一种Ce制造技术

本发明专利技术公开了一种Ce

【技术实现步骤摘要】
一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法
本专利技术属于无机微纳米粉体制备
，涉及一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
二硅酸锂(Li2Si2O5)因其优异的物理化学、光学和力学性能、良好的热稳定性等特性被主要用作生物医学材料(如全瓷牙科二硅酸锂微晶玻璃材料)来研究。同时因其兼具特殊的生物活性和无毒性，二硅酸锂可作为化学吸附材料和防腐蚀镀层等在环保领域中表现出潜在的应用价值。然而，针对此类多功能型二硅酸锂材料的深入研究报道甚少，影响了二硅酸锂在更多领域的发展。因此，对环保型二硅酸锂材料的制备和性能进行深入的探索和研究具有重要的意义。目前，传统工艺，如反应烧结法、溶胶-凝胶法等，制备的二硅酸锂粉体存在产量低，品质参差不齐等问题，极大制约了其在吸附、高性能材料等领域的应用。近年来，随着合成工艺和微观分析技术的发展，由一维/二维纳米基本单元组装而成的三维微纳结构材料，因其组装单元的各向异性、多元的三维形态、整体高比表面积等特性而具有可控的理化、电、光学等性能，成为多功能型三维微纳材料的一个重要的研究方向，也为学者研究具有不同微观形态颗粒的结构材料提供了强有力的理论支撑。现有研究利用水热反应技术合成二维二硅酸锂纳米片和三维束状二硅酸钠锂粉体，虽然在工艺、尺度、维度上有很大的突破，但是其纯度、尺度和维度的调控范围依然很窄，并未实现二硅酸锂微纳粉体的形态调控。因此，如何通过一种简单有效的方法制备具有形态结构(颗粒形貌、尺寸等结构参量)可控的二硅酸锂微纳粉体仍然是基础应用研究亟待解决的前提。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法，解决了现有技术中未实现二硅酸锂微纳粉体的形态调控问题。本专利技术所采用的技术方案是，一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将Ce(NO3)3·6H2O加入到去离子水中，搅拌使Ce(NO3)3·6H2O完全溶解，得到透明的硝酸铈水溶液；步骤2、称取TEOS，滴加到步骤1制备的硝酸铈水溶液中，滴加完成后继续磁力搅拌得到硝酸铈-正硅酸乙酯混合溶液；步骤3、称取LiOH·H2O倒入步骤步骤2所得的硝酸铈-正硅酸乙酯混合溶液中，使LiOH·H2O完全溶解，得到混合溶液；步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中，不锈钢反应釜密封反应，得到沉淀；步骤5、对步骤4中制得的沉淀进行抽滤，分别用蒸馏水和酒精洗涤3～6次，去除残留溶液杂质，得到滤饼，将滤饼保温干燥，去除水分子和酒精分子，得到粉体，将淡黄色粉体在1000目以上的筛网中过筛。步骤6、将步骤5筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛，重复步骤5，直至所有大颗粒团聚体过筛，得到Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒。本专利技术的特点还在于：步骤1的磁力搅拌时间为10～15min，搅拌速度为800-1500r/min。步骤2的滴加时间为5～10min，磁力搅拌时间为15～40min，速度为800-1500r/min。步骤3的混合溶液中Ce3+/Li摩尔比例为0.005～0.03，Li/Si摩尔比为0.8～1，磁力搅拌时间为15～30min，磁力搅拌速度为800-1500r/min。步骤4的聚四氟乙烯内胆的体积填充度为65％～75％，反应的温度为150～180℃，反应的时间为24～48h，混合溶液中原料的固含量为200～400g/L。步骤5中滤饼保温干燥温度为80～100℃下，保温干燥时间为12～24h。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术一种Ce3+掺杂二硅酸锂微纳粉体的制备方法，采用去离子水作为唯一溶剂，其后在后期分离过程中容易清洗交换，对环境无污染；所采用的原料为正硅酸乙酯(TEOS)、六水硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、一水氢氧化锂(LiOH·H2O)，避免引入或者生成其他杂质和有害物质。2.本专利技术采用水热反应合成工艺，以不锈钢反应釜为外壳，密封安全，不会外溢有害物质，且反应温度低、节能环保。3.本专利技术通过调整Ce3+掺杂摩尔配比可以实现二硅酸锂微纳粉体的三维形貌结构的调控；所得二硅酸锂微纳粉体的形态、尺寸均匀，利于分散，能够满足技术应用要求。附图说明图1是本专利技术一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法的不同Ce3+掺杂量水热制备的二硅酸锂微纳粉体形貌照片；图2是本专利技术一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法的Ce3+掺杂二硅酸锂微纳粉体的XRD图谱。图3是本专利技术一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法的Ce3+掺杂二硅酸锂微纳粉体的元素分布图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1本专利技术一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施：一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、将Ce(NO3)3·6H2O加入到去离子水中，磁力搅拌10～15min，搅拌速度为800r/min，搅拌使Ce(NO3)3·6H2O完全溶解，得到透明的硝酸铈水溶液；步骤2、称取TEOS，在5min滴加到步骤1制备的透明硝酸铈水溶液中，滴加完成后继续磁力搅拌，速度为800r/min、搅拌时间为15min，得到均匀的硝酸铈-正硅酸乙酯混合溶液；步骤3、称取LiOH·H2O倒入步骤2所得的硝酸铈-正硅酸乙酯混合溶液中，使Ce3+/Li摩尔比例为0.005、Li/Si摩尔比为0.8，磁力搅拌15min，搅拌速度为800r/min，使其完全溶解，得到均匀的混合溶液；步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中，控制内胆的体积填充度为65％，不锈钢反应釜密封反应，于180℃下反应24h，反应溶液中原料的固含量为200g/L，得到淡黄色沉淀；步骤5、对步骤4中制得的淡黄色沉淀进行抽滤，分别用蒸馏水和酒精洗涤3次，去除残留溶液杂质，得到淡黄色滤饼，将滤饼在80℃下保温干燥12h，去除水分子和酒精分子，得到淡黄色粉体，将淡黄色粉体在1000目的筛网中过筛，筛出干燥时可能聚集的团聚体。步骤6、将步骤5筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛，重复步骤5，直至所有大颗粒团聚体过筛，得到Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒。可采用以下表述方式：在本专利技术一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法的方法中：采用磁力搅拌，其优点在于：磁力搅拌操作简单，本方法无需密封操作，对于反应前期的操作要求低，便于工业生产。步骤1设置Li/Si摩尔配比为0.8～1，其优点在于：能够同时保证二硅酸锂产物的高纯度和高结晶度。步骤1设置Ce3+/Li摩尔配比为0.005～0.03，其优点在于：保证高纯产物的前提下，可以调控二硅酸锂的微观形态，有效调控产物的尺度和维度。本专利技术的原料比例和水热填充度范围较广泛，其优点在于：对于后面大范围的生产具有易于控制的意义本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ce

