本专利技术的内容而非限制本专利技术的保护范围。如图1所示，本专利技术烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法，可将40%硫酸烟碱水溶液加入32%氢氧化钠溶液，常温条件下进行中和反应，反应完毕，体系温度降至5-10℃，静置；待析出的十水合硫酸钠沉淀完全后过滤；沉淀物用32%氢氧化钠洗涤，目的是除去表面吸附的烟碱和植物纤维等杂质，洗涤液回收用于前面40%硫酸烟碱的中和；滤液用6号溶剂油萃取，萃余液水相加入上一步用32%氢氧化钠洗涤后的沉淀物，并用25%硫酸中和至pH为7；中和后的溶液经活性炭滤床过滤，进行脱色除杂；过滤后的滤液减压浓缩，使硫酸钠固体析出，当大量固体析出时，停止浓缩，离心过滤，可得无水硫酸钠；浓缩过程的冷凝水可回收使用，离心分离后的滤液可并入下一次浓缩液，或在低于32.38℃温度进行结晶析出十水合硫酸钠。实施例11000L夹套反应釜内加入500L40%硫酸烟碱，然后加入175L32%NaOH，常温搅拌20分钟后水循环冷却至体系维持在6℃，静置2.5小时。待沉淀完全后离心过滤，可得约180kg十水合硫酸钠粗品。硫酸钠粗品用32%氢氧化钠洗涤，洗涤液回收可用于前面40%硫酸烟碱的中和。滤液萃取，有机相进入下一步高纯烟碱的制备，萃余液（水相）加入上一步的固体十水合硫酸钠，加热溶解，用20%硫酸中和至pH为7，期间可补充少量水使溶解完全。中和后的溶液经过活性炭滤床过滤，进行脱色除杂。过滤后的滤液在0.06MPa、85℃减压浓缩，待大量无水硫酸钠析出时，停止浓缩，离心分离或抽滤，可得150kg无水硫酸钠。浓缩过程的冷凝液回收用于配碱、配酸及其他工艺。剩余滤液（约60L）可以并入下一次结晶过程，也可多次集中暂存，冷却结晶获取十水合硫酸钠，5℃时可得约25kg。实施例21000L夹套反应釜内加入400L45%硫酸烟碱，然后加入140L35%NaOH，常温搅拌20分钟后水循环冷却至体系维持在8℃，静置2.5小时。待沉淀完全后离心过滤，可得约150kg十水合硫酸钠粗品。硫酸钠粗品用35%氢氧化钠洗涤，洗涤液回收可用于前面45%硫酸烟碱的中和。滤液萃取，有机相进入下一步高纯烟碱的制备，萃余液水相加入上一步的固体十水合硫酸钠，加热溶解，用25%硫酸中和至pH为7，期间可补充少量水使溶解完全。中和后的溶液经过活性炭滤床过滤，进行脱色除杂。过滤后的滤液在0.06MPa、85℃减压浓缩，待大量无水硫酸钠析出时，停止浓缩，离心分离或抽滤，可得125kg无水硫酸钠。浓缩过程的冷凝液回收用于配碱、配酸及其他工艺。剩余滤液约60L可以并入下一次结晶过程，也可多次集中暂存，冷却结晶获取十水合硫酸钠，5℃时可得约22kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）向35~55%硫酸烟碱水溶液中加入25~35%氢氧化钠水溶液进行中和反应，反应完毕，将体系温度降至5-10℃静置；/n（2）待析出的十水合硫酸钠沉淀完全后过滤，沉淀物用25~35%氢氧化钠溶液洗涤；/n（3）滤液用6号溶剂油进行萃取，萃余液水相加入步骤（2）中氢氧化钠溶液洗涤后的沉淀物，并用硫酸中和至pH为7；/n（4）中和后的溶液经脱色除杂，减压浓缩使硫酸钠固体析出，当大量固体析出时，停止浓缩，离心过滤，可得无水硫酸钠。/n

【技术特征摘要】
1.一种烟碱纯化过程中回收硫酸钠的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向35~55%硫酸烟碱水溶液中加入25~35%氢氧化钠水溶液进行中和反应，反应完毕，将体系温度降至5-10℃静置；
（2）待析出的十水合硫酸钠沉淀完全后过滤，沉淀物用25~35%氢氧化钠溶液洗涤；
（3）滤液用6号溶剂油进行萃取，萃余液水相加入步骤（2）中氢氧化钠溶液洗涤后的沉淀物，并用硫酸中和至pH为7；
（4）中和后的溶液经脱色除杂，减压浓缩使硫酸钠固体析出，当大量固体析出时，停止浓缩，离心过滤，可得无水硫酸钠。


2.根据权利要求1所述烟碱纯化过...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晨，宋一鸣，管玉雷，秦浩，王洋洋，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61