【技术特征摘要】
1.一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将Ce(NO3)3·6H2O加入到去离子水中，搅拌使Ce(NO3)3·6H2O完全溶解，得到透明的硝酸铈水溶液；
步骤2、称取TEOS，滴加到步骤1制备的硝酸铈水溶液中，滴加完成后继续磁力搅拌得到硝酸铈-正硅酸乙酯混合溶液；
步骤3、称取LiOH·H2O倒入步骤步骤2所得的硝酸铈-正硅酸乙酯混合溶液中，使LiOH·H2O完全溶解，得到混合溶液；
步骤4、将步骤3得到的混合溶液倒入聚四氟乙烯内胆中，不锈钢反应釜密封反应，得到沉淀；
步骤5、对步骤4中制得的沉淀进行抽滤，分别用蒸馏水和酒精洗涤3～6次，去除残留溶液杂质，得到滤饼，将所述滤饼保温干燥，去除水分子和酒精分子，得到粉体，将所述淡黄色粉体在1000目以上的筛网中过筛。
步骤6、将步骤5筛出的大颗粒团聚体进行手工研磨重新过筛，重复步骤5，直至所有大颗粒团聚体过筛，得到Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒。


2.根据权利要求1所述的一种Ce3+掺杂二硅酸锂纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：张辉，陈文革，杨涛，钱颖，杨雅娜，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